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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리케톤 섬유와 고무의 접착 특성에 대하여 연구하였으며, 표면 반응기가 부족한 폴리케톤 섬유는 홍합모사 고분자인 도파민의 접착 시스템을 이용하여 개질하였으며 EPDM 고무(Ethylene Propylene Diene Monomerrubber)와의 접착 특성에 대하여 연구하였다.
- 본 연구에서는 폴리케톤 섬유의 표면을 도파민으로 개질하여 그에 따른 섬유표면의 변화를 고찰하고, 도파민에 의해 개질된 폴리케톤 섬유와 EPDM 고무의 접착특성에 대하여 분석한 결과, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- Dopamine hydrochloride와 Tris hydrochloride(Tris-HCL, pH 8.5)을 넣은 도파민 용액을 만든 후 다른 산화제의 첨가없이 공기중의 산소만을 산화제로 사용하여 처리하였다. 도파민 용액은 질량백분율을 다르게 하여 제조하였으며, Table 1에 처리 조건을 나타내었다.
- 도파민 처리 후 폴리케톤 섬유 표면에 존재하는 관능기의 분포와 상대적인 양을 측정하였으며, 처리 농도를 가장 높은 5.0 wt%로 고정한 후 처리 시간을 다르게 하여 처리한 폴리케톤 섬유만을 선정하여 XPS 분석을 하였다. Figure 6은 원소 C1s spectra 피크를 나타낸 그래프이며, Figure 7은 원소 N1s spectra 피크를 나타낸 그래프이다.
- 또한, 치환 케톤기 위치인 1705−1725 cm-1 피크의 세기가 도파민 용액을 처리함으로써 사라졌으며, 폴리케톤 섬유와 폴리도파민의 결합으로 케톤 주변의 알킬기 감소와 새로 생성된 -NH-기를 3300−3500 cm-1 범위의 피크로 확인하였다.
- 본 연구에서는 도파민 처리 후 폴리케톤 섬유의 표면 조성 변화 및 형태학적 변화를 관찰하기 위하여 표면반사적 외선 분광기(Attenuated Total Reflection, ATR, Bruker Opric GmbH사)와 X-선 광전자분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, Multilab 2000, Thermo사)를 이용하여 분석하였다. 또한, 형태학적 변화를 관찰하기 위해 주사전자현미경(Scanning Elctron Microscope, SEM, HITACHI사-4700)을 이용하였다.
- 본 연구에서는 도파민 처리 후 폴리케톤 섬유의 표면 조성 변화 및 형태학적 변화를 관찰하기 위하여 표면반사적 외선 분광기(Attenuated Total Reflection, ATR, Bruker Opric GmbH사)와 X-선 광전자분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, Multilab 2000, Thermo사)를 이용하여 분석하였다. 또한, 형태학적 변화를 관찰하기 위해 주사전자현미경(Scanning Elctron Microscope, SEM, HITACHI사-4700)을 이용하였다.
- 접촉각 측정은 상온(20±5 ℃)에서 폴리케톤 직물로 측정하였으며 각각의 젖음액에 대하여 각 시편당 4회씩 측정하여 평균값을 취하였다[5].
- 처리 시간과 처리 농도를 달리한 도파민 용액으로 처리된 폴리케톤 섬유의 표면자유 에너지를 알아보고자 동적 접촉각 측정을 하였다. 동적 접촉각 측정 결과, 도파민 처리 시간과 처리 농도가 증가할수록 접촉각은 낮아지며 폴리케톤 섬유의 표면이 미처리시보다 더 친수성으로 변화하였음을 알 수 있다.
- 폴리케톤 섬유/EPDM 고무 복합재료의 접착특성을 확인하고자 복합재료 제조 후 ASTM D 4776의 H-adhesion 시험을 시행하였다. 실험은 Instron model-4467 기기를 사용하여 load cell 500N, cross-head speed 125 mm/min으로 측정하였다.
대상 데이터
- 개질된 폴리케톤 섬유와 EPDM 고무와의 계면접착특성을 알아보고자 고무 복합재료를 제조하였으며, 시편은 미리 제조된 성형 몰드에 고무를 위아래로 깔고 그 사이에 표면이 개질된 폴리케톤 코드사를 사용하였다. 성형은 프레스성형으로 170 ℃에서 10분 동안 1200 psi의 압력을 가하여 제조하였다.
- 본 실험에서 사용된 폴리케톤 섬유는 섬도가 1032 d의 번들 형태로서 접착 실험을 위해 사용된 폴리케톤 코드사는 Two-For-One 연사기를 이용하여 550 TPM의 코드사를 이용하였다. 방사시 발생한 오염물질 및 유제를 제거하기 위하여 아세톤과 sonicator를 이용하여 20분간 초음파 처리 후 증류수로 수세하여 60 ℃의 진공오븐에서 6시간 건조하였다.
- 표면개질을 위해 사용된 도파민은 분자량 189.64의 (HO)2C6H3CH2CH2NH2·HO 구조를 갖는 dopamine hydrochloride(Sigma-Aldrich사)를 사용하였으며, EPDM 고무는 EPDM 고무와가황촉진제인 N-cyclohexyl-2-benzothiazoylsulfenamide(CBS)와 보강제 등의 첨가제를 넣어 배합한 고무를 KRAIBURG Rubber에서 구매하여 사용하였다.
이론/모형
- 표면자유 에너지를 알아보기 위해 GBX사 DIGIDROP을 이용하여 sessile drop method로 접촉각을 측정하였다. 측정을 위하여 사용된 젖음액 용액은 보편적으로 많이 사용되는 water와 glycerol, diiodomethane이며, 사용된 젖음액에 대한 문헌값을 Table 2와 Table 3에 나타내었고, 표면에너지는 Owens-Wendt-geometric mean 식과 Lewis Acid/Base 모델을 이용하여 계산하였다. 접촉각 측정은 상온(20±5 ℃)에서 폴리케톤 직물로 측정하였으며 각각의 젖음액에 대하여 각 시편당 4회씩 측정하여 평균값을 취하였다[5].
- 표면자유 에너지를 알아보기 위해 GBX사 DIGIDROP을 이용하여 sessile drop method로 접촉각을 측정하였다. 측정을 위하여 사용된 젖음액 용액은 보편적으로 많이 사용되는 water와 glycerol, diiodomethane이며, 사용된 젖음액에 대한 문헌값을 Table 2와 Table 3에 나타내었고, 표면에너지는 Owens-Wendt-geometric mean 식과 Lewis Acid/Base 모델을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 1. 도파민 처리된 폴리케톤 섬유의 표면 화학 조성을 분석한 결과 원소 N의 생성과 새로운 화학결합(N-O, N-H, -N=, C-N)이 생성되었음을 확인하였다.
- 2. 도파민 처리 후 폴리케톤 섬유의 표면 모폴로지를 분석한 결과 표면에 코팅층으로 보이는 뚜렷한 층이 형성됨과 다소 거친 표면이 관찰되었으며, 이는 도파민 처리 시간과 처리 농도에 영향을 받는다.
- 3. 도파민 처리 시, 폴리케톤 섬유의 표면은 폴리도파민의 아미노기, 페놀기에 의해 젖음성이 증가하며 처리시간과 처리농도가 증가할수록 접촉각은 낮아졌으며 표면자유에너지는 증가하였다.
- 3200−3250 cm-1의 작은 세기의 피크는 도파민의 벤젠링에 붙어있는 –OH기며, 도파민 처리시 치환 케톤기와 폴리케톤 섬유의 케톤기 주변 메틸 에틸의 피크 세기도 감소하였다.
- 4. 도파민으로 개질된 폴리케톤 코드/EPDM 고무 복합재료의 접착력은 미처리시보다 약 230% 향상되었으며, 처리농도와 처리 시간이 증가할수록 증가하였다. 특히, 처리 시간이 증가함에 따라 더 많은 영향을 받는 것으로 나타났다.
- 처리 시간과 처리 농도를 달리한 도파민 용액으로 처리된 폴리케톤 섬유의 표면자유 에너지를 알아보고자 동적 접촉각 측정을 하였다. 동적 접촉각 측정 결과, 도파민 처리 시간과 처리 농도가 증가할수록 접촉각은 낮아지며 폴리케톤 섬유의 표면이 미처리시보다 더 친수성으로 변화하였음을 알 수 있다. glycerol을 이용한 접촉각 측정 실험에서도 도파민 미처리시보다 접촉각이 낮아지는 경향을 보였으며 이러한 결과는 폴리도파민의 아미노기와 페놀기의 존재로 인한 섬유 표면의 활성기 증가 때문이다.
- 0 wt%의 농도를 갖는 도파민 용액을 시간별로 처리시 각각의 섬유에서는 다양한 결합이 나타남을 확인할 수 있는데 이는 도파민 용액 속에 폴리도파민으로 100% 중합되지 않고 남아있는 도파민 monomer와 폴리도파민이 혼재되어 폴리케톤 섬유에 부분적 grafting을 하였기 때문이다. 이러한 결과는 예상했던 메카니즘 대로 반응이 일어났음을 예측할 수 있으며, 폴리도파민이 폴리케톤 섬유에 코팅층을 형성할 때 완전한 폴리도파민 외에도 도파민에서 폴리도파민으로의 반응 중간물도 함께 섬유 표면에 코팅된 것을 알 수 있다.
- Figure 8은 도파민 처리된 폴리케톤 섬유의 표면을 나타낸 SEM 사진으로, Figure 8(a)의 미처리 경우에는 비교적 smooth한 표면이 관찰되며 Figure 8(b)부터 (e)까지는 폴리 도파민으로 코팅된 폴리케톤 섬유의 표면으로 뚜렷한 층이 형성되었으며 다소 거친 표면이 관찰된다. 이를 통하여 도파민 처리 후 섬유의 표면 거칠기가 증가하였으며, 섬유의 표면에 도파민 모노머가 부착되어 있음을 확인할 수 있으며 그 양의 정도는 처리 농도와 처리 시간이 증가할수록 증가하였다.
- Figure 12는 도파민 처리를 통한 폴리케톤 섬유 표면 개질 시 예상되는 반응 메카니즘을 나타낸 것이다. 지금까지의 분석을 통하여 Figure 12에 나타난 폴리도파민으로 코팅된 폴리케톤 섬유의 화학 구조상 특징을 확인하였으며, 폴리케톤 섬유의 표면에 반응성이 크며 벌키한 indole기가 형성됨을 예측할 수 있었다. 또한, EPDM 고무와 접착 시 폴리케톤 섬유 표면은 좌우로 연쇄적인 기다란 알킬기를, 주변으로는 벌키한 indole기를 갖기 때문에 EPDM 고무와 접착 시 고분자 사슬의 상호 확산에 의한 고분자 사슬 엉킴을 형성하여 접착력을 발생시킨다 생각되며, 이는 접착 메카니즘 중 확산 이론에 해당하는 메카니즘을 따르는 것으로 사료된다.
- 도파민으로 개질된 폴리케톤 코드/EPDM 고무 복합재료의 접착력은 미처리시보다 약 230% 향상되었으며, 처리농도와 처리 시간이 증가할수록 증가하였다. 특히, 처리 시간이 증가함에 따라 더 많은 영향을 받는 것으로 나타났다. 도파민으로 개질된 폴리케톤 코드와 EPDM 고무 사이의 접착은 폴리케톤 코드사가 친수화 된 특성보다 폴리도파민 코팅층에 의해 섬유 분자가 벌키해지고, 고분자 사슬의 상호 확산에 의한 물리적 분자 엉킴에 따른 영향이 더 큰 것으로 사료된다.
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