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문제 정의
- 따라서 본 연구는 국내 목재펠릿 생산에 있어 많이 사용되고 있는 낙엽송 칩을 반탄화 처리한 후, 화학적 및 연료적 특성을 분석하였으며, 아울러 반탄화 낙엽송 칩을 이용하여 펠릿을 제조하고 이 펠릿의 품질을 측정하였다. 이 결과를 통하여 낙엽송의 반탄화 펠릿 제조용 원료화 가능성을 확인하였다.
- 따라서 본 연구는 국내 목재펠릿 생산에 있어 많이 사용되고 있는 낙엽송 칩을 반탄화 처리한 후, 화학적 및 연료적 특성을 분석하였으며, 아울러 반탄화 낙엽송 칩을 이용하여 펠릿을 제조하고 이 펠릿의 품질을 측정하였다. 이 결과를 통하여 낙엽송의 반탄화 펠릿 제조용 원료화 가능성을 확인하였다.
- 본 연구는 국내 대표적인 수종인 낙엽송에 대한 반탄화 펠릿 원료화 가능성을 확인하기 위하여 수행하였다. 먼저 온도(230, 250, 270℃)와 시간(30, 50, 70분)을 달리하여 낙엽송 칩에 대한 반탄화 처리를 실시하였으며, 반탄화 조건에 대한 화학적 조성 차이 및 연료적 특성의 차이를 조사하기 위하여 각 반탄화 조건에서 리그닌 및 전섬유소 함량과 함수율, 수분 흡착률, 발열량, 회분함량을 각각 측정하였다.
제안 방법
- 이렇게 제조된 각각의 반탄화 시료를 400 mℓ용량의 가정용 후드믹서(한일전기, HMF-3260s)로 분쇄한 후, 18 mesh의 표준체를 통과한 시료는 리그닌/전섬유소 함량 및 연료적 특성을 조사하기 위하여 사용되었으며, 8∼18 mesh (2.36∼1.00 mm)의 표준체에 남는 시료는 펠릿 제조에 사용하였다.
- 수분흡착률은 반탄화 조건에 따른 시편의 수분흡착량 차이를 조사하기 위하여 실시하였는데, 먼저 함수율 측정 방법과 마찬가지로 72시간 동안 105 ± 3℃의 오븐에서 시편을 전건시킨 후, 데시케이터에서 상온까지 냉각시켜 무게를 측정하였다.
- 낙엽송 칩의 반탄화 처리는 2 ℓ/min. 속도로 질소가스를 반응기 내로 투입하면서 산소가 없는 상태에서 수행하였으며, 230℃, 250℃, 270℃의 온도 및 30분, 50분, 70분의 시간으로 반탄화 처리를 수행하였는데, 이는 반탄화 조건에 따른 연료적 특성의 차이를 확인하기 위함이었다(Peng 2012).
- 수분흡착률은 반탄화 조건에 따른 시편의 수분흡착량 차이를 조사하기 위하여 실시하였는데, 먼저 함수율 측정 방법과 마찬가지로 72시간 동안 105 ± 3℃의 오븐에서 시편을 전건시킨 후, 데시케이터에서 상온까지 냉각시켜 무게를 측정하였다. 이 시편을 48시간 동안 상온의 실험실에서 방치한 후, 무게의 차이를 측정하여 수분흡착률을 얻었다. 발열량은 전건된 1 g의 시료를 Parr instrument Co.
- 2011). 펠릿의 성형조건은 150 MPa 압력, 180℃ 온도 그리고 3분간의 시간으로 조절하였다. 제조된 펠릿의 평균 직경과 길이는 반탄화 조건에 따라 다양한 것으로 측정되었다.
- 먼저 반탄화 칩을 razor blade로 1.5 cm × 1.5 cm 크기의 박편으로 절삭한 후, 광학 현미경(Nikon Eclipse 801, Tokyo, Japan)을 이용하여 관찰하였다.
- 내구성 실험은 국립산림과학원의 기술된 방법에 의거한 간이시험 방법으로 수행하였다. 자세히 설명하면, 제조된 펠릿 5 g을 8 mesh (3.15 mm)의 표준체로 걸러낸 후, 0.01 g까지 무게를 측정하였다. 이렇게 무게가 측정된 펠릿을 내구성 실험기에 넣고, 분당 50회전으로 10분간 총 500회의 텀블링을 실시하였다.
- 01 g까지 무게를 측정하였다. 이렇게 무게가 측정된 펠릿을 내구성 실험기에 넣고, 분당 50회전으로 10분간 총 500회의 텀블링을 실시하였다. 텀블링을 종료시킨 후, 다시 8 mesh의 표준체로 걸러내고, 표준체에 잔류하는 펠릿 무게를 측정하였다.
- 텀블링을 종료시킨 후, 다시 8 mesh의 표준체로 걸러내고, 표준체에 잔류하는 펠릿 무게를 측정하였다. 텀블링 실험 전 및 후의 무게 차를 이용하여 내구성을 구하였으며, 실험적 오차의 최소화를 위하여 3회 반복실험을 실시하였다.
- 반탄화 조건에 따른 낙엽송 칩의 표면 특성을 시각적으로 확인하기 위하여 무반탄화 및 반탄화 낙엽송 칩을 광학현미경으로 관찰하였다. 먼저 반탄화 칩을 razor blade로 1.
- 본 연구는 국내 대표적인 수종인 낙엽송에 대한 반탄화 펠릿 원료화 가능성을 확인하기 위하여 수행하였다. 먼저 온도(230, 250, 270℃)와 시간(30, 50, 70분)을 달리하여 낙엽송 칩에 대한 반탄화 처리를 실시하였으며, 반탄화 조건에 대한 화학적 조성 차이 및 연료적 특성의 차이를 조사하기 위하여 각 반탄화 조건에서 리그닌 및 전섬유소 함량과 함수율, 수분 흡착률, 발열량, 회분함량을 각각 측정하였다. 또한 반탄화 조건에 대한 해부학적 구조와 리그닌 분포를 확인하기 위하여 광학현미경과 전자현미경 등을 이용하여 반탄화 칩의 표면을 관찰하였다.
- 먼저 온도(230, 250, 270℃)와 시간(30, 50, 70분)을 달리하여 낙엽송 칩에 대한 반탄화 처리를 실시하였으며, 반탄화 조건에 대한 화학적 조성 차이 및 연료적 특성의 차이를 조사하기 위하여 각 반탄화 조건에서 리그닌 및 전섬유소 함량과 함수율, 수분 흡착률, 발열량, 회분함량을 각각 측정하였다. 또한 반탄화 조건에 대한 해부학적 구조와 리그닌 분포를 확인하기 위하여 광학현미경과 전자현미경 등을 이용하여 반탄화 칩의 표면을 관찰하였다.
- 반탄화 조건에 따른 낙엽송 시편의 리그닌 분포 및 양을 분석하기 위하여 KMnO4로 각 시편을 염색한 후, SEM-EDXS를 이용하여 관찰한 결과는 Fig. 9와 같다. 무반탄화, 230℃/30분-, 250℃/50분-, 270℃/70분-반탄화 낙엽송 표면의 리그닌 양은 각각 10.
대상 데이터
- 국립산림과학원으로부터 공급받은 낙엽송(Larix kaempferi C.) 칩 500 g을 (주)건조기술(자체제작)에서 제작된 반응기에 넣고 반탄화 처리를 실시하였다. 낙엽송 칩의 반탄화 처리는 2 ℓ/min.
- 전계방출 주사전자현미경(Field emission - Scanning electron microscopy, 이하 FE-SEM) 관찰 및 에너지 분산 X-선 분광기(Energy dispersive X-ray spectrometer, 이하 EDXS) 분석을 위하여 사용된 과망간산칼륨(KMnO4)은 화학 실험용 시약으로 비엠하이테크(서울, 구로)에서 구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 또한, 각 결과 값에 대한 개별 인자들의 영향은 분산분석을 통해 조사되었으며, 통계학적으로 p < 0.05 수준에서 영향을 받았을 경우 Fisher’s LSD (Least Significant Different: 최소유의차) 검정을 위하여 다중비교 방법 중에 가장 많이 사용되는 Student t-test에 의하여 각 평균값 간의 차이가 유의한지 추가적으로 분석하였다.
- 낙엽송의 반탄화 온도(230, 250, 270℃) 및 시간(30, 50, 70분)을 실험인자로 하여 화학적 조성(리그닌, 전섬유소)과 연료적 특성(함수율, 수분흡착률, 발열량, 회분함량, 내구성) 결과를 통계학적으로 분석하였다(3 × 3 다원변량분석).
- 낙엽송의 반탄화 온도(230, 250, 270℃) 및 시간(30, 50, 70분)을 실험인자로 하여 화학적 조성(리그닌, 전섬유소)과 연료적 특성(함수율, 수분흡착률, 발열량, 회분함량, 내구성) 결과를 통계학적으로 분석하였다(3 × 3 다원변량분석). 이렇게 얻은 결과 값을 SAS (Statistical Analysis System) 프로그램을 이용하여 통계학적 분석을 수행하였다. 또한, 각 결과 값에 대한 개별 인자들의 영향은 분산분석을 통해 조사되었으며, 통계학적으로 p < 0.
이론/모형
- 함수율, 발열량, 회분함량은 국립산림과학원 고시 “목재펠릿 품질규격”에 기술된 방법에 의거하여 측정하였다(KFRI 2013).
- 공시재료의 리그닌 및 전섬유소 함량은 A.O.A.C.에 기술된 방법에 의거하여 측정하였다(AOAC 1990). 함수율, 발열량, 회분함량은 국립산림과학원 고시 “목재펠릿 품질규격”에 기술된 방법에 의거하여 측정하였다(KFRI 2013).
- 내구성 실험은 국립산림과학원의 기술된 방법에 의거한 간이시험 방법으로 수행하였다. 자세히 설명하면, 제조된 펠릿 5 g을 8 mesh (3.
- FE-SEM 관찰은 Lee et al. (2011)에 의하여 수행된 방법에 따라 관찰하였으며, 반탄화 조건에 따른 리그닌의 분포 및 함량 차이를 조사하기 위하여 에너지 분산 X-선 분광기(Energy dispersive X-ray spectrometer, 이하 EDXS, X-Flash 4000, Bruker AXS Microanalysis, Berlin, Germany)로 관찰하였는데, 이 방법은 Lee et al. (2013)과 같은 방법으로 수행하였다.
성능/효과
- (2013)에 의하여 분석된 결과와 큰 차이를 나타내지 않았다. 낙엽송의 반탄화 처리는 무반탄화 낙엽송과 비교하여 리그닌 함량을 증가시켰고, 전섬유소 함량은 감소시켰다. 또한 반탄화 낙엽송의 리그닌 함량은 반탄화 온도 및 시간의 증가와 함께 증가하였고, 전섬유소 함량은 감소하였다(Lee et al.
- 반탄화 온도에 따른 리그닌 함량은 230, 250, 270℃에서 각각 35.00, 41.15, 51.88%로 그리고 30, 50, 70분의 반탄화 시간에서 각각 40.32, 42.98, 43.73%로 증가하였다. 전섬유소의 함량은 반탄화 온도 및 시간의 증가와 함께 감소하였다(230℃: 63.
- 15%). 결과를 종합하면, 리그닌과 전섬유소의 함량은 230℃에서 반탄화 시간의 연장과 함께 큰 차이는 없었으나, 250℃ 이상의 온도에서는 반탄화 시간의 영향을 받았다. 이 결과로부터 낙엽송에서 전섬유소의 분해는 반탄화 시간과 관계없이 250℃ 이상에서 주로 일어나는 것으로 생각한다(Table 1).
- 반탄화 온도와 시간의 상호영향을 보면, 230℃와 270℃의 반탄화 온도에서는 반탄화 시간에 따른 함수율의 변화는 없었으며, 250℃에서는 30분에서 50분으로 반탄화 시간을 연장하였을 때 함수율이 감소하는 것으로 나타났다(Fig. 1). 이 결과를 종합하면, 230℃ 또는 250℃/50분에서의 반탄화 처리가 낙엽송의 함수율을 효과적으로 낮출 수 있는 최적의 조건이라 생각한다.
- 1). 이 결과를 종합하면, 230℃ 또는 250℃/50분에서의 반탄화 처리가 낙엽송의 함수율을 효과적으로 낮출 수 있는 최적의 조건이라 생각한다.
- 반탄화 낙엽송의 발열량은 무반탄화 낙엽송의 발열량(19.00 MJ/kg)보다 매우 높았다(Table 2). 또한 반탄화 온도가 증가함에 따라 낙엽송의 발열량은 점진적으로 증가하였다(230/250℃: p = 0.
- 4에 나타내었다. 230℃에서 시간에 따른 회분함량의 차이는 없었으며, 250℃ 및 270℃의 경우 30분에서 50분으로 반탄화 시간을 연장하였을 때 회분함량의 차이는 없었으나, 70분의 반탄화 시간에서는 회분함량이 증가하였다. 이와 같은 결과는 250℃ 및 270℃의 반탄화 온도에서 50/70분간 반탄화한 시편의 전섬유소 및 리그닌의 분해가 많이 발생하여 나타난 것으로 생각한다(Table 1).
- 5와 같다. 무반탄화 낙엽송 펠릿의 내구성이 98.85%인 반면, 반탄화 처리한 낙엽송 펠릿의 내구성은 57.16%로 크게 감소하였다. 이는 낙엽송의 반탄화 처리에 따른 함수율 감소로 목분 간의 접착을 담당하는 것으로 알려진 리그닌 성분이 충분히 가소화되지 않아 나타난 결과라 추정된다(Kaliyan and Morey 2009).
- 이는 낙엽송의 반탄화 처리에 따른 함수율 감소로 목분 간의 접착을 담당하는 것으로 알려진 리그닌 성분이 충분히 가소화되지 않아 나타난 결과라 추정된다(Kaliyan and Morey 2009). 내구성에 대한 반탄화 온도의 영향을 보면 230℃에서 내구성이 73.83%로 가장 높았으며, 온도가 높아질수록 내구성이 감소를 하였으며, 250℃와 270℃ 간의 차이는 나타나지 않았다(230/250℃: p = 0.01, 230/270℃: p = 0.01, 250/270℃: p = 0.06). 이와 같이 반탄화 온도의 증가에 따라 제조된 펠릿의 내구성 감소하는 이유는 반탄화 온도의 증가와 함께 낙엽송 표면의 수산기 간 에테르 결합이 증가하고 결과적으로 목분 간의 수소결합과 같은 자가결합(auto-adhesion)의 감소에서 기인한 것으로 추정된다.
- 이와 같이 반탄화 온도의 증가에 따라 제조된 펠릿의 내구성 감소하는 이유는 반탄화 온도의 증가와 함께 낙엽송 표면의 수산기 간 에테르 결합이 증가하고 결과적으로 목분 간의 수소결합과 같은 자가결합(auto-adhesion)의 감소에서 기인한 것으로 추정된다. 다음으로 반탄화 시간에 따른 펠릿의 내구성의 차이를 확인한 결과, 30분에서의 내구성이 가장 높았으며, 50분에서는 가장 낮은 것으로 조사되었는데(30/50분: p = 0.01, 30/70분: p = 0.06, 50/70분: p = 0.07), 이 결과로부터 30분의 반탄화 시간은 50분 및 70분보다 낙엽송 표면 내에 존재하는 수산기 간의 에테르 결합이 적게 발생한 것으로 추정된다.
- 6는 반탄화 낙엽송으로 제조한 펠릿의 내구성에 대한 반탄화 온도 및 시간의 상호영향을 나타낸 것이다. 230, 250, 270℃의 반탄화 온도에서 30분 간 반탄화시킨 낙엽송으로 제조한 펠릿의 내구성이 가장 높았으며, 50분에서는 감소하였다. 그러나 반탄화 시간을 70분으로 연장하였을 때 50분의 반탄화 낙엽송 펠릿보다 높거나 차이가 없었다.
- 이는 반탄화 시간의 연장과 함께 낙엽송 시편의 탄화층이 내부로 진행됨에 따라서 비중이 낮아져 압밀화 과정에서 목분 간에 접근이 용이하여 접착력이 향상되어 나타난 것으로 추정되며, 이 추론을 확인하기 위하여 각 조건에서 제조된 펠릿의 겉보기밀도를 측정하거나 또는 현미경 관찰이 필요할 것으로 생각한다. 반탄화 낙엽송 펠릿의 내구성 결과를 종합하면, 낙엽송에 대한 최적 반탄화 조건은 230℃/30분이라 판단된다.
- 7은 광학현미경을 이용하여 230℃/30분, 270℃/70분으로 반탄화시킨 낙엽송 시편의 방사, 접선, 횡단면을 관찰한 것이다. 방사단면의 경우 반탄화 온도의 상승과 함께 재색 및 벽공/방사조직의 농색화를 확인할 수 있었으며, 접선단면 또한 반탄화 온도의 증가에 의한 재색 및 방사조직의 농색화를 확인할 수 있었으며, 또한 단열/방추형 방사조직의 부분적 붕괴도 확인할 수 있었다. 횡단면의 경우 반탄화 온도의 상승과 함께 추재의 농색화 및 춘재 조직의 부분적 붕괴가 확인되었다.
- 8에 나타내었다. 반탄화 온도 및 시간의 증가와 함께 세포내강 내의 물질 기화로 인한 세포구조의 입체화와 세포벽의 부분적 붕괴를 확인할 수 있었으며, 270℃/70분으로 반탄화 처리된 시편에서 230℃/30분으로 반탄화 처리된 시편보다 세포벽의 붕괴 및 세포벽 간 부분적 분리도 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 무반탄화, 230℃/30분-, 250℃/50분-, 270℃/70분-반탄화 낙엽송 표면의 리그닌 양은 각각 10.72% (± 2.46%), 13.85% (± 4.32%), 8.88% (± 2.39%), 11.80% (± 2.66%)로 230℃에서 반탄화 처리한 시편에서는 무반탄화 시편보다 리그닌 함량이 크게 증가하였으며, 250℃에서 감소하였다가 270℃에서 다시 증가하였다.
- 이와 같은 결과는 Table 1에서 보는 바와 같이 반탄화에 따른 리그닌 함량의 증가와 밀접한 관련이 있는 것으로 생각한다. 그러나 반탄화 조건의 증가에 의한 리그닌 분포 및 정량 분석 결과는 반탄화 시편의 리그닌 함량과 상이한 결과를 나타내었는데, 이는 230℃에서 헤미셀룰로오스의 분해, 250℃에서 리그닌의 분해, 270℃에서 셀룰로오스의 분해로 인하여 나타난 것으로 추정된다(Table 1). 이 추론에 대한 입증을 위하여 폭넓은 조건에서 반탄화시킨 낙엽송 시편에 대한 SEM-EDXS 분석이 필요할 것으로 판단된다.
- 1) 반탄화 시편의 리그닌 함량은 반탄화 온도 및 시간의 증가와 함께 증가하였으며, 전섬유소 함량은 반탄화 시간과 관계없이 250℃에서 감소되었다.
- 2) 낙엽송 칩의 함수율은 230 및 250℃의 반탄화 온도에서 저하되었으며, 반탄화 시간의 연장과 함께 감소되었다.
- 3) 반탄화 처리에 따른 낙엽송 칩의 수분흡착률 및 발열량은 온도가 증가할수록 감소하였으나, 시간에 의한 영향은 받지 않았다.
- 4) 반탄화 낙엽송 칩의 회분함량은 230℃/30분에서 가장 낮았으며, 온도와 시간이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.
- 5) 반탄화 낙엽송으로 제조한 펠릿의 내구성은 전반적으로 무반탄화 낙엽송 펠릿보다 크게 낮았으며, 반탄화 온도 및 시간의 증가와 함께 감소하였다.
- 6) 낙엽송 칩의 방사단면, 접선단면, 횡단면을 광학현미경으로 관찰한 결과, 반탄화 처리에 의한 재색의 농색화를 확인하였으며, 반탄화 조건이 증가함에 따라 농색화의 정도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. FE-SEM을 이용한 관찰에서 반탄화 조건이 가혹해짐에 따라 낙엽송 표면의 세포벽 붕괴 및 세포벽간 부분적 분리 정도가 증가하는 경향을 보였으며, SEM-EDXS를 통한 낙엽송 칩 표면의 리그닌을 정량 분석한 결과, 반탄화 처리에 의하여 리그닌의 분포가 확산되고 양이 증가하는 것으로 나타났다.
- 6) 낙엽송 칩의 방사단면, 접선단면, 횡단면을 광학현미경으로 관찰한 결과, 반탄화 처리에 의한 재색의 농색화를 확인하였으며, 반탄화 조건이 증가함에 따라 농색화의 정도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. FE-SEM을 이용한 관찰에서 반탄화 조건이 가혹해짐에 따라 낙엽송 표면의 세포벽 붕괴 및 세포벽간 부분적 분리 정도가 증가하는 경향을 보였으며, SEM-EDXS를 통한 낙엽송 칩 표면의 리그닌을 정량 분석한 결과, 반탄화 처리에 의하여 리그닌의 분포가 확산되고 양이 증가하는 것으로 나타났다.
- 상기의 결과를 종합하면, 낙엽송의 최적 반탄화 조건은 연료적 특성을 고려하면 270℃/50분이 적합한 것으로 생각하며, 반탄화 낙엽송으로 제조한 펠릿의 내구성 결과 측면에서 230℃/30분이 최적 조건이라 판단된다. 결론적으로 반탄화 처리된 낙엽송은 일반 목재보다 연료적 특성을 고려하여 높은 에너지 밀도를 보유한 고체 연료의 원료로서 사용이 가능할 것으로 판단되나, 반탄화 낙엽송 펠릿의 내구성이 매우 낮아 이에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각한다.
후속연구
- 그러나 반탄화 시간을 70분으로 연장하였을 때 50분의 반탄화 낙엽송 펠릿보다 높거나 차이가 없었다. 이는 반탄화 시간의 연장과 함께 낙엽송 시편의 탄화층이 내부로 진행됨에 따라서 비중이 낮아져 압밀화 과정에서 목분 간에 접근이 용이하여 접착력이 향상되어 나타난 것으로 추정되며, 이 추론을 확인하기 위하여 각 조건에서 제조된 펠릿의 겉보기밀도를 측정하거나 또는 현미경 관찰이 필요할 것으로 생각한다. 반탄화 낙엽송 펠릿의 내구성 결과를 종합하면, 낙엽송에 대한 최적 반탄화 조건은 230℃/30분이라 판단된다.
- 그러나 반탄화 조건의 증가에 의한 리그닌 분포 및 정량 분석 결과는 반탄화 시편의 리그닌 함량과 상이한 결과를 나타내었는데, 이는 230℃에서 헤미셀룰로오스의 분해, 250℃에서 리그닌의 분해, 270℃에서 셀룰로오스의 분해로 인하여 나타난 것으로 추정된다(Table 1). 이 추론에 대한 입증을 위하여 폭넓은 조건에서 반탄화시킨 낙엽송 시편에 대한 SEM-EDXS 분석이 필요할 것으로 판단된다.
- 상기의 결과를 종합하면, 낙엽송의 최적 반탄화 조건은 연료적 특성을 고려하면 270℃/50분이 적합한 것으로 생각하며, 반탄화 낙엽송으로 제조한 펠릿의 내구성 결과 측면에서 230℃/30분이 최적 조건이라 판단된다. 결론적으로 반탄화 처리된 낙엽송은 일반 목재보다 연료적 특성을 고려하여 높은 에너지 밀도를 보유한 고체 연료의 원료로서 사용이 가능할 것으로 판단되나, 반탄화 낙엽송 펠릿의 내구성이 매우 낮아 이에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각한다.
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