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문제 정의
- 본 연구에서는 앞서 언급한 문제를 해결하기 위하여 측정 한계를 극복하기 위한 방법을 제시하였다. 그리고 실제 산업 현장 시스템 재현이 가능한 대면적 롤투롤 슬롯-다이 코팅 장비에서 코팅 품질에 영향을 줄 수 있는 공정 변수를 정의하고 이를 기반으로 실험을 수행하여 코팅 공정 시 횡방향 두께 편차를 최소화 한 코팅 면을 얻기 위한 최적 공정 조건을 통계적 기법을 동원하여 도출하였다.
- 연구에서는 롤투롤 슬롯-다이 대면적 코팅 시에 종 방향뿐만 아니라 추가적으로 고려되어야할 균일한 횡 방향 두께를 얻기 위한 공정 최적화가 수행되었다. 먼저 선행 연구를 바탕으로 실험 계획을 위한 변수를 코팅 속도 및 갭으로 스크리닝했다.
제안 방법
- 12 실험을 정확하고 면밀하게 계획하기 위해 변수 스크리닝(screening)을 수행하였다. 슬롯다이 코팅 공정에 대한 지배방정식으로는 다음 식 (1)의 비스코캐필러리(viscocapillary) 모델이 대표적이다.
- 본 연구에서는 앞서 언급한 문제를 해결하기 위하여 측정 한계를 극복하기 위한 방법을 제시하였다. 그리고 실제 산업 현장 시스템 재현이 가능한 대면적 롤투롤 슬롯-다이 코팅 장비에서 코팅 품질에 영향을 줄 수 있는 공정 변수를 정의하고 이를 기반으로 실험을 수행하여 코팅 공정 시 횡방향 두께 편차를 최소화 한 코팅 면을 얻기 위한 최적 공정 조건을 통계적 기법을 동원하여 도출하였다.
- 연구에서는 롤투롤 슬롯-다이 대면적 코팅 시에 종 방향뿐만 아니라 추가적으로 고려되어야할 균일한 횡 방향 두께를 얻기 위한 공정 최적화가 수행되었다. 먼저 선행 연구를 바탕으로 실험 계획을 위한 변수를 코팅 속도 및 갭으로 스크리닝했다. 횡 방향 두께 프로파일 확인을 위해 감압 접착제를 코팅 공정에 활용하여, 물리적인 점착면 제거 후 측정을 수행하여 데이터를 확보하였다.
- 대표적으로 데이터의 평균 값, 표준 편차를 평가 기준으로 활용 가능하다. 본 분석에서는 추가적으로 SN(signal-to-noise)비를 도입하였다. SN비는 다구찌(Taguchi) 설계에서 사용되는 변수로서 신호 대비 잡음의 값으로 정의되어 품질의 특성을 결정하는데 사용된다.
- 설정된 실험 변수와 수준을 바탕으로 완전요인 설계(full factorial design)를 수행하였으며 Table 3과 같다. 인쇄된 코팅 면은 Fig.
- 코팅 갭의 경우 속도 조건에서 메니스커스를 안정적으로 유지 가능한 범위로 2수준 선택되었다. 이 때 코팅 유량 또한 메니스커스 제어를 위한 중요 변수이지만 본 실험에서는 속도 증가 대비 코팅 유량을 선형적으로 증가시키면서 메니스커스를 관찰하여 다음 식(2)와 같이 값을 도출하였다.
- 실온 공정에서 민감하게 변화하는 용액의 점도 및 표면 장력을 제외하고 실험 시에 제어 가능한 변수를 추려보면 코팅 속도 및 갭이 유의하다 할 수 있다. 제안된 수학 모델은 저 유량 한계(low-flow limit)에서 적용 가능한 모델이지만, 코팅 경향은고 점도 용액이 사용되는 본 연구에서도 적용이 가능하다 사료되었다.
- 물리적으로 제거된 소재 부를 측정 시 약 20 에서 50 nm의 거칠기(rms) 값을 보여 사용된 소재의 본래 거칠기와 비교했을 때 접착 테이프로 코팅 면이 완벽하게 제거되었음을 간접적으로 확인할 수 있었다. 측정 반복 시 신뢰성 확보를 위해, 횡 방향으로 각 열 두 지점의 결과를 수집하고 또한 종 방향으로 소재의 진행에 따라 무작위로 다섯 지점을 택하여 두께를 측정 및 편차를 계산하였다.
- 횡 방향 두께 프로파일 확인을 위해 감압 접착제를 코팅 공정에 활용하여, 물리적인 점착면 제거 후 측정을 수행하여 데이터를 확보하였다. 코팅 품질 평가를 위해 종 방향 및 횡 방향 두께 측정 결과를 바탕으로 반응 변수를 측정 raw 데이터, SN 비 및 표준편차의 세 가지 기준으로 설정하였다. 분산분석 결과 종 방향 데이터를 제외하고 횡 방향 데이터 분석 시 코팅 속도 및 갭 조건에서 통계적 유의성을 나타냈다.
- 먼저 선행 연구를 바탕으로 실험 계획을 위한 변수를 코팅 속도 및 갭으로 스크리닝했다. 횡 방향 두께 프로파일 확인을 위해 감압 접착제를 코팅 공정에 활용하여, 물리적인 점착면 제거 후 측정을 수행하여 데이터를 확보하였다. 코팅 품질 평가를 위해 종 방향 및 횡 방향 두께 측정 결과를 바탕으로 반응 변수를 측정 raw 데이터, SN 비 및 표준편차의 세 가지 기준으로 설정하였다.
대상 데이터
- 코팅 용액은 감압 접착제(pressure sensitive adhesive)가 용질로 아세트산에틸(ethyl acetate)을 용매로 사용하여 제조되었다. 실험은 Fig. 3(a)의 슬롯-다이 코터(Naraenanotech Co., Ltd.)가 장착된 롤투롤 컨버팅 시스템(SAM Co., Ltd.)에서 수행되었으며 자세한 조건은 위의 Table 2과 같다.
- 코팅 용액은 감압 접착제(pressure sensitive adhesive)가 용질로 아세트산에틸(ethyl acetate)을 용매로 사용하여 제조되었다. 실험은 Fig.
데이터처리
- 코팅 면의 손상을 막기 위해 비 접촉 측정 장비인 간섭계를사용하였으며 Fig. 4(c)와 같이 감압 접착 코팅 면이 제거된 소재 부와 코팅 면의 단차를 영역 평균 방법으로 측정하였다. 물리적으로 제거된 소재 부를 측정 시 약 20 에서 50 nm의 거칠기(rms) 값을 보여 사용된 소재의 본래 거칠기와 비교했을 때 접착 테이프로 코팅 면이 완벽하게 제거되었음을 간접적으로 확인할 수 있었다.
- 14 통계분석을 위해 Minitab 통계 분석 소프트웨어가 사용되었다. 반응 변수를 종 방향, 횡 방향 두께 및 SN 비로 두었을 때 결과를 다음 Fig.
- 결과 검증을 위해 반복 실험을 수행하였다. SN비 및 표준 편차 검증을 거쳐 300 μm 코팅 갭 조건이 최적 값임을 확인하였으므로 속도 값을 변화시키면서 추가 실험을 수행하여 결과를 Fig.
- 종 방향 및 횡 방향 측정 데이터를 바탕으로 분산 분석(analysis of variance)을 수행하였다.14 통계분석을 위해 Minitab 통계 분석 소프트웨어가 사용되었다.
성능/효과
- Fig. 2(a)는 능동형 유기발광다이오드 (active matrix organic light emitting diodes) 제작시 스핀(spin) 코팅과 슬롯-다이 코팅의 두 가지 인쇄 방법에 따른 횡 방향 두께 변화를 도식하였는데 스핀 코팅에 비해 슬롯-다이 코팅이 우수한 균일도를 나타냈으나 여전히 가장자리 두께의 상승이 확인되었다.8 이러한 박막의 불균일성은 중첩 (multi-layer) 인쇄를 요구하는 소자에서는 품질에 상당한 영향을 미치기 때문에 개선되어야 한다.
- 7은 6번 실험 조건에서 유량 조건만을 달리 설정하여 메니스커스를 변화시켰을 때, 박막의 두께가 가장자리부터 중간 지점까지 어떻게 변하는지 관찰한 결과이다. 70%는 상대적으로 100% 및 150%의 유량 조건에 비해 평균 두께가 낮으며 변동 정도는 전 조건에 따라 유사함을 볼 수 있다. 이는 150%의 높은 유량은 높은 평균 두께를 가지고, 70%의 낮은 유량은 낮은 평균 두께를 가지기 때문에 비슷한 변동 값을 가짐에도 불구하고 150%의 조건이 높은 SN비를 가져 우수한 것으로 잘못 판단될 수가 있다.
- SN 비 분석 결과 6 m/min, 10 m/min속도 조건과 300 μm 갭 조건에서 데이터의 산포가 적게 나타났으며, 추가적으로 표준편차를 반응 변수를 한 분석에서는 10 m/min 및 300 μm 조건에서 15% 미만의 횡 방향 균일도를 얻었다.
- 6(b)의 평균 두께 데이터와 반비례하는 양상을 나타냈다. SN비가 크다는 것은 데이터의 산포가 작음을 뜻하기 때문에 본 그래프를 살펴보면 -16 dB인 높은 갭 및 6 m/min 코팅 속도에서 최적의 값을 나타냄을 확인할 수 있다. SN 비를 통해 4번 실험 조건에서 가장 횡 방향 두께 변동률이 작다고 판단할 수 있지만 6번 조건인 높은 갭, 높은 코팅 속도 값에서도 유사한 SN 비를 나타내기 때문에 추가 검증이 필요하다.
- 6의 등고선도 (contour plot)와 같이 나타낼 수 있다. 검정 결과 통계적 유의성을 나타내는 P값(P value)이 종 방향 측정 결과에서는 속도와 갭이 각각 0.8, 0.01로 얻어지며, 반면에 횡 방향 측정 결과는 0.026, 0.03으로 속도 값이 더 유의한 것을 확인 할 수 있다. 종 방향 유의성은 선행 연구에 따르면 갭 및 속도 값이 모두 두께에 민감하게 작용하나 본 실험 결과에서는 속도 값의 통계적 유의성을 찾을 수 없었으므로 추가적인 실험 및 측정이 요구됨을 시사한다.
- 마지막으로, 실험 결과의 검증을 위해 최적 조건으로 반복 실험 수행 시 평균 대비 10%의 이하의 균일 면(7 μm 두께, 700 nm 표준편차)을 최종적으로 도출하였다.
- 먼저 종 방향 두께 값은 전 조건에 따라 큰 차이가 없었으며, 평균 두께는 4.65 μm, 표준 편차는 평균적으로 350 nm, 약 7%의 균일도를 나타냈다.
- 1차와 2차 실험 결과를 비교하면 오히려 표준 편차 값이 상승된 것을 확인할 수 있다. 모든 조건을 동일하게 설정하였으나 용액의 상태 및 온도의 영향에 따라 평균 두께가 전체적으로 상승되었다. 실제 산업 현장에서 코팅 제품을 생산할 때 양쪽 가장자리 10%는 결함으로 판단하고 제거하는 것을 참고하여 횡 방향 양쪽 10% 코팅 두께를 제외하고 분석하였을 때 1차 실험 결과에 비해 2차 실험이 우수하거나 유사한 경향을 나타냈다.
- 4(c)와 같이 감압 접착 코팅 면이 제거된 소재 부와 코팅 면의 단차를 영역 평균 방법으로 측정하였다. 물리적으로 제거된 소재 부를 측정 시 약 20 에서 50 nm의 거칠기(rms) 값을 보여 사용된 소재의 본래 거칠기와 비교했을 때 접착 테이프로 코팅 면이 완벽하게 제거되었음을 간접적으로 확인할 수 있었다. 측정 반복 시 신뢰성 확보를 위해, 횡 방향으로 각 열 두 지점의 결과를 수집하고 또한 종 방향으로 소재의 진행에 따라 무작위로 다섯 지점을 택하여 두께를 측정 및 편차를 계산하였다.
- 반면에 전 조건의 횡 방향 평균 두께 값은 5.9 μm, 표준 편차는 1.29 μm로, 약 21%의 큰 변동률을 보여 결론적으로 슬롯-다이 코팅 품질이 소재의 이송 방향으로는 우수한데 반해 소재의 폭 방향으로는 결함이 있음을 확인 할 수 있다.
- 코팅 품질 평가를 위해 종 방향 및 횡 방향 두께 측정 결과를 바탕으로 반응 변수를 측정 raw 데이터, SN 비 및 표준편차의 세 가지 기준으로 설정하였다. 분산분석 결과 종 방향 데이터를 제외하고 횡 방향 데이터 분석 시 코팅 속도 및 갭 조건에서 통계적 유의성을 나타냈다. SN 비 분석 결과 6 m/min, 10 m/min속도 조건과 300 μm 갭 조건에서 데이터의 산포가 적게 나타났으며, 추가적으로 표준편차를 반응 변수를 한 분석에서는 10 m/min 및 300 μm 조건에서 15% 미만의 횡 방향 균일도를 얻었다.
- 실제 산업 현장에서 코팅 제품을 생산할 때 양쪽 가장자리 10%는 결함으로 판단하고 제거하는 것을 참고하여 횡 방향 양쪽 10% 코팅 두께를 제외하고 분석하였을 때 1차 실험 결과에 비해 2차 실험이 우수하거나 유사한 경향을 나타냈다. 속도 조건에 따라 결함 제거 유무에 관계없이 경향은 뚜렷하게 나타났으며 10 m/min의 조건에서 코팅 면이 가장 우수한 것을 확인하였다. 추가적으로 10% 양쪽 가장자리 결함 제거 시 1차, 2차 실험은 거의 유사한 두께 변동률을 나타냈으며 이를 두께 대비 균일도로 환산하면 각각 약 14%, 9%로 얻어진다.
- 모든 조건을 동일하게 설정하였으나 용액의 상태 및 온도의 영향에 따라 평균 두께가 전체적으로 상승되었다. 실제 산업 현장에서 코팅 제품을 생산할 때 양쪽 가장자리 10%는 결함으로 판단하고 제거하는 것을 참고하여 횡 방향 양쪽 10% 코팅 두께를 제외하고 분석하였을 때 1차 실험 결과에 비해 2차 실험이 우수하거나 유사한 경향을 나타냈다. 속도 조건에 따라 결함 제거 유무에 관계없이 경향은 뚜렷하게 나타났으며 10 m/min의 조건에서 코팅 면이 가장 우수한 것을 확인하였다.
- 속도 조건에 따라 결함 제거 유무에 관계없이 경향은 뚜렷하게 나타났으며 10 m/min의 조건에서 코팅 면이 가장 우수한 것을 확인하였다. 추가적으로 10% 양쪽 가장자리 결함 제거 시 1차, 2차 실험은 거의 유사한 두께 변동률을 나타냈으며 이를 두께 대비 균일도로 환산하면 각각 약 14%, 9%로 얻어진다. 타 실험 공정 조건이 20에서 30% 변동률임을 고려했을 때 두 배 이상 두께 변동 정도가 개선되었다.
- 본 결과는 평균 두께가 고려되지 않은 각 조건의 절대적인 표준편차 값을 바탕으로 분석되었기 때문에 평균 두께를 고려한 추가 분석이 요구된다. 측정된 값을 바탕으로 두께 대비 표준편차를 통해 횡 방향 균일도를 계산해보면 약 15% 미만의 값을 얻을 수 있다. 이는 7% 대의 종 방향 변동률과 비교했을 때 약 두 배의 값을 가진다.
후속연구
- 횡 방향 두께 변화에 대한 원인은 토출(discharge)된 용액이 소재에 부딪힐 때 소재 횡 방향으로 퍼져나가는 특수한 유동 또는 건조 시 나타날 수 있는 Fig. 2(b)의 커피링(coffee-ring)9 및 Malangoni 효과10에 의한 것으로 추측되므로 추후 그 원인에 대한 정확한 규명이 필요하다.
- SN비가 크다는 것은 데이터의 산포가 작음을 뜻하기 때문에 본 그래프를 살펴보면 -16 dB인 높은 갭 및 6 m/min 코팅 속도에서 최적의 값을 나타냄을 확인할 수 있다. SN 비를 통해 4번 실험 조건에서 가장 횡 방향 두께 변동률이 작다고 판단할 수 있지만 6번 조건인 높은 갭, 높은 코팅 속도 값에서도 유사한 SN 비를 나타내기 때문에 추가 검증이 필요하다.
- 8과 같이 높은 속도 조건 및 높은 코팅 갭 조건에서 명확하게 변동률이 1 μm 이하로 나타남을 확인할 수 있다. 본 결과는 평균 두께가 고려되지 않은 각 조건의 절대적인 표준편차 값을 바탕으로 분석되었기 때문에 평균 두께를 고려한 추가 분석이 요구된다. 측정된 값을 바탕으로 두께 대비 표준편차를 통해 횡 방향 균일도를 계산해보면 약 15% 미만의 값을 얻을 수 있다.
- 마지막으로, 실험 결과의 검증을 위해 최적 조건으로 반복 실험 수행 시 평균 대비 10%의 이하의 균일 면(7 μm 두께, 700 nm 표준편차)을 최종적으로 도출하였다. 본 연구 결과는 고 점도 용액을 기반으로 하는 대면적 슬롯-다이 코팅 공정에 활용 가능하며, 추후 최근의 산업 현장에서 중요하게 고려되는 나노 급(nano level) 박막 코팅을 위한 공정 최적화로 확장연구 될 수 있다.
- 위의 분석 결과를 바탕으로 판단했을 때 절대적으로 변동 정도 판단이 가능한 데이터의 표준편차 값을 바탕으로 한 분산분석이 요구된다. 등고선도를 통해 경향성을 살펴보면 Fig.
- 03으로 속도 값이 더 유의한 것을 확인 할 수 있다. 종 방향 유의성은 선행 연구에 따르면 갭 및 속도 값이 모두 두께에 민감하게 작용하나 본 실험 결과에서는 속도 값의 통계적 유의성을 찾을 수 없었으므로 추가적인 실험 및 측정이 요구됨을 시사한다.
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