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문제 정의
- 2-4) 따라서, 시멘트 페이스트에서 미세구조의 변화는 매크로 특성에 영향을 미친다. 본 연구에서는 고온 환경에 노출된 시멘트 경화체의 미세구조 및 공극 구조 변화에 대한 검토를 목적으로 고온환경에 노출된 시멘트 경화체에 대하여 MIP, TG, underwater weighing 분석을 실시하여 시멘트 수화물의 분해와 공극 구조의 변화 관계를 조사하였다.
제안 방법
- 고온 환경에 노출된 시멘트 페이스트의 공극률 측정은 미국 Micromeritics사의 Auto Pore IV 9520를 이용하여 최고 압력 60,000 psi까지 측정하였다. 공극의 측정 범위는 직경 360 μm에서 3 nm까지 측정되었다.
- 고온 환경에 노출된 시험체의 열분석은 독일 NETZSCH사의 STA 229C Jupiter를 이용하여 N2 분위기에서 가열속도 5°C/min의 조건으로 상온에서 1,000°C까지 측정하였다.
- 5) 먼저 4시간 동안 물에 침지시킨 후 진공상태로 포화시켰다. 그 다음 수중에서 무게를 측정한 후 물에서 꺼내어 표면 건조하여 무게를 측정하였다. 이 후 105°C, 24시간 동안 건조 후 무게를 측정하였다.
- 박스형 전기로를 사용하여 200, 400, 600, 800, 1,000°C의조건으로 각각 열처리를 실시하였다.
-
시멘트 경화체의 고온 환경 조건 노출을 위하여 각 시험체를 Fig. 1에 나타낸 조건으로 열처리를 실시하였다. 박스형 전기로를 사용하여 200, 400, 600, 800, 1,000°C의
- 화재와 같은 고온에 노출된 시멘트 경화체의 공극 특성에 대하여 시험체의 잔존압축강도, TG, MIP 분석을 실시한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 고온 환경에서 경화 시멘트의 미세구조 변화를 관찰하기 위한 시험체는 시멘트 페이스트를 대상으로 물 시멘트 비율(W/C)은 40%로 설정하였다. 혼합된 시멘트 페이스트는 40 × 40 × 160 mm 크기의 몰드에 주입되고, 24시간 후 경화된 시험체는 몰드에서 분리되었다.
- 본 연구에서 사용된 시멘트는 KS L 5201에 따른 1종 보통포틀랜드시멘트(OPC)를 사용하였다. 그 물리·화학적 특성은 Table 1과 Table 2에 나타내었다.
- 공극의 측정 범위는 직경 360 μm에서 3 nm까지 측정되었다. 분석을 위한 샘플은 열처리된 시험체를 4 ~ 5 mm 크기로 절단 후 아세톤에 침지시켜 수화를 정지시켰다. 전체 샘플은 48 시간 동안 D-dry 방법으로 건조 후 분석을 실시하였다.
- 시험 전까지 20°C 수중에서 양생되었고, 고온 환경 조건을 위한 열처리 시험은 재령 28일 양생된 시험체를 대상으로 하였다.
- 아르키메데스의 원리를 이용한 수중무게의 측정은 분쇄된 후 D-dry 과정을 거친 샘플을 사용하였다.5) 먼저 4시간 동안 물에 침지시킨 후 진공상태로 포화시켰다.
이론/모형
- 본 논문에서의 프랙탈차원은 MIP 분석에 의하여 계산되었다. Fig.
- 열분석을 위한 샘플은 D-dry 방법에 의하여 건조시킨 후 100 μm 이하로 분쇄하였다.
- 열처리 온도에 따른 시멘트 경화체의 전체 공극률은 MIP에 의하여 측정되었다(Fig. 6). 열처리 온도, 즉 노출된 온도가 상승할수록 경화체의 전체 공극률은 증가된다.
- 열처리된 시험체는 곧바로 무게를 측정한 후 4 ~ 5 mm의 크기로 절단하였다. 이 후 수화정지를 위하여 아세톤에 침지한 후 D-dry 방법에 의해 건조하였다.
- 분석을 위한 샘플은 열처리된 시험체를 4 ~ 5 mm 크기로 절단 후 아세톤에 침지시켜 수화를 정지시켰다. 전체 샘플은 48 시간 동안 D-dry 방법으로 건조 후 분석을 실시하였다.
성능/효과
- (1) 400°C의 온도까지 열처리된 시멘트 경화체에서 CS-H의 겔 수화물은 분해되면서 수분이 증발하지만 잔존 압축강도는 유지되거나 오히려 증가하는 것으로 나타났다.
- (2) 열처리 온도 400 ~ 600°C에서는 비교적 크기가 큰 portlandite의 분해가 급격하게 이루어지고, C-S-H의 분해로 인하여 β-C2S가 생성된다.
- 에 연구에 의하면 시멘트 경화체가 800 ~ 1,000°C의 온도에 노출되면 C-S-H의 분해로 생성된 작은 크기의 β-C2S 입자는 보다 큰 크기의 β-C2S 입자로 합쳐진다고 한다.2) 이러한 현상에 의하여 공극의 크기는 100 nm 이상으로 커지면서 전체 공극률에서 약간의 증가를 나타낸다. 또한 공극의 크기 증가와 함께 공극의 형태 변화가 수반되면서 압축강도의 급격한 저하와 같은 경화체의 물성 저하로 나타난다.
- 2) 화재에 의해 열화된 시멘트 페이스트의 미세구조 및 공극 구조의 해석에 관한 연구결과에 의하면, 경화된 시멘트 페이스트는 고온의 환경에 노출되는 경우 물리·화학적 변화를 유발한다.
- 5) 시멘트 경화체 수화물의 열분해에서 일반적으로 나타나는 500°C 부근에서의 portlandite의 분해에 의한 중량감소는 LOI(CH)로 표기하고, 600 ~ 800°C에서 나타나는 calcium carbonate의 분해에 의한 중량감소는 LOI(CC)로 표기한다.
- 600°C 이상에서는 모세관 공극수의 탈락은 미미하고 LOI(CH)와 LOI(CC)가 중량 감소를 주도하고 있음을 확인할 수 있다.
- 수은압입법에 의하여 측정되는 공극률 측정은 수은의 주입 압력에 따라 측정되는 것으로 측정 가능한 공극의 크기에 한계가 있다. 본 실험에서 MIP의 측정 결과는 최고 압력 60,000 psi까지 측정한 결과로 측정 가능한 공극의 최소 지름이 약 3 nm이다. 반면 아르키메데스의 원리를 이용하여 측정한 공극률의 경우 그보다 더 작은 크기의 공극까지 측정이 가능하다.
- 세 번째로 750°C 부근에서 calcium carbonate가 CaO와 CO2로 분해되면서 중량 감소가 발생된다.
- 시멘트 경화체는 열처리 온도 400°C까지 3 nm 이하의 미세 겔 공극이 붕괴되는 것으로 확인되었다.
- 여기에서 LOI(Hyd)로 표시된 Ig-loss의 량이 10.42 > 8.19 > 3.04의 순으로 감소하지만, LOI(CH), LOI(CC)의 변화는 없는 것을 확인할 수 있다.
- 열처리 온도가 상승할수록 경화체의 수화율이 낮게 나타나고, 특히 400°C에서의 잔존압축강도 증진의 원인이 재수화 현상이나 미수화물의 촉진의 영향이 있다면, 400°C의 열처리 온도까지 수화율이 유지될 것으로 예상하였다.
- 일반적으로 시멘트가 수화반응이 진행됨에 따라 프랙탈차원의 값은 높아지는데, 이는 수화 반응에 의하여 수화물이 성장하면서 나타나는 현상으로 공극의 형태가 복잡해지는 것이다. 열처리를 실시한 시멘트 경화체는 온도의 증가에 따라 프랙탈차원이 감소하는데, 프랙탈차원의 감소는 잔존압축강도의 감소로 나타났다. 이것은 고온에 노출된 시멘트 경화체는 공극의 크기가 증가하고, 복잡한 형태의 공극이 단순화되면서 압축강도의 저하에 영향을 미치는 것을 의미한다.
- 이러한 현상은 시멘트 경화체의 물성에 영향을 미칠 수 있을 것으로 판단되나, 잔존압축강도의 결과에서 열처리 온도 400°C까지 강도가 유지되거나 오히려 증가하는 결과로 나타났다.
- 전체 공극률은 400°C까지는 서서히 증가하는 경향을 나타내는데, 이는 TG의 결과와 같이 모세관 공극 중에 포함된 수분과 결합력이 약한 수화물의 분해로 수분이 증발하면서 공극의 양이 서서히 증가하는 것으로 나타난다.
후속연구
- 그러나 예상과는 다르게 400°C의 열처리 온도에서 급격한 수화율의 감소로 나타났는데, 이는 실제로 400°C 이하의 영역에서 잔존압축강도의 유지 및 증가는 실제로 시멘트 경화체의 수화율과는 다소 낮은 상관성을 나타내는 것으로 판단되며, 이에 따른 평가 및 해석은 향후에 면밀한 재검토가 필요할 것으로 사료된다.
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