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문제 정의
- 본 연구에서는 그래핀과 무극성 고분자와의 상용성 향상을 위하여 PP로 그래프트된 그래핀 옥사이드(PP-grafted GO)를 제조하여 구조 및 열적 특성, 모폴로지를 분석하였다. 지금까지는 다양한 극성 고분자 및 폴리스티렌(PS)과 같은 범용 고분자로 개질된 그래핀의 경우에는 많은 연구 결과가 있으나 PP와 같은 무극성 고분자로 치환된 그래핀의 경우에는 그 예가 극히 적다.
제안 방법
- 또한 탄소나노튜브에 유기관능기 도입 후 “grafting-to” 화학반응을 통하여 폴리프로필렌(PP)을 도입하여 PP로 치환된 탄소나노튜브를 합성한 후 이를 이용하여 복합재료를 제조하였다.
- 본 연구자는 탄소나노튜브 및 그래핀을 이용하여 유기고분자와 다양한 물리적, 화학적 결합을 이용하여 나노 복합재료를 제조하였다.10-14 예를 들어 탄소나노튜브의 표면에 ATRP가 가능한 개시제 그룹을 도입하여 고분자를 중합하여 고분자로 표면이 개질된 탄소나노튜브를 제조한 후, 이를 이용한 복합재료를 제조하였고, 그래핀 표면 또는 탄소나노튜브 표면에서 단량체가 in-situ 중합을 통하여 친수성 고분자로 그래핀 표면 또는 탄소나노튜브 표면을 개질한 후 금속 나노입자와의 복합재료를 제조하였다.
- 분석. 합성된 물질들의 구조는 FTIR(Nicolet IR 200, THERMO)을 사용하여 분석하였고, PP-grafted GO의 확인은 Raman(NRS-3200, JASCO)을 이용하여 측정하였다. 합성된 PP-grafted GO의 녹는점 및 열적 안정성은 DSC(DSC 2010, TA Instruments)와 TGA(TGA S-1000, SCINCO)를 사용하여 질소기류 하에서 각각 측정하였고, 모폴로지는 SEM(JSM 6700/LV, JEOL) 분석을 통하여 확인하였다.
- 합성된 물질들의 구조는 FTIR(Nicolet IR 200, THERMO)을 사용하여 분석하였고, PP-grafted GO의 확인은 Raman(NRS-3200, JASCO)을 이용하여 측정하였다. 합성된 PP-grafted GO의 녹는점 및 열적 안정성은 DSC(DSC 2010, TA Instruments)와 TGA(TGA S-1000, SCINCO)를 사용하여 질소기류 하에서 각각 측정하였고, 모폴로지는 SEM(JSM 6700/LV, JEOL) 분석을 통하여 확인하였다.
- 0 g)를 상온에서 1-2시간 동안 sonication한 후 triethylamine(20 mL)과 2-bromoisobutyryl bromide(30 mL)를 넣고 ice-bath에서 24시간 동안 교반하여 반응시킨다. 얻어진 생성물을 클로로포름 과 물을 이용하여 세척하며 걸러준 후 24시간 동안 진공오븐에서 건조하여 GO-Br을 제조하였다.
- 무극성 고분자인 PP를 화학적 결합인 공유결합을 통하여 성공적으로 GO 표면에 도입하여 PP가 그래프트된 새로운 PP-grafted GO를 합성하였다. 합성된 PP-grafted GO의 구조, 모폴로지 및 열적특성은 FTIR, Raman, SEM, DSC, TGA를 이용하여 정밀하게 분석하였다.
- 무극성 고분자인 PP를 화학적 결합인 공유결합을 통하여 성공적으로 GO 표면에 도입하여 PP가 그래프트된 새로운 PP-grafted GO를 합성하였다. 합성된 PP-grafted GO의 구조, 모폴로지 및 열적특성은 FTIR, Raman, SEM, DSC, TGA를 이용하여 정밀하게 분석하였다. “Grafting-to” 방법으로 GO 표면에 도입된 PP로 인하여 GO의 열적 안정성이 매우 높아 졌으며, PP 고분자 자체의 열적 안정성보다도 PP-grafted GO 가 우수한 열적 안정성을 나타내었다.
대상 데이터
- Graphene oxide(GO)는 Bay carbon사의 정제된 그래파이트를 Hummers방법을 이용하여 합성하였다.15 PP-MAH (maleic anhydride: 8-10 wt%, average Mn:3900, average Mw:9100)는 Aldrich사에서 구입하여 PP-OH를 합성하였다. Triethylamine은 CaH2하에서 증류하여 사용하였고, 2-bromoisobutyryl bromide와 ethanolamine은 Aldrich사에서 구입하여 정제 없이 사용하였다.
- 15 PP-MAH (maleic anhydride: 8-10 wt%, average Mn:3900, average Mw:9100)는 Aldrich사에서 구입하여 PP-OH를 합성하였다. Triethylamine은 CaH2하에서 증류하여 사용하였고, 2-bromoisobutyryl bromide와 ethanolamine은 Aldrich사에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 그 밖에 사용한 시약 및 유기 용매는 특별한 정제 없이 HPLC급 용매를 사용하였다.
- Triethylamine은 CaH2하에서 증류하여 사용하였고, 2-bromoisobutyryl bromide와 ethanolamine은 Aldrich사에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. 그 밖에 사용한 시약 및 유기 용매는 특별한 정제 없이 HPLC급 용매를 사용하였다.
이론/모형
- 재료. Graphene oxide(GO)는 Bay carbon사의 정제된 그래파이트를 Hummers방법을 이용하여 합성하였다.15 PP-MAH (maleic anhydride: 8-10 wt%, average Mn:3900, average Mw:9100)는 Aldrich사에서 구입하여 PP-OH를 합성하였다.
- 2-Bromoisobutyryl 그룹을 가진 GO의 합성(GO-Br). 2-Bromoisobutyryl 그룹을 가진 GO의 제조는 이전에 보고된 문헌방법을 참고하였다.16 DMF(30 mL) 내에서 GO(1.
성능/효과
- 또한 탄소나노튜브에 유기관능기 도입 후 “grafting-to” 화학반응을 통하여 폴리프로필렌(PP)을 도입하여 PP로 치환된 탄소나노튜브를 합성한 후 이를 이용하여 복합재료를 제조하였다. 위에서 제조된 복합재료들의 물성은 고분자에 비하여 비약적으로 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
- 그러나 지금까지의 많은 연구는 탄소나노튜브와 PP와의 블렌딩과 마찬가지로 분산이 어려운 그래핀, 즉 표면개질이 안된 그래핀과 용매에 잘 녹 지 않는 PP를 melt blending시켜 물성이 떨어지는 실험결과가 많았다. 본 연구에서와 같이 무극성 고분자인 PP로 그래핀 표면의 개질은 무극성 고분자와의 상용성을 향상시킬 뿐 아니라 기존의 melt blending 대신에 solution 상태에서 고분자와의 하이브리드화를 가능하게 해준다. 제조된 PP-grafted GO는 infrared spectroscopy(FTIR)와 Raman spectroscopy를 통하여 그래핀 표면이 PP로 그래프트된 것을 확인하였고, differential scanning calorimetry(DSC)와 thermogravimetric analysis(TGA)를 통하여 녹는점이 PP-OH보다 높은 온도로 이동하였고, 열적 안정성은 GO와 PP-OH에 비하여 우수한 것을 확인하였다.
- 본 연구에서와 같이 무극성 고분자인 PP로 그래핀 표면의 개질은 무극성 고분자와의 상용성을 향상시킬 뿐 아니라 기존의 melt blending 대신에 solution 상태에서 고분자와의 하이브리드화를 가능하게 해준다. 제조된 PP-grafted GO는 infrared spectroscopy(FTIR)와 Raman spectroscopy를 통하여 그래핀 표면이 PP로 그래프트된 것을 확인하였고, differential scanning calorimetry(DSC)와 thermogravimetric analysis(TGA)를 통하여 녹는점이 PP-OH보다 높은 온도로 이동하였고, 열적 안정성은 GO와 PP-OH에 비하여 우수한 것을 확인하였다. 또한 PP-grafted GO의 표면 거칠기가 증가 되는 것을 scanning electron microscope(SEM)을 통하여 확 인하여 PP가 GO 표면에 화학적으로 결합한 것을 알 수 있었다.
- 제조된 PP-grafted GO는 infrared spectroscopy(FTIR)와 Raman spectroscopy를 통하여 그래핀 표면이 PP로 그래프트된 것을 확인하였고, differential scanning calorimetry(DSC)와 thermogravimetric analysis(TGA)를 통하여 녹는점이 PP-OH보다 높은 온도로 이동하였고, 열적 안정성은 GO와 PP-OH에 비하여 우수한 것을 확인하였다. 또한 PP-grafted GO의 표면 거칠기가 증가 되는 것을 scanning electron microscope(SEM)을 통하여 확 인하여 PP가 GO 표면에 화학적으로 결합한 것을 알 수 있었다.
- 1 mL)을 넣은 후 2시간 동안 상온에서 교반하여 반응시킨 후 온도를 120℃로 올려 3일 동안 질소기류 하에서 계속 반응시킨다. 얻어진 생성물을 뜨거운 톨루엔으로 세척하며 걸러준 후 진공오븐에서 하루 동안 건조시켜 PP-grafted GO를 합성할 수 있었다.
- 19 그리고 160℃ 정도에서 250℃ 정도 사이에 서의 분해는 산소를 포함하는 그룹의 분해로 인한 것이다. PP-OH의 경우에는 600℃에서 완전히 열분해가 일어난 반면 에 GO와 PP-grafted GO에서는 각각 46%와 5% 정도의 잔류량을 보여 이렇게 남아 있는 잔류량으로 계산하면 GO 표면에 그래프트되어 도입된 PP의 함량은 대략 41% 정도인 것 을 알 수 있었다.
- Table 1에서는 GO, PP-OH, PP-grafted GO의 weight loss에 따른 분해온도를 나타낸 것이다. Weight loss에 따른 분해 온도는 PP-grafted GO가 가장 높은 것으로 나타났고, TGA의 그래프에서 나타난 것과 같이 PP-OH 보다 PP-grafted GO 그래프가 오른쪽으로 이동되어 열적 안정성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 PP-grafted GO에서 GO 표면에 그래프트된 PP로 인하여 GO의 열적 안정성이 향상되는 것으로 판단된다.
- 이러한 결과는 PP-grafted GO에서 GO 표면에 그래프트된 PP로 인하여 GO의 열적 안정성이 향상되는 것으로 판단된다. 즉, PP-grafted GO의 열적 안정성은 GO 표면에 개질된 PP 고분자로 인하여 GO와 PP-OH에 비하여 향상되었다.
- “Grafting-to” 방법으로 GO 표면에 도입된 PP로 인하여 GO의 열적 안정성이 매우 높아 졌으며, PP 고분자 자체의 열적 안정성보다도 PP-grafted GO 가 우수한 열적 안정성을 나타내었다.
- PP-OH에서는 고분자 입자로 된 구 형태의 모폴로지를 확인할 수 있었다. 이러한 PP를 GO 표면에 그래프트시킨 결과 PP-grafted GO의 표면은 PP 고분자로 덮여있고 표면의 거칠기도 증가한 것을 사진에서 확인할 수 있다. 이러한 결과로부터 GO 표면은 화학적 결합을 통하여 PP 고분자가 성공적으로 그래프트되어 결합되어 있다는 것을 알 수 있었다.
- 이러한 PP를 GO 표면에 그래프트시킨 결과 PP-grafted GO의 표면은 PP 고분자로 덮여있고 표면의 거칠기도 증가한 것을 사진에서 확인할 수 있다. 이러한 결과로부터 GO 표면은 화학적 결합을 통하여 PP 고분자가 성공적으로 그래프트되어 결합되어 있다는 것을 알 수 있었다.
- 또한 PP-grafted GO의 녹는점이 PP-OH에 비하여 높은 온도로 이동한 현상으로 볼 때 GO가 충전제 역할을 한 것으로 판단된다. 또한 PP-grafted GO의 표면을 분석한 결과 구형태의 PP 입자가 GO 표면을 덮고 있는 것을 확인하여 성공적으로 PP가 GO에 그래프트 된 것을 알 수 있었다. 이러한 PP 고분자를 GO 표면에 도입 한 연구는 앞으로 다양한 무극성 고분자의 GO 표면도입 및 용액상태에서 무극성 고분자와의 하이브리드화를 가능하게 할 수 있는 매우 흥미로운 연구라 할 수 있다.
- PP-grafted GO에서는 C-Br 피크가 사라지고 PP-OH의 backbone으로부터 나타나는 피크 (2950-2750 cm-1)와 1700 cm-1 부근의 C=O 피크를 확인할 수 있었다. 위와 같은 결과로부터 화학적 공유결합 그래프팅 방법을 통하여 GO 표면을 무극성 고분자인 PP로 성공적으로 개질한 것을 확인하였다.
- G band는 sp2 탄소원자의 평면 내 결합 신축 운동(in-plane bond-stretching motion)으로부터 야기되는 피크이고, D band는 sp3 탄소원자의 무질서(disorder)로 인하여 발생하는 결함사이트(defect sites)로 야기되는 피크이다. PP-grafted GO의 경우에 GO와 GO-Br에 비하여 D band의 위치 변화는 거의 없었으나 G band는 오른쪽으로 blue shift된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 G band의 이동은 PP가 화학적 공유결합으로 GO 표면에 그래프트된 것을 의미한다.
- 이러한 G band의 이동은 PP가 화학적 공유결합으로 GO 표면에 그래프트된 것을 의미한다.17 또한 I(D)/ I(G)의 값, 즉 D band와 G band의 intensity ratio 수치가 GO (0.92), GO-Br (1.03), PP-grafted GO (1.15)로 증가하는 것은 GO 표면이 PP로 치환되면서 sp2 탄소원자들이 sp3 탄소원자들로 바뀌면서 나타나는 결과로 성공적으로 GO 표면이 PP로 개질된 것을 Raman 분석을 통하여 확인할 수 있었다.18
후속연구
- 또한 PP는 값이 싸고 가공성과 유전성질(dielectric property)이 우수하여 산업계에서는 다른 고분자에 비하여 많이 사용되는 고분자로 알려져 있다. 따라서 그래핀을 PP 매트릭스에 균일하고 안정하게 분산시키면 PP의 유전 상수가 증가하여 높은 에너지 밀도를 가진 커패시터에 응용할 수 있는 재료로 사용될 수 있다. 그러나 지금까지의 많은 연구는 탄소나노튜브와 PP와의 블렌딩과 마찬가지로 분산이 어려운 그래핀, 즉 표면개질이 안된 그래핀과 용매에 잘 녹 지 않는 PP를 melt blending시켜 물성이 떨어지는 실험결과가 많았다.
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