[논문]국산 지르코니아 분말 소결체 품질의 글로벌 제품과의 비교 연구

김용인; 이승미; 변재원

국산 지르코니아 분말 소결체 품질의 글로벌 제품과의 비교 연구
Comparative Study on the Quality of Sintered Zirconia Block Fabricated by Using Domestic Powder and Global-Brand Powder 원문보기

신뢰성응용연구 = Journal of the applied reliability, v.15 no.3, 2015년, pp.216 - 221

김용인 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 이승미 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 변재원 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Sintering behavior of 3%yttria-stabilized zirconia was comparatively studied using a spray-dried powder produced by a domestic and global company. Quality of the sintered block was analysed in terms of relative density, shrinkage rate, grain growth, hardness, and fracture toughness. Relative density, shrinkage rate, and hardness value of the finally sintered block was similar between domestic and global zirconia powder, respectively. But, flexural strength of the domestic powder specimen was about 70% of the sintered block produced by using a global powder. The poor sintering quality of the domestic powder was discussed in relation with compressibility of the spray-dried granule-type powder and the amount of monoclinic phase in the as-received powder.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 국내에서 생산되는 분말을 이용하여 분말 특성에 따른 최적의 소결 공정을 확립하고자 하였다. 소결 조건변화에 따른 소결체의 품질요소(소결밀도, 수축률, 결정립 크기, 경도, 강도)를 측정하여 소결 거동을 분석 하였다.

제안 방법

소결 조건변화에 따른 소결체의 품질요소(소결밀도, 수축률, 결정립 크기, 경도, 강도)를 측정하여 소결 거동을 분석 하였다. 또한 국산 분말을 사용하여 얻은 결과를 글로벌 수준의 분말 소결체와 비교하여 차이가 나는 원인을 분석하였다.
본 연구는 국내에서 생산되는 지르코니아 분말을 이용하여 분말 특성에 따른 최적의 소결 공정을 확립하고 그에 따른 미세구조 및 기계적 물성 분석을 하였으며, 또한 현재 전 세계적으로 가장 수요가 많은 글로벌 제품과 비교 분석을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
성형체 제조를 위해 직경 19Φ 원통형 금속 몰드에 과립형의 분말을 충진 후, 150MPa의 압력으로 일축 가압 성형을 하였다.
본 연구는 국내에서 생산되는 분말을 이용하여 분말 특성에 따른 최적의 소결 공정을 확립하고자 하였다. 소결 조건변화에 따른 소결체의 품질요소(소결밀도, 수축률, 결정립 크기, 경도, 강도)를 측정하여 소결 거동을 분석 하였다. 또한 국산 분말을 사용하여 얻은 결과를 글로벌 수준의 분말 소결체와 비교하여 차이가 나는 원인을 분석하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 지르코니아 세라믹(3mol% Y₂O₃ 안정화 ZrO₂) 분말은 국내의 회사에서 생체구조용으로 생산된 것으로 그 화학적 조성을 [Table 1]에 나타내었다. 제조사로부터 제공받은 데이터에 의하면, 40nm의 지르코니아 분말을 3.

이론/모형

사용된 분말 내의 단사정 지르코니아의 질량 분율을 정량화하기 위해 X-선 회절분석을 하였으며, 피이크의 회절 강도로부터 Gavie-Nicholson 식 (1)을 사용하여 계산하였다.
소결체의 이론밀도에 대비한 상대밀도(단위 : %)는 아르키메데스 법을 이용하여 측정하였으며, 분말의 미세구조는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 소결체의 파괴인성은 압입시험법을 사용하여 측정하였다.
소결체의 이론밀도에 대비한 상대밀도(단위 : %)는 아르키메데스 법을 이용하여 측정하였으며, 분말의 미세구조는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 소결체의 파괴인성은 압입시험법을 사용하여 측정하였다. 비커스 경도기를 이용하여 10kg의 하중으로 15초간 압입한 후, 압입 자국(imprint) 꼭짓점 선단으로부터 전파한 균열의 길이를 측정하여 아래의 Evans 식 (2)에 따라 파괴인성을 계산하였다.

성능/효과

국산 분말에 대해 1450℃에서 상대밀도 98%(이론밀도)를 갖는 최적의 소결 공정을 확립 할 수 있었다. 국산 분말의 단사 정상의 양이 2배정도 많아 응력 유기 상전이에 의한 파괴인성은 우수하나, 미세균열을 동반하기 때문에 국외 분말 수준에 비해 70% 정도의 낮은 강도를 나타내었다.
, 2012). 본 연구에 사용된 국산 분말과의 비교 분석 결과 개별 분말의 크기는 유사하였으나 (~수십nm), 과립의 크기는 국산 제품보다 큰 것을 알 수 있으며, 과립 내에서 분말간의 결합력이 약하게 결합된 것을 관찰할 수 있다. 이로 인해 성형 과정에 과립 형태의 분쇄가 잘 되어 입자간 치밀화가 국산 분말보다 잘 되는 것으로 판단된다.
[Figure 7]은 소결온도 변화에 따른 마이크로 비커스 경도를 나타낸 것이다. 소결온도가 증가할수록 마이크로 경도 값은 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 완전한 소결체를 얻을 수 있는 소결 온도인 1,450℃부터 Hv 1,300 이상의 경도 값을 얻을 수 있었다.
[Figure 8]은 소결온도 변화에 따른 파괴인성을 나타낸 것이다. 파괴인성도 소결온도 증가에 비례하여 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 국산 분말 사용 시 파괴인성은 최대 6.
[Figure 2]는 사용된 분말에 대한 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 것이다. 피이크의 회절강도로부터 단사정 지르코니아의 분율을 계산한 결과, 46%의 단사정상과 54%의 정방정상으로 구성되어 있는 것을 확인하였다. Y₂O₃와 같은 안정화 원소에 의해 충분한 안정화가 이루어 진 경우, 지르코니아는 상온에서도 정방정상으로 존재하여야 되나, 충분한 안정화가 이루어지지 않은 경우 많은 양의 단사정상이 남아있게 된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	지르코니아 소결체의 특성은?	지르코니아 소결체는 약 2,650℃의 높은 용융온도를 갖는 고강도 구조용 재료로 온도에 따라 입방정(Cubic), 정방정(Tetragonal), 그리고 단사정(Monoclinic)의 세 가지 동소체가 존재한다. 고온에서 정방정인 지르코니아는 상온으로 냉각도중 단사정으로 상전이가 일어나며 이때 약 3~5% 부피 팽창으로 재료내부에 광범위한 미세균열이 발생되게 된다.
	치밀한 소결체를 얻기 위해 나노 크기의 분말을 사용할 때의 장단점은?	(2006) 등에 보고되고 있다. 치밀한 소결체를 얻기 위해 나노 크기의 분말을 사용하지만, 나노 크기의 분말을 사용할 경우 저온 소결의 장점은 있으나, 상온 성형공정에서 분말 입자간 응집이 일어나 성형체의 물성 및 품질이 불균일해질 수 있는 단점도 있다.
	정방정인 지르코니아가 고온에서 상온으로 냉각 도중 일어나는 균열을 억제하기 위해 무엇을 사용하는가?	고온에서 정방정인 지르코니아는 상온으로 냉각도중 단사정으로 상전이가 일어나며 이때 약 3~5% 부피 팽창으로 재료내부에 광범위한 미세균열이 발생되게 된다. 따라서 균열을 억제하기 위해 Y2O3 등의 안정화제를 첨가하여 상온에서도 정방정 구조를 갖도록 하여 사용한다. 지르코니아는 Garvie(1975), Gupta(1978), Piconi and Maccauro(1999) 등에 의해서 연구되어왔다.

참고문헌 (13)

Garvie, R. C., Hannink, R. H., and Pascoe, R. T. (1975), Ceramic steel?, Nature, Vol. 258, pp. 703-704.

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Gupta, T. K. (1978), Sintering of Tetragonal Zirconia and It's Characteristics, Sci. Sintering, Vol. 10, No. 3, pp. 205-216.

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Kim Y. I., Sung, S. H., Lee, S. M., Lee, W., Lee, S. H., Lim, B. S., and Byeon, J. W. (2012), Sintering Behavior of 3%-Yttria-Stabilized CAD/CAM Dental Zirconia with Different Types of Commercial Powder, J. ceramic processing research, Vol. 13, No. 1, pp. s31-s36.
Lawson, S. (1995), Environmental Degradation of Zirconia Ceramics, J. Euro. Ceram. Soc, Vol. 15, No. 6, pp. 485-502.

상세보기
Lazar, D. R. R., Bottino, M. C., Ozcan, M., Valandro, L. F., Amaral, R., Ussui, V., and Bressiani Ana H. A. (2008), Y-TZP ceramic processing from co precipitated powders : A comparative study with three commercial dental ceramics, Dent. Mater., Vol. 24, No. 12, pp. 1676-1685.

상세보기
Mazaheri, M., Simchi, A., and Golestani-Fard, F., (2008), Densification and grain growth of nanocrystalline 3Y-TZP during two-step sintering, J. Euro. Ceram. Soc., Vol. 28, No. 15, pp. 2933-2939.

상세보기
Munoz-Tabares, J. A., Jimenez-Pique, E., Reyes-Gas, J., and Anlada, M. (2011), Microstructural changes in ground 3Y-TZP and their effect on mechanical properties, Acta Mater., Vol. 59, No. 17, pp. 6670-6683.

상세보기
Park, M. J., Yang, S. K., and Kang, J. B. (2006), Effects of Composition and Additives on the Mechanical Characteristics of 3Y-TZP, J. Kor. Ceram. Soc., Vol. 43, No. 10, pp. 640-645.

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Piconi, C. and Maccauro, G. (1999), Zirconia as a ceramic biomaterial, Biomaterials, Vol. 20, No. 1, pp. 1-25.

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Pittayachawan, P., McDonald, A., Petrie, A., and Knowles, J. C. (2007), The biaxial flexural strength and fatigue property of $Lava^{TM}$ Y-TZP dental ceramic, Dental Materials, Vol. 23, No. 8, pp. 1018-1029.

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Tomaszewski, H., Strzeszewski, J., and Gebicki, W. (1999), The Role of Residual Stresses in Layered Composites of Y- $ZrO_2$ and $Al_2O_3$ , J. Euro. Ceram. Soc., Vol. 19, pp. 255-262.

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Xue, F., Lu, J., and Ma, J. (2009), Theoretical study of densification of nano-sized 3Y-TZP powder: density-grain growth coupling model, J. Nanopart Research, Vol. 11, No. 7, pp. 1719-1727.

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Yillmaz, H., Aydin, C., and Gul, B. E. (2007), Flexural strength and fracture toughness of dental core ceramics, Prosthetic Dentistry, Vol. 98, No. 2, pp. 120-128.

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