본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
The objective of this study is to evaluate the catalytic potential of the porous material prepared from water treatment sludge. The textural properties of the catalyst were studied using $N_2$ adsorption and desorption isotherms, scanning electron microscope, and X-ray diffraction. The pe...
The objective of this study is to evaluate the catalytic potential of the porous material prepared from water treatment sludge. The textural properties of the catalyst were studied using $N_2$ adsorption and desorption isotherms, scanning electron microscope, and X-ray diffraction. The pellet-type catalyst prepared using water treatment sludge is determined to be a material that contains mesopores as well as micropores. The specific surface area of the catalyst is $157m^2/g$. Acidic characteristics of the catalyst are analyzed by temperature-programmed desorption of ammonia and infrared spectroscopy of adsorbed pyridine. 2-Butanol dehydration reaction was carried out in a fixed bed catalytic reactor. Yields of 1-butene, trans-2-butene, and cis-2-butene at $350^{\circ}C$ were 25.6 wt%, 19.2 wt%, and 29.9 wt%, respectively. This catalytic activity of the catalyst based on water treatment sludge in 2-butanol dehydration is due to the acid sites composed of Bronsted acid sites and Lewis acid sites. It was confirmed that the catalyst based on water treatment sludge can be utilized to produce $C_4$ olefin through butanol dehydration.
The objective of this study is to evaluate the catalytic potential of the porous material prepared from water treatment sludge. The textural properties of the catalyst were studied using $N_2$ adsorption and desorption isotherms, scanning electron microscope, and X-ray diffraction. The pellet-type catalyst prepared using water treatment sludge is determined to be a material that contains mesopores as well as micropores. The specific surface area of the catalyst is $157m^2/g$. Acidic characteristics of the catalyst are analyzed by temperature-programmed desorption of ammonia and infrared spectroscopy of adsorbed pyridine. 2-Butanol dehydration reaction was carried out in a fixed bed catalytic reactor. Yields of 1-butene, trans-2-butene, and cis-2-butene at $350^{\circ}C$ were 25.6 wt%, 19.2 wt%, and 29.9 wt%, respectively. This catalytic activity of the catalyst based on water treatment sludge in 2-butanol dehydration is due to the acid sites composed of Bronsted acid sites and Lewis acid sites. It was confirmed that the catalyst based on water treatment sludge can be utilized to produce $C_4$ olefin through butanol dehydration.
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문제 정의
본 연구는 정수슬러지의 촉매로의 재활용 가능성을 확인하는 것에 초점을 두었다. 본 연구의 연구진은 최근에 정수 슬러지를 재활용한 흡착제에 관한 연구 결과를 발표한 바 있으나 [18,19], 화학 반응용 불균일계 촉매로서의 활용에 관한 연구 결과는 아직 찾아보기 힘들다.
본 연구에서는 정수 슬러지의 주요 구성 성분이 Al2O3 및 SiO2인 점에 착안하여 정수 슬러지를 가공하여 산점을 보유한 다공성 촉매를 제조하였다. 이렇게 제조한 촉매로서의 물리적 특성 및 산 특성을 분석하고, 부탄올 탈수 반응을 통한 부텐 제조 반응용 촉매로서의 활용 가능성을 모색하였다.
제안 방법
2-부탄올 탈수 반응은 기상 연속식 고정층 반응기를 사용하여 수행하였다[9,20-22]. 반응기는 SUS로 제작하였고 내부 직경은 4 mm 이다.
질소흡착 실험을 통해서 흡탈착 곡선과 표면적을 측정하였다. BEL JAPAN, INC의 BELSORP mini II를 이용하여 77 K에서 분석하였다. 촉매의 표면적과 기공의 크기 등은 각각 BET와 BJH 방법을 이용하여 계산하였다.
GC의 컬럼은 HP-Plot-Q(30 m × 0.53 mm)를 이용하였으며, 검출기는 불꽃이온화검출기(Flame ionization detector)를 사용하였다.
X-선 회절 분석은 Rigaku Miniflex600을 사용하여 40 kV, 15 mA의 제너레이터(generator)를 이용하였으며, 스캔속도는 10°/min로 분석을 하고, 튜브는 Cu 타겟(target)을 이용하였다. 검출기는 D/tex Ultra를 사용하여 5-100 도까지 분석 하였다. 펠렛형 촉매의 압축강도의 측정은 Universal Testing Machine (UTM) 장비를 이용하여 분석하였다.
제조한 촉매의 성분 분석은 형광 X-선 성분 분석기(XRF, SEA2220A)를 이용하여 분석을 하였다. 관구 목표 원소는 Rh 이고, 분해능은 165 eV 정도의 진공상태의 실리콘 반도체 검출기를 사용하여 분석하였다. 질소흡착 실험을 통해서 흡탈착 곡선과 표면적을 측정하였다.
2-부탄올을 1 ml/h(액상 기준)로 투입하고 N2는 200 ml/min로 흘렸다. 반응 생성물의 조성은 반응기 출구와 직접 연결된 GC(YL 6000 GC, YL Instrument Co.)를 이용해 분석하였다. GC의 컬럼은 HP-Plot-Q(30 m × 0.
본 연구의 연구진은 최근에 정수 슬러지를 재활용한 흡착제에 관한 연구 결과를 발표한 바 있으나 [18,19], 화학 반응용 불균일계 촉매로서의 활용에 관한 연구 결과는 아직 찾아보기 힘들다. 본 연구에서는 정수 슬러지의 주요 구성 성분이 Al2O3 및 SiO2인 점에 착안하여 정수 슬러지를 가공하여 산점을 보유한 다공성 촉매를 제조하였다. 이렇게 제조한 촉매로서의 물리적 특성 및 산 특성을 분석하고, 부탄올 탈수 반응을 통한 부텐 제조 반응용 촉매로서의 활용 가능성을 모색하였다.
100 ℃에서 암모니아를 30분 동안 흡착시킨 후 2시간 동안 헬륨을 흘려서 물리 흡착된 암모니아를 제거하였다. 분당 15 ℃의 승온 속도로 550 ℃까지 온도를 증가시키면서 탈착되는 암모니아를 열전도도 검출기(TCD)로 분석하였다.
원형의 펠렛이 장착된 셀을 진공상태에서 350 ℃까지 가열한 뒤 다시 상온으로 냉각한 후에 백그라운드(background) 스펙트럼을 얻었다. 상온에서 IR 스펙트럼을 얻고, 피리딘을 일정량(약 3 torr 미만)을 흘려서 약 40분간 흡착시킨 후 진공상태로 유지한 다음, 온도를 올리면서 IR 스펙트럼을 얻었다. 피리딘 흡착-IR(Py-IR)은 Spectrum GX(Perkinelmer) 장비를 이용하였다.
시험 속도는 분당 1mm/min의 속도로 측정하였다. 샘플 분석은 흡착제 1개당 5번의 측정을 통하여 얻어진 값의 평균값으로 촉매의 강도를 결정하였다.
반응기는 SUS로 제작하였고 내부 직경은 4 mm 이다. 시린지 펌프를 사용하여 2-부탄올을 반응기에 주입하고, 운반 가스인 질소의 유량은 질량유량조절기를 사용하여 조절하였다. 기상 반응을 진행하기 위해 반응 실험 장치의 전체 관은 가열 밴드를 사용하여 120 ℃ 이상으로 가열하였다.
기상 반응을 진행하기 위해 반응 실험 장치의 전체 관은 가열 밴드를 사용하여 120 ℃ 이상으로 가열하였다. 원통형 가열로를 사용하여 반응기를 가열하였고, 촉매층 바로 위에 K-type 열전쌍을 설치하고 온도조절기를 사용하여 반응기의 온도를 조절하였다.
정수장에서 채취한 정수 슬러지에 인산을 첨가하여 수열합성 과정을 통해서 가공하였다. 정수 슬러지 1 kg, 증류수 400 g, H3PO4(85%, Junsei Chemical Co.) 100 g을 회분식 반응기에 투입하고, 100 ℃의 온도를 유지하며 2시간 동안 교반시켜 수화반응을 진행하였다. 그 다음 생성된 고체는 여과하여 증류수로 세척한 후, 60 ℃에서 건조하여 처리하였다.
정수 슬러지 가공 분말로부터 압출기를 사용하여 촉매 펠렛을 제조하였다[18,19]. 정수슬러지 가공분말 100 g에 증류수 63 g을 혼합하고, 여기에 바인더로서 메틸 셀룰로스(methyl cellulose, MC)를 5 g 첨가하였다.
정수 슬러지 가공 분말로부터 압출기를 사용하여 촉매 펠렛을 제조하였다[18,19]. 정수슬러지 가공분말 100 g에 증류수 63 g을 혼합하고, 여기에 바인더로서 메틸 셀룰로스(methyl cellulose, MC)를 5 g 첨가하였다. 촉매 성형은 쌍축 압출성형기를 사용하였고 직경 2.
정수장에서 채취한 정수 슬러지에 인산을 첨가하여 수열합성 과정을 통해서 가공하였다. 정수 슬러지 1 kg, 증류수 400 g, H3PO4(85%, Junsei Chemical Co.
제조한 촉매의 성분 분석은 형광 X-선 성분 분석기(XRF, SEA2220A)를 이용하여 분석을 하였다. 관구 목표 원소는 Rh 이고, 분해능은 165 eV 정도의 진공상태의 실리콘 반도체 검출기를 사용하여 분석하였다.
관구 목표 원소는 Rh 이고, 분해능은 165 eV 정도의 진공상태의 실리콘 반도체 검출기를 사용하여 분석하였다. 질소흡착 실험을 통해서 흡탈착 곡선과 표면적을 측정하였다. BEL JAPAN, INC의 BELSORP mini II를 이용하여 77 K에서 분석하였다.
촉매의 표면적과 기공의 크기 등은 각각 BET와 BJH 방법을 이용하여 계산하였다. 촉매의 결정 구조 확인은 XRD에 의해 확인하였다. X-선 회절 분석은 Rigaku Miniflex600을 사용하여 40 kV, 15 mA의 제너레이터(generator)를 이용하였으며, 스캔속도는 10°/min로 분석을 하고, 튜브는 Cu 타겟(target)을 이용하였다.
촉매의 산세기와 산점의 양을 분석하기 위하여 암모니아 승온 탈착 실험(NH3-TPD)를 사용하였다. 암모니아 승온 탈착 실험은 BEL Japan Inc.
촉매의 산점의 종류를 확인하기 위하여 피리딘을 흡착하여 FT-IR 을 분석하였다. 시료 0.
대상 데이터
X-선 회절 분석은 Rigaku Miniflex600을 사용하여 40 kV, 15 mA의 제너레이터(generator)를 이용하였으며, 스캔속도는 10°/min로 분석을 하고, 튜브는 Cu 타겟(target)을 이용하였다.
암모니아-TPD 실험을 통하여 약한 산점과 중간세기 산점을 보유하고 있으며, Brönsted 산점, Lewis 산점 및 H 산점으로 구성되었다.
정수슬러지 가공분말 100 g에 증류수 63 g을 혼합하고, 여기에 바인더로서 메틸 셀룰로스(methyl cellulose, MC)를 5 g 첨가하였다. 촉매 성형은 쌍축 압출성형기를 사용하였고 직경 2.0 mm인 셀(cell) 37개를 가진 다이(die)를 사용하였다. 정수 슬러지 가공분말과 메틸 셀룰로스 및 물의 혼합물을 잘 반죽한 다음, 압출기 호퍼에 주입했다.
상온에서 IR 스펙트럼을 얻고, 피리딘을 일정량(약 3 torr 미만)을 흘려서 약 40분간 흡착시킨 후 진공상태로 유지한 다음, 온도를 올리면서 IR 스펙트럼을 얻었다. 피리딘 흡착-IR(Py-IR)은 Spectrum GX(Perkinelmer) 장비를 이용하였다.
이론/모형
BEL JAPAN, INC의 BELSORP mini II를 이용하여 77 K에서 분석하였다. 촉매의 표면적과 기공의 크기 등은 각각 BET와 BJH 방법을 이용하여 계산하였다. 촉매의 결정 구조 확인은 XRD에 의해 확인하였다.
검출기는 D/tex Ultra를 사용하여 5-100 도까지 분석 하였다. 펠렛형 촉매의 압축강도의 측정은 Universal Testing Machine (UTM) 장비를 이용하여 분석하였다. 시험 속도는 분당 1mm/min의 속도로 측정하였다.
성능/효과
본 연구에서 정수슬러지를 이용하여 제조한 촉매의 산 특성이 SAPO 계열촉매의 산 특성과 유사하였다. 2-Butanol 탈수 반응 실험을 수행한 결과, 반응 온도를 증가시키면 2-부탄올 전환율이 증가하지만, 생성되는 부텐 유분의 선택도는 반응 온도를 증가시켜도 크게 변화하지 않았다. 결과적으로 반응 온도가 증가하면 C4 유분의 수율은 증가하며, 반응 온도 350 ℃에서 cis-2-butene, 1-butene 및 trans-2-butene의 수율은 각각 29.
2-Butanol 탈수 반응 실험을 수행한 결과, 반응 온도를 증가시키면 2-부탄올 전환율이 증가하지만, 생성되는 부텐 유분의 선택도는 반응 온도를 증가시켜도 크게 변화하지 않았다. 결과적으로 반응 온도가 증가하면 C4 유분의 수율은 증가하며, 반응 온도 350 ℃에서 cis-2-butene, 1-butene 및 trans-2-butene의 수율은 각각 29.9%, 25.6% 및 19.2%로 나타났다.
2-부탄올의 탈수 반응에 의해 생성되는 부텐 유분의 선택도는 cis-2- butene, 1-butene 및 trans-2-butene의 순으로 나타났으며 각각의 유분에 대한 선택도는 반응 온도를 증가시켜도 크게 변화하지 않았다. 결과적으로 반응 온도가 증가하면 부텐 유분의 수율은 증가하며, 반응 온도 350 ℃에서 cis-2-butene, 1-butene 및 trans-2-butene의 수율은 각각 29.9%, 25.6% 및 19.2%로 나타났다. C4 유분 중에서 isobutene 또는 butadiene은 거의 검출되지 않았다.
결과적으로, 정수슬러지로부터 제조한 촉매는 Brönsted 산점, Lewis 산점 및 H 산점을 모두 가지고 있다.
촉매의 성분분석을 XRF로 측정한 결과 촉매의 성분은 Table 1에 나타나 있는 것처럼 알루미나, 실리카, 인, 철, 황 그리고 칼륨으로 이루어져 있다. 그 중에서 알루미나, 실리카와 인이 가장 많이 함유되어 있는데 각각 32.0, 36.0, 14.4 wt% 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이는 제조한 촉매의 성분 구성은 일반적인 알럼 슬러지와 유사하였다[18].
7은 정수 슬러지를 이용하여 제조한 촉매를 사용하여 2-부탄 탈수 반응 실험을 수행한 결과이다. 반응 온도를 200 ℃부터 300 ℃까지 증가시키면 2-부탄올 전환율이 조금씩 증가하다가 350 ℃에서 급격하게 증가하여 74.7%의 전환율을 얻을 수 있었다. 2-부탄올의 탈수 반응에 의해 생성되는 부텐 유분의 선택도는 cis-2- butene, 1-butene 및 trans-2-butene의 순으로 나타났으며 각각의 유분에 대한 선택도는 반응 온도를 증가시켜도 크게 변화하지 않았다.
6에 정수슬러지로부터 제조한 촉매와 SAPO-11의 피리딘 흡착 IR 실험 결과를 비교하였는데, 두 촉매의 피리딘 흡착 IR 피크가 큰 차이를 보이지 않는다. 이 결과는 NH3-TPD 실험 결과에서 확인한 바와 같이 본 연구에서 제조한 촉매의 산 특성이 SAPO 계열 촉매의 산 특성과 유사하다는 것을 뒷받침한다.
72 mmol/g 이었으며, 이는 SAPO 계열 촉매의 산점의 양과 유사한 값을 나타냈다[24]. 즉 본 연구에서 정수 슬러지를 이용하여 제조한 촉매의 산 특성이 SAPO 계열 촉매의 산 특성과 유사함을 알 수 있다.
질소흡착 실험을 통해서 촉매의 BET 표면적과 기공의 부피는 각각 157 m2/g 및 0.17 cm3/g로 나타났다. Fig.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
정수 슬러지 재활용 방법 중 토양 개량제와 주입재, 성토재 그리고 시멘트와 요업재료로 사용하는 방법의 문제는?
다른 방법으로는 농작물 재배를 위한 토양 개량제와 주입재, 성토재 그리고 시멘트와 요업재료 등으로 사용하는 방법들이 있다. 하지만 이러한 재활용 방법들 중에서는 토양 개량제와 주입재, 성토재 등은 정수 슬러지 속에 중금속과 유해 화학물질들이 함유되어 있는 것들도 있어 중금속으로 인한 토양의 오염과 중금속에 오염된 토양에서 생성된 음식을 섭취 했을 때의 2차 피해 등으로 인하여 어려운 부분이 있다[1-5].
C4 올레핀 유분이란?
하지만 석유 매장량의 고갈로 인하여 화학 산업의 원료는 원료가 천연가스, 석탄과 바이오매스로 범위가 넓어지고 있다[9]. C4 올레핀 유분은 기초 화학 제품의 하나로써 다양한 종류의 고분자 중합에서 단량체로 사용이 되고 있다. 이렇게 사용되는 단량체의 경우 국내에서는 연간 수십만 톤 이상이 사용되고 있으며, 매년 수요가 증가 하고 있다.
정수 슬러지 처리 방법 중 재활용 방법이 중요해진 이유는?
생성된 정수 슬러지의 경우에는 2013년 해양오염 방지법이 실행되기 전까지는 매립, 해양배출, 재활용 등의 방법으로 처리하였다. 하지만 매립의 경우 매립지 확보가 힘들어 졌고, 해양배출의 경우에는 해양오염 방지법에 의하여 해양으로 투기가 어렵게 되었다[3,8]. 따라서 상대적으로 적은 비중을 차지하고 있었던 재활용 방법이 대두가 되고 있다. 현재 많이 이용하고 있는 재활용 방법에는 벽돌, 보도블럭, 타일 등이 있다.
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