선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 이에 본 연구에서는 CA 판재를 안경테용 가공 공정조건과 동일하게 각 공정별로 가공하고, 각 공정별 판재의 다양한 열적특성 및 기계적 물성을 추적 조사하여 공정 단계별 물성 변화를 분석하고자 한다. 또한 초기 판재 물성과 가공 완제품의 물성간의 상관관계를 확인함으로써, 최종 완제품의 물성을 최적화하는데 용이한 자료로 활용하고자 한다.
- 질소분위기에서 30oC에서 600oC까지 10oC/min의 승온 속도로 가열하여 가열감량곡선을 확인 하였다. 안경테용 판재의 유변학적 거동 분석을 통해 온도에 의한 고분자 체인의 유동성을 고찰하고자 하였다. Rheometer (Physica, MCR 301)를 사용하여, Frequency는 1 Hz, Amplitude gamma는 0.
- 이에 본 연구에서는 CA 판재를 안경테용 가공 공정조건과 동일하게 각 공정별로 가공하고, 각 공정별 판재의 다양한 열적특성 및 기계적 물성을 추적 조사하여 공정 단계별 물성 변화를 분석하고자 한다. 또한 초기 판재 물성과 가공 완제품의 물성간의 상관관계를 확인함으로써, 최종 완제품의 물성을 최적화하는데 용이한 자료로 활용하고자 한다.
- 이에 본 연구진은 CA의 용융압출을 위해 환경호르몬으로 규정된 프탈레이트계 가소제를 대체하고 물성보완을 위해 2차가소제를 도입한 연구를 진행한 바 있다. 먼저 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위해 발연현상이 없고 우수한 가소화 특성을 보이는 인체친화성 고분자인 폴리에틸렌글리콜(PEG)를 도입하였으며, 2차 가소제로 Triacetin을 사용하여 상용성 증진 및 안정한 열적특성이 부여된 CA/PEG/triacetin 조성물을 개발하였다.
제안 방법
- 안경테용 판재의 유변학적 거동 분석을 통해 온도에 의한 고분자 체인의 유동성을 고찰하고자 하였다. Rheometer (Physica, MCR 301)를 사용하여, Frequency는 1 Hz, Amplitude gamma는 0.1%로 고정하고 온도범위는 30oC에서 250oC까지 10oC/min의 승온 속도로 가열하면서 유변학적 분석을 실시하였다. Rheometer 분석을 위한 시편은 가로 10 mm, 세로 20 mm, 두께 1 mm의 시편이 필요하며 시편의 크기를 규격화 하기위해 시편규격의 분석용 몰더를 제작하여 사출제조 하였다.
- 5)의 것을 사용하였으며 가소제로 사용된 PEG는 영창케미칼의 Mw 600을, triacetin은 대신합성의 것을 각각 사용하였다. 레진과 가소제의 조성비는 셀룰로오스에 PEG와 triacetin을 각각 15 phr씩 첨가하여 ㈜우성케미칼에서 이축압출기를 이용하여 펠릿을 제조 후 ㈜아진기계에서 판재 형태로 압출하여 안경테용 판재를 제조하였다.
- 이에 본 연구진은 CA의 용융압출을 위해 환경호르몬으로 규정된 프탈레이트계 가소제를 대체하고 물성보완을 위해 2차가소제를 도입한 연구를 진행한 바 있다. 먼저 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위해 발연현상이 없고 우수한 가소화 특성을 보이는 인체친화성 고분자인 폴리에틸렌글리콜(PEG)를 도입하였으며, 2차 가소제로 Triacetin을 사용하여 상용성 증진 및 안정한 열적특성이 부여된 CA/PEG/triacetin 조성물을 개발하였다. 또한 상기 조성물의 용융압출을 통해 제조된 판재는 해외에서 시판중인 안경테용 판재와 동등 이상 수준의 열적특성 및 물성을 가짐을 확인하여 안경테 용도로써 적합한 것으로 확인하였다.
- 본 연구는 CA 판재를 안경테용 가공 공정조건과 동일하게 각 공정별로 가공하고, 각 공정별 판재의 다양한 열적특성 및 기계적 물성을 추적 조사하여 공정 단계별 물성 변화를 분석하였으며 초기 판재 물성과 가공 완제품의 물성간의 상관관계를 확인하였다.
- Rheometer 분석을 위한 시편은 가로 10 mm, 세로 20 mm, 두께 1 mm의 시편이 필요하며 시편의 크기를 규격화 하기위해 시편규격의 분석용 몰더를 제작하여 사출제조 하였다. 시편제작은 각 가공공정별 안경테용 판재를 분쇄 후 Mini molder (Bau-Tech Ba-915A)를 이용하여 230oC에서 5분간 가열 후 몰더에 주입하여 제조하였다.
- 안경테 가공공정 중 열이나 수세에 의한 물성변화를 야기할 수 있는 공정은 벤딩, 바렐, 초음파세척 공정이며 벤딩 공정은 고온 챔버(랩하우스, HFC-PO-91)내에서 120oC, 30초간 가열하였으며 표면 연마를 위한 바렐 공정은(NAGAI, Barrel Machine) 1차 18시간, 2차 30시간, 3차 30시간, 총 78시간 연마 가공하였으며 특별한 가열조건은 없으나 마찰에 의한 열이 발생하며 가공 종료 시 약 40~50oC의 열이 발생하였다. 초음파 세척공정은(대영전기, G14865) 수조에 물을 투입 후 30oC, 2시간 동안 1200 Hz의 초음파를 부여하였다.
- 안경테 가공공정에 따른 가소제의 감량 정도를 알아보기 위하여 열중량 분석을 실시하였다(Fig. 6). 각 공정별 시편 모두 유사한 감량거동을 보이며, 155oC를 분해 시작점으로 열분해가 시작되어 2단계 감량이 진행되며, 400oC에서 열분해가 종료됨을 확인 할 수 있다.
- 안경테용 판재의 가공 공정별 표면을 분석하기 위해 표면 광택도와 경도를 측정하였다. 표면 광택도는 광택도계(유유계기, ETB268-F2)를 이용하여 측정하였으며 중~고광택용 65o값을 5회 측정 후 평균값을 구하였다.
- 안경테용 판재의 가공 공정에 따른 기계적인 물성을 측정하기 위하여 물성 평가용 시편을 제작하였다. 인장강도 측정용 시편은 ASTM D638 타입1에 의거하여 제작하였으며 가로 19 mm, 세로 115 mm, 두께 3.
- 안경테용 판재의 가공 공정에 따른 열적특성의 변화를 확인하기 위하여 열중량분석(TGA, TA SDT Q600)을 실시하였다. 질소분위기에서 30oC에서 600oC까지 10oC/min의 승온 속도로 가열하여 가열감량곡선을 확인 하였다.
- 제작된 시편의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine, Inatron社의 1173 series를 사용하였다. 온도20oC, 습도 55%, 하중 1kN의 load cell을 이용하여 crossspeed 50 mm/min의 속도로 측정하였다.
- 안경테용 판재의 가공 공정에 따른 열적특성의 변화를 확인하기 위하여 열중량분석(TGA, TA SDT Q600)을 실시하였다. 질소분위기에서 30oC에서 600oC까지 10oC/min의 승온 속도로 가열하여 가열감량곡선을 확인 하였다. 안경테용 판재의 유변학적 거동 분석을 통해 온도에 의한 고분자 체인의 유동성을 고찰하고자 하였다.
대상 데이터
- CA는 Eastman社(Mw 50,000, DS=2.5)의 것을 사용하였으며 가소제로 사용된 PEG는 영창케미칼의 Mw 600을, triacetin은 대신합성의 것을 각각 사용하였다. 레진과 가소제의 조성비는 셀룰로오스에 PEG와 triacetin을 각각 15 phr씩 첨가하여 ㈜우성케미칼에서 이축압출기를 이용하여 펠릿을 제조 후 ㈜아진기계에서 판재 형태로 압출하여 안경테용 판재를 제조하였다.
- 1%로 고정하고 온도범위는 30oC에서 250oC까지 10oC/min의 승온 속도로 가열하면서 유변학적 분석을 실시하였다. Rheometer 분석을 위한 시편은 가로 10 mm, 세로 20 mm, 두께 1 mm의 시편이 필요하며 시편의 크기를 규격화 하기위해 시편규격의 분석용 몰더를 제작하여 사출제조 하였다. 시편제작은 각 가공공정별 안경테용 판재를 분쇄 후 Mini molder (Bau-Tech Ba-915A)를 이용하여 230oC에서 5분간 가열 후 몰더에 주입하여 제조하였다.
- 가공공정의 외부 환경 요인은 공정이 진행되면서 누적되기 때문에 미처리, 벤딩, 벤딩→바렐, 벤딩→바렐→초음파공정을 진행한 시편을 각각 10개씩 준비하였다.
- 2 mm이며 물성 측정용 부분의 길이는 50 mm, 폭 6 mm의 아령형 시편으로 가공하여 사용하였다. 굽힘강도는 ASTM D790 타입 1에 의거하여 제작 하였으며 길이는 127 mm, 폭 12.7 mm, 두께 3.2 mm의 막대형 시편으로 가공하여 사용하였다. 충격강도 측정용 시편은 ASTM D256 타입 A에 의거하여 제작하였으며 길이는 64 mm, 폭 12.
- 안경테용 판재의 가공 공정에 따른 기계적인 물성을 측정하기 위하여 물성 평가용 시편을 제작하였다. 인장강도 측정용 시편은 ASTM D638 타입1에 의거하여 제작하였으며 가로 19 mm, 세로 115 mm, 두께 3.2 mm이며 물성 측정용 부분의 길이는 50 mm, 폭 6 mm의 아령형 시편으로 가공하여 사용하였다. 굽힘강도는 ASTM D790 타입 1에 의거하여 제작 하였으며 길이는 127 mm, 폭 12.
- 5 mm의 노치를 가공하여 사용하였다. 제작된 시편의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine, Inatron社의 1173 series를 사용하였다. 온도20oC, 습도 55%, 하중 1kN의 load cell을 이용하여 crossspeed 50 mm/min의 속도로 측정하였다.
- 2 mm의 막대형 시편으로 가공하여 사용하였다. 충격강도 측정용 시편은 ASTM D256 타입 A에 의거하여 제작하였으며 길이는 64 mm, 폭 12.7 mm, 두께 3.2 mm의 막대형 시편으로 가공하였으며 시편의 중심에서 45o, 깊이 2.5 mm의 노치를 가공하여 사용하였다. 제작된 시편의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine, Inatron社의 1173 series를 사용하였다.
데이터처리
- 안경테용 판재의 가공 공정별 표면을 분석하기 위해 표면 광택도와 경도를 측정하였다. 표면 광택도는 광택도계(유유계기, ETB268-F2)를 이용하여 측정하였으며 중~고광택용 65o값을 5회 측정 후 평균값을 구하였다. 표면경도는 ASTM D2240 D(Shore D)타입에 의거하여 측정하였으며 측정시작 후 표면 경도가 감소되지 않는 측정값 5회 측정 후 평균값을 구하였다.
- 표면 광택도는 광택도계(유유계기, ETB268-F2)를 이용하여 측정하였으며 중~고광택용 65o값을 5회 측정 후 평균값을 구하였다. 표면경도는 ASTM D2240 D(Shore D)타입에 의거하여 측정하였으며 측정시작 후 표면 경도가 감소되지 않는 측정값 5회 측정 후 평균값을 구하였다.
성능/효과
- 2에 나타내었다. SEM 이미지 관측결과 미처리 시편과 벤딩 공정단계를 거친 시편의 모서리부분이 날카로우며 벤딩 시편의 표면에서 열처리에 의한 데미지로 인해 미세한 크랙이 발생하였으나 바렐 공정단계를 거친 후 표면 및 모서리부분이 매끄럽고 평활한 특성을 나타낸다. 이는 바렐 공정 중 지속적으로 발생되는 판재간의 마찰에도 안정적인 표면 특성이 유지됨을 확인 할 수 있다.
- 가공 공정별 표면 광택도 분석 결과, 미처리 시편과 벤딩 공정단계를 거친 시편의 광택도는 약 76~77%내외이며 바렐 공정을 거친 시편의 경우 표면광택도가 95%로 크게 증가하였다. 표면 경도는 미처리 및 벤딩 공정단계를 거친 시편은 약 76내외이며 바렐 공정을 거친 시편의 경우 표면경도가 78로 증가하였음을 확인 하였다.
- 4(A, B)는 안경테 가공공정에 따른 CA/PEG/triacetine 시편의 기계적 물성 변화를 나타내었다. 가공공정이 진행됨에 따라 인장강도, 인장 탄성율 등의 기계적 강도가 증가하는 경향을 보이며, 특히 바렐 공정을 진행하였을 때 인장강도는 578 kgf/cm2에서 623 kgf/cm2로 약 8% 증가하고, 인장탄성율 또한 8731 kgf/cm2에서 13773 kgf/mm2로 급격하게 증가하는 결과를 보였다. 반면, 신도의 경우 23%에서 18%로 감소되는 경향을 보이는데 이는 가공 공정을 거치면서 판재의 특성이 brittle해 짐을 나타낸다.
- 1st step의 경우, 가소제의 열분해 거동을 나타내며, 2nd step의 경우 CA의 열분해로 판단된다. 가소제인 PEG와 triacetine의 분해온도인 230~300oC 구간에서 전체적으로 미처리, 벤딩 시편 보다 바렐, 초음파 시편의 감량이 약 3%가량 적은 것으로 확인 되었다. 여기서 CA 판재 제조를 위한 조성물 펠릿의 용융 압출 시 공정온도는 230oC 이며, 판재 압출 시 감량되는 가소제의 양을 고려하였을 때, 가소제 3 wt% 정도의 감량으로도 판재의 물성 변화에 CA 판재의 기계적 물성과 열적 특성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
- 6). 각 공정별 시편 모두 유사한 감량거동을 보이며, 155oC를 분해 시작점으로 열분해가 시작되어 2단계 감량이 진행되며, 400oC에서 열분해가 종료됨을 확인 할 수 있다. 1st step의 경우, 가소제의 열분해 거동을 나타내며, 2nd step의 경우 CA의 열분해로 판단된다.
- 신도의 경우 23%에서 18%로 감소한 것으로 보아 가소제의 이탈에 의해 시편이 brittle해졌음을 확인 할 수 있다. 굽힘강도와 충격강도 또한 바렐 공정에서 감소하며, 바렐 공정에서 감소폭이 큰 경향을 보였다. 열처리 공정과 수분산 상태에서의 초음파 세척공정은 판재의 물성변화에 거의 영향을 미치지 않으며, 바렐 공정 중진행되는 판재-판재, 판재-연마목재 펠릿간의 장시간 지속적인 마찰로 발생되는 판재 내부열에 의한 고분자체인의 재결정화 및 가소제의 마이그레이션에 기인한 전체 가소제량의 변화로 인해 기계적 물성의 변화에 영향을 미친 것으로 예상된다.
- 기계적 물성시험 결과 가공공정이 진행됨에 따라 인장강도, 인장 탄성율 등의 기계적 강도가 증가하는 경향을 보이며, 특히 바렐 공정을 진행하였을 때 인장강도는 578 kgf/cm2에서 623 kgf/cm2로 약 8% 증가하고, 인장탄성율 또한 8,731 kgf/cm2에서 13,773 kgf/mm2로 증가하는 결과를 보였다. 신도의 경우 23%에서 18%로 감소한 것으로 보아 가소제의 이탈에 의해 시편이 brittle해졌음을 확인 할 수 있다.
- 먼저 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위해 발연현상이 없고 우수한 가소화 특성을 보이는 인체친화성 고분자인 폴리에틸렌글리콜(PEG)를 도입하였으며, 2차 가소제로 Triacetin을 사용하여 상용성 증진 및 안정한 열적특성이 부여된 CA/PEG/triacetin 조성물을 개발하였다. 또한 상기 조성물의 용융압출을 통해 제조된 판재는 해외에서 시판중인 안경테용 판재와 동등 이상 수준의 열적특성 및 물성을 가짐을 확인하여 안경테 용도로써 적합한 것으로 확인하였다.[7-8]
- 3에 나타내었다. 미처리 시편과 벤딩 공정단계를 거친 시편의 표면경도는 약 76내외이며 바렐 공정을 거친 시편의 경우 표면경도가 78로 증가하였음을 확인 하였다. 이는 바렐 공정단계에서 긴 시간동안 마찰에 의한 열의 발생 및 이로 인해 유도된 판재표면으로의 미소한 양의 가소제 마이그레이션으로 전체 가소제량의 변화에 기인한 현상으로 예측된다.
- 5B) 또한 바렐 공정 이후 감소되는 경향을 보인다. 상기의 결과를 토대로 판단하건데, 열처리 공정과 수분산 상태에서의 초음파 세척공정은 판재의 물성변화에 거의 영향을 미치지 않으며, 바렐 공정 중 진행되는 판재-판재, 판재-연마목재 펠릿간의 장시간 지속적인 마찰로 발생되는 판재 내부열에 의한 고분자체인의 재결정화 및 가소제의 마이그레이션에 기인한 전체 가소제량의 변화로 인해 기계적 물성의 변화에 영향을 미친 것으로 예상된다.
- 상기의 결과에서, 바렐 공정을 거치면서 가소제 총량이 약 3 wt% 감소하며 이로 인해 CA 판재의 물성 및 열적 특성이 급격하게 변화하는 것을 확인 할 수 있었다. 추후 바렐공정의 조건에 따른 가소제의 감량에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
- 가소제인 PEG와 triacetine의 분해온도인 230~300oC 구간에서 전체적으로 미처리, 벤딩 시편 보다 바렐, 초음파 시편의 감량이 약 3%가량 적은 것으로 확인 되었다. 여기서 CA 판재 제조를 위한 조성물 펠릿의 용융 압출 시 공정온도는 230oC 이며, 판재 압출 시 감량되는 가소제의 양을 고려하였을 때, 가소제 3 wt% 정도의 감량으로도 판재의 물성 변화에 CA 판재의 기계적 물성과 열적 특성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
- 열적특성평가 결과 가소제인 PEG와 triacetine의 분해온도인 230~300oC 구간에서 전체적으로 미처리, 벤딩 시편보다 바렐, 초음파 시편의 감량이 약 3 wt%가량 적은 것으로 확인 되었으며 유리전이온도 또한 바렐 공정에서 10oC가량 증가한 것으로 확인하였다.
- 유리전이온도는 유리전이를 일으키는 온도로 열에 의해 고분자의 무정형영역에서 변화가 시작되는 온도를 의미하며, 고분자의 열적 특성을 나타내는 중요한 인자이다. 일반적으로 가소제의 양과 반비례 관계를 가지며, 벤딩 공정에서의 유리전이온도는 140oC 내외이며 바렐 공정 및 초음파세척 공정을 거친 시편의 유리전이온도는 150oC 내외로 약 10oC가량 증가한 것으로 확인 하였다. 이는 상기의 결과와 마찬가지로, 바렐 공정을 거치면서 가소제의 이탈이 가속화되고 이로 인해 CA 판재의 가소제 총량의 변화에 기인한 현상으로 판단된다.
- 가공 공정별 표면 광택도 분석 결과, 미처리 시편과 벤딩 공정단계를 거친 시편의 광택도는 약 76~77%내외이며 바렐 공정을 거친 시편의 경우 표면광택도가 95%로 크게 증가하였다. 표면 경도는 미처리 및 벤딩 공정단계를 거친 시편은 약 76내외이며 바렐 공정을 거친 시편의 경우 표면경도가 78로 증가하였음을 확인 하였다.
- 반면, 신도의 경우 23%에서 18%로 감소되는 경향을 보이는데 이는 가공 공정을 거치면서 판재의 특성이 brittle해 짐을 나타낸다. 현재 시판되고 있는 프탈레이트계 가소제를 사용한 안경테용 CA판재 완제품의 인장강도는 500~520 kgf/cm2이며 전체 공정에서 CA/PEG/triacetine 안경테용 판재의 인장강도가 우수함을 확인 하였다.
후속연구
- 상기의 결과에서, 바렐 공정을 거치면서 가소제 총량이 약 3 wt% 감소하며 이로 인해 CA 판재의 물성 및 열적 특성이 급격하게 변화하는 것을 확인 할 수 있었다. 추후 바렐공정의 조건에 따른 가소제의 감량에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.