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문제 정의
- 본 연구에서는 아라미드 섬유의 표면을 remote방식의 대기압 플라즈마 처리를 통하여 개질하고, 표면개질에 따른 vinylester 수지와의 계면접착 및 층간 전단특성에 대해 평가하였으며, 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 앞선 연구에서는 저온 플라즈마를 이용한 아라미드 섬유의 표면 개질 조건을 찾고, 유제 및 코팅제 사이의 친화성을 증진시킴으로써8), 의류산업에 적용하고자 하였다면, 본 연구에서는 실용화가 가능한 remote 방식의 플라즈마 장비를 이용하여 산업용 복합재료에 적용하기 위한 열경화성 수지와의 친화성을 증진시키고, 섬유-수지간 계면 접착특성 및 층간 전단강도 변화를 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- Remote 방식의 플라즈마 처리장치를 이용한 실험 조건으로는 처리 전력 3kW, 질소와 산소가스의 유입량을 60:1로 조절하여 안정적인 플라즈마 생성 조건으로 결정하였으며, 처리시간을 1, 3, 5분으로 변화시켰다.
- 대기압 플라즈마 처리를 통한 아라미드 섬유표면의 물리적 형태 변화를 관찰하기 위해서 FE-SEM(Hitachi, SU-70)과 AFM(DI Instruments, NanoScope Ⅲ A)분석을 실시하였으며, 아라미드 원사의 물성변화를 측정하기 위해 만능인장시험기(Zwick Z 005)를 이용하였으며, ASTM D 7269를 준용하여 실시하였다.
- 두 액체의 극성항과 분산항을 알고있는 #와 γd1을 이용하여 표면에너지를 구하였다.
- 아라미드 직물에 대한 대기압 플라즈마 표면처리 및 계면접착력 실험을 위해 생지원단의 전처리 공정을 진행하였으며, 일반 PET 호발·정련 공정의 조건 (정련제(ss-30) 3g/L, 호발제(sclean 606) 6g/L, 수산화나트륨 1g/L, 100℃/30min)으로 냉수세와 열수세를 통하여, 방사 및 제직공정 시에 발생될 수 있는 오염물질을 제거하였다. 또한 아라미드 섬유의 계면전단 강도 및 층간전단거동을 관찰하기 위해 열경화성 매트릭스를 사용하였다. 열경화성 수지는 비닐에스테르(RF-2000SEL, CCP compsites, France)를 사용하였으며, 경화제(MEKP55)를 100:1.
- 또한 플라즈마 처리 전후의 아라미드 섬유의 표면에너지 변화를 측정하기 위해 Dynamic Contact angle analyzer(KRUSS, K100 Mk1)을 이용한 동적 접촉각(Wilhermy technique)을 측정하였으며, 측정시 증류수(γ1=72.3mN/m)와 Diiodomethane(γ1=50.8mN/m)을 사용하였고, 속도는 2mm/min으로 측정하였다.
- 섬유의 표면처리에 의한 열경화성 수지와의 계면 접착력을 시험하기 위하여 풀-아웃(pull-out)시험 중한 가지 방법인 microdroplet debonding 시험을 실시하여 계면전단강도를 측정하였다. cross-head speed는 2mm/min으로 하였으며, 계면전단강도(IFSS: Interfacial shear strength)를 식(3)을 이용하여 계산하였다.
- 실험은 로드셀(Load cell) 5kN, 정속인장속도(CRE cross-head speed) 250mm/min의 속도로 실시하였고, 시험편의 공칭 게이지 길이(nominal gage length) 250mm로 시험편 및 미처리 시험편을 각각 5개씩 선정하여 평균값을 계산하였다. 또한 실험 과정에서 지그(jig)와의 미끄러짐 현상(slip) 발생을 억제하기 위해 캡스턴 타입(Capstan type) 지그를 사용하였다.
- 아라미드 직물에 대한 대기압 플라즈마 표면처리 및 계면접착력 실험을 위해 생지원단의 전처리 공정을 진행하였으며, 일반 PET 호발·정련 공정의 조건 (정련제(ss-30) 3g/L, 호발제(sclean 606) 6g/L, 수산화나트륨 1g/L, 100℃/30min)으로 냉수세와 열수세를 통하여, 방사 및 제직공정 시에 발생될 수 있는 오염물질을 제거하였다.
- 아라미드섬유 표면의 원소 조성비 변화를 알아보기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy(ULVAC-PHI, Quantera SXM) 분석을 실시하였다. 또한 플라즈마 처리 전후의 아라미드 섬유의 표면에너지 변화를 측정하기 위해 Dynamic Contact angle analyzer(KRUSS, K100 Mk1)을 이용한 동적 접촉각(Wilhermy technique)을 측정하였으며, 측정시 증류수(γ1=72.
대상 데이터
- 실험은 로드셀(Load cell) 5kN, 정속인장속도(CRE cross-head speed) 250mm/min의 속도로 실시하였고, 시험편의 공칭 게이지 길이(nominal gage length) 250mm로 시험편 및 미처리 시험편을 각각 5개씩 선정하여 평균값을 계산하였다. 또한 실험 과정에서 지그(jig)와의 미끄러짐 현상(slip) 발생을 억제하기 위해 캡스턴 타입(Capstan type) 지그를 사용하였다.
- 본 실험에서 사용된 고강도 파라 아라미드 섬유 직물은 Heracron® (HF200, KOLON, Korea) 1500 denier로 가연되지 않은 멀티 필라멘트사로 평직물(경사 15/inch, 위사 15/inch)을 사용하였다.
- 또한 아라미드 섬유의 계면전단 강도 및 층간전단거동을 관찰하기 위해 열경화성 매트릭스를 사용하였다. 열경화성 수지는 비닐에스테르(RF-2000SEL, CCP compsites, France)를 사용하였으며, 경화제(MEKP55)를 100:1.5로 혼합하여 6시간 동안 상온에서 경화시켰다. 복합재료의 층간전단강도 시험 시편은 아라미드 섬유직물 6ply를 적층하여 VARIM(Vaccum-assisted resin infusion molding)성형 공법을 사용하였다.
이론/모형
- 5로 혼합하여 6시간 동안 상온에서 경화시켰다. 복합재료의 층간전단강도 시험 시편은 아라미드 섬유직물 6ply를 적층하여 VARIM(Vaccum-assisted resin infusion molding)성형 공법을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 저온 대기압 플라즈마 처리장치는 제4기 한국에서 제조한 글로우 방전 영역의 remote 방식인 플라즈마 장치(처리용량 : 6kW)를 사용하였으며 장비에 대한 제원은 Figure 2와 같다.
- 아라미드와 열경화성 수지와의 층간 전단강도(ILSS: Interlaminated shear strength) 측정은 ASTM D2344에 의거하여 실시하였으며, cross-head speed는 1mm/min로 하여 식(4)을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 1. 플라즈마 처리에 의해 아라미드 섬유 표면에 micro-pit 또는 micro-crater로 불리는 요철 현상이 일어났으며, 이 요철은 처리시간 3분에서부터 형태학적으로 뚜렷하게 나타났다.
- 2. XPS 분석을 통하여 플라즈마 처리에 의해 아라미드 섬유의 표면에 C-N/C-O와 -COO 조성이 변화되어 산소함유가 증가한 것을 확인할 수 있었으며, FE-SEM과 AFM분석 결과와 비교해 보았을때, 처리 시간이 증가할수록 에칭효과와 함께 섬유 표면의 화학적 조성 변화를 확인하였다.
- 3. 대기압 플라즈마 처리에 따른 물리적 특성을 관찰하기 위해 동적 접촉각 실험을 통하여 섬유표면의 형태학적 변화와 화학적 조성변화에 기인하여 섬유의 젖음성이 향상되었음을 확인하였다. 또한 이를 이용하여 아라미드 섬유의 표면에너지를 계산한 결과, 플라즈마 처리에 의해 표면에너지가 51.
- 4. 플라즈마 처리에 의하여 아라미드 섬유 표면에는 산소함유기의 증가와 표면에너지의 증가 및 표면 요철의 발생으로 인하여 vinylester resin과의 계면 전단강도가 21.3에서 25.1MPa으로, 약 15% 향상된 것을 알 수 있었다. 또한 VARTM 성형공법을 이용한 복합재료의 층간 전단강도 실험결과 플라즈마 처리에 의해 층간 전단강도가 약 15% 증가하는 결과를 얻었으며, 처리시간에 따라 약 40%까지 층간 전단강도가 향상되는 결과를 얻었다.
- 결론적으로 플라즈마 처리 시간이 증가할수록 표면의 거칠기는 증가하며, 이러한 변화의 주요 원인은 플라즈마 공정에 의한 에칭효과와 플라즈마의 산화반응에 기인한 것으로 생각된다. 또한 표면처리 기술은 강화제로 사용되는 섬유의 물성저하를 일으키지 않고 수지와의 결합력을 향상시키는데 목적이 있으므로, 비교적 섬유의 물성저하를 최소화로 할 수 있는 범위를 보기 위해 플라즈마 처리 전후의 아라미드 섬유 인장강도 변화를 Figure 5에 나타내었다.
- 1MPa으로, 약 15% 향상된 것을 알 수 있었다. 또한 VARTM 성형공법을 이용한 복합재료의 층간 전단강도 실험결과 플라즈마 처리에 의해 층간 전단강도가 약 15% 증가하는 결과를 얻었으며, 처리시간에 따라 약 40%까지 층간 전단강도가 향상되는 결과를 얻었다.
- 대기압 플라즈마 처리에 따른 물리적 특성을 관찰하기 위해 동적 접촉각 실험을 통하여 섬유표면의 형태학적 변화와 화학적 조성변화에 기인하여 섬유의 젖음성이 향상되었음을 확인하였다. 또한 이를 이용하여 아라미드 섬유의 표면에너지를 계산한 결과, 플라즈마 처리에 의해 표면에너지가 51.5mN/m 에서 61.9mN/m로 증가하였다.
- Table 1은 아라미드 섬유 표면의 화학 조성변화 및 플라즈마 처리시간 증가에 따른 변화를 나타낸 것이다. 산소/질소 혼합가스 플라즈마 처리에 따른 섬유 표면의 화학조성의 변화를 분석한 결과, 아라미드 섬유표면에 산소 함유기들이 생성되었음을 확인할 수 있었다. 또한 플라즈마 처리에 의해 섬유 표면의 활성화와 이로 인한 라디칼의 발생이 일어나며 라디칼이 산소 분위기와 결합하여 표면에 하이드록실, 카르복실 등의 산소 함유기들이 생성되기 때문으로 판단된다.
- Figure 7은 플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드 섬유-vinylester resin의 Pull-out시험에 의한 계면전단 강도를 나타낸 것이다. 아라미드 섬유와 vinylester resin과의 계면전단강도는 21.4MPa로 측정되었지만, 처리시간 1분에서 5분으로 증가할수록 각각 23.8, 24.9, 25.1MPa로 향상되었다.
- 또한 표면처리 기술은 강화제로 사용되는 섬유의 물성저하를 일으키지 않고 수지와의 결합력을 향상시키는데 목적이 있으므로, 비교적 섬유의 물성저하를 최소화로 할 수 있는 범위를 보기 위해 플라즈마 처리 전후의 아라미드 섬유 인장강도 변화를 Figure 5에 나타내었다. 처리시간 1분의 경우 플라즈마 처리에 따른 활성 라디칼에 의해 아라미드 섬유 표면 층에서 잔여 고분자 사슬간의 가교결합으로 인장강도가 2646.9MPa에서 2663.2MPa로 증가하는 현상이 나타났다. 플라즈마 처리 전후의 아라미드의 인장강도는 5% 미만, 탄성률은 10% 미만으로 측정되어 플라즈마 처리에 따른 물성저하 현상은 크게 나타나지 않았다.
- Figure 8은 플라즈마 처리 공정변수에 따른 아라미드 섬유보강 복합재료의 층간 전단강도 load-displacement 곡선을 나타내었다. 층간 전단강도 역시 계면전단강도와 마찬가지로 플라즈마 처리에 따라 2.8MPa에서 4.7MPa으로 향상되었으며, 플라즈마 처리에 따라 층간 결합력이 약 15%에서 40%까지 증가하였다.
- 2MPa로 증가하는 현상이 나타났다. 플라즈마 처리 전후의 아라미드의 인장강도는 5% 미만, 탄성률은 10% 미만으로 측정되어 플라즈마 처리에 따른 물성저하 현상은 크게 나타나지 않았다.
- 플라즈마 처리에 따라 증류수에 대한 접촉각은 60.9°에서 46.8°로 급격하게 감소하였으며, 극성 영역의 표면자유에너지는 14.9에서 24.5mN/m로 증가하였고, 전체 표면자유에너지는 51.5에서 61.9mN/m로 현저하게 증가하였다.
후속연구
- 산화반응을 통하여 산소를 포함한 극성 그룹이 섬유의 표면에 생성되며, 그 결과 섬유표면의 젖음성이 개선되는 결과를 가져올 것으로 기대된다.
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