[논문]티타늄 다공체에 담지된 Camphene과 화학기상증착법을 이용한 CNT 합성

김호규; 최혜림; 변종민; 석명진; 오승탁; 김영도

doi:10.4150/kpmi.2015.22.2.122

티타늄 다공체에 담지된 Camphene과 화학기상증착법을 이용한 CNT 합성
Synthesis of CNT on a Camphene Impregnated Titanium Porous Body by Thermal Chemical Vapor Deposition 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.22 no.2, 2015년, pp.122 - 128

김호규 (한양대학교 신소재공학과) , 최혜림 (한양대학교 신소재공학과) , 변종민 (한양대학교 신소재공학과) , 석명진 (강원대학교 재료금속공학과) , 오승탁 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 김영도 (한양대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, titanium(Ti) meshes and porous bodies are employed to synthesize carbon nanotubes(CNTs) using methane($CH_4$) gas and camphene solution, respectively, by chemical vapor deposition. Camphene is impregnated into Ti porous bodies prior to heating in a furnace. Various microscopic and spectroscopic techniques are utilized to analyze CNTs. It is found that CNTs are more densely and homogeneously populated on the camphene impregnated Ti-porous bodies as compared to CNTs synthesized with methane on Ti-porous bodies. It is elucidated that, when synthesized with methane, few CNTs are formed inside of Ti porous bodies due to methane supply limited by internal structures of Ti porous bodies. Ti-meshes and porous bodies are found to be multi-walled with high degree of structural disorders. These CNTs are expected to be utilized as catalyst supports in catalytic filters and purification systems.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

탄화수소 가스는 평면 기판이나 메쉬(mesh)와 같이 CNT 합성위치에 가스 공급이 원활한 비교적 단순한 형태의 기판에는 효과적이나, 내부에 작고 불규칙한 기공 구조를 가진 다공체와 같이 복잡한 구조의 기판 내부에는 충분한 양의 탄화수소 가스를 공급하기 어렵다. 따라서 본 연구에서는 티타늄 다공체 내부에 CNT를 합성하기 위하여 탄화 수소 가스 공급방법과 더불어 탄소 전구체 용액을 사용한 새로운 합성방법을 적용하였다.
본 연구에서는 티타늄 메쉬와 티타늄 다공체에 보다 조밀하고 균일하게 분포된 CNT를 얻기 위하여 메탄가스와 더불어 camphene 담지 방법을 이용하여 화학기상증착법 으로 CNT를 합성하였다. 티타늄 메쉬에 메탄가스를 이용한 CNT 합성은 조밀하고 균일하게 분포한 CNT를 형성하였으나, 티타늄 다공체 내에는 비교적 낮은 밀도의 불균일 하게 분포된 CNT를 형성하였고, 이러한 결과는 다공체 내부에 공급되는 불충분한 메탄가스의 유량에 기인한 것으로 해석된다.

제안 방법

합성온도까지 가열과 CNT 합성후 냉각간 반응로 내부에 Ar 가스를 공급하 였다. 티타늄 메쉬와 티타늄 다공체의 표면과 표면적, 합성된 CNT의 분포, 미세구조, 성분, 비표면적과 결정성 등의 분석은 SEM(JEOL, JSM-6701F), TEM(JEOL, JEM 2100F), EDS(OXFORD, INCA ENERGY), Raman (Dongwoo Optron, MonoRa750i/ ELT1000), BET analyzer (BELSORP-mini 2, BEL Japan Inc.)를 이용하였다.

대상 데이터

CNT 합성은 온도 조절기와 기체유량 조절기가 부착된 수평 반응로(Quartz tube furnace) 내에서 화학기상증착법 (thermal chemical vapor deposition(CVD))으로 합성하였다 (그림 1). CNT 합성을 위한 탄소 전구체는(carbon source)는 메탄가스와 camphene(C₁₀ H₁₆ , 95%, Sigma-Aldrich) 용액(농도 0.15 M)을 사용하였으며, camphene 용액은 camphene 0.255 g과 에탄올 12.5ml를 혼합하여 제조하였다. 메탄가스는 티타늄 메쉬와 다공체에 CNT를 합성하기 위해 사용하였고, camphene 용액은 티타늄 다공체에 CNT를 합성하기 위해 사용하였다.
CNT를 성장시키기 위한 기판(substrate)은 티타늄 메쉬 (mesh, 직경 149 µm, Nilaco Corp.)와 camphene(C10 H16 )과 수소화 티타늄(TiH2 ) 분말을 혼합하여 동결 건조법으로 제조한 원통형 티타늄 다공체(직경 약 8 mm, 두께 약 4 mm)를 사용하였다[14].
Fe 촉매 합성을 위하여 0.2 g의 질산철 수화물(Fe(NO3 )3· 9H2O) 분말(98.5%, Kanto)과 50 ml의 에탄올을 혼합하여 질산철 용액(농도 0.01 M)을 제조하였다.
5ml를 혼합하여 제조하였다. 메탄가스는 티타늄 메쉬와 다공체에 CNT를 합성하기 위해 사용하였고, camphene 용액은 티타늄 다공체에 CNT를 합성하기 위해 사용하였다. 메탄가스를 이용한 CNT 합성을 위하여 수평 반응로 내부의 온도는 이미 보고된 바와 같이[10] 반응로 좌측은 700 ℃, 반응로 우측은 950 ℃를 유지하도록 조절하였다.

성능/효과

합성된 CNT는 불규칙하고 굴곡진 모양과 다양한 직경을 가지고 있으며, 인접한 곳에서 생성된 CNT와 얽혀있는 형태를 그림 4(b)에서 관찰할 수 있다. 그림 3과 4의 분석결과를 통하여 티타늄 다공체에 메탄가스를 사용하여 합성한 CNT는 메탄 가스의 유량이 불충분하여 불균일하게 분포되고 적은 양의 CNT가 생성된 반면, camphene이 담지된 티타늄 다공체에서는 비교적 균일하게 분포된 많은 양의 CNT가 생성되었음을 확인할 수 있다.
티타늄 메쉬에 메탄가스를 이용한 CNT 합성은 조밀하고 균일하게 분포한 CNT를 형성하였으나, 티타늄 다공체 내에는 비교적 낮은 밀도의 불균일 하게 분포된 CNT를 형성하였고, 이러한 결과는 다공체 내부에 공급되는 불충분한 메탄가스의 유량에 기인한 것으로 해석된다. 반면에 camphene을 담지한 티타늄 다공체 내에는 보다 조밀하고 균일하게 분포된 CNT가 합성되어, camphene을 티타늄 다공체에 담지한 CNT 합성이 효과적인 방법임을 확인하였다. 티타늄 메쉬와 다공체에 합성된 CNT는 상이한 직경과 굴곡진 형태, 대나무 형태 내부구조를 가지고 있으며, 비교적 많은 구조적 결함을 보유한 다중벽 CNT로서, 특히 티타늄 다공체 내에 합성된 CNT는 나노촉매 입자의 효과적인 촉매 지지체로써 촉매 필터나 정화장치 등에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

후속연구

그림 7의 라만 스펙트럼에서 관찰된 피크 위치(wave number)와 I _G /I _D값은 앞서 보고된 다중벽 CNT의 라만 분석결과와 유사한 결과로서[12, 19, 22], 티타늄 메쉬와 티타늄 다공체에 합성된 CNT는 비교적 많은 구조적 결함을 포함한 다중벽 CNT임을 보여주며, 이는 그림 5의 TEM 분석 결과와 일치한다. 많은 구조적 결함을 보유한 CNT에 부착된 백금(Pt)의 양이 증가함에 따라 촉매 성능이 향상되었다는 기존의 연구결과에 비추어 볼 때[21, 23], 티타늄 메쉬와 티타늄 다공체에 합성된 비교적 많은 구조적 결함을 보유한 CNT는 백금(Pt)이나 팔라듐(Pd) 등의 나노 촉매입자의 효과적인 촉매 지지체로써 촉매 필터나 정화장치 등에 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
반면에 camphene을 담지한 티타늄 다공체 내에는 보다 조밀하고 균일하게 분포된 CNT가 합성되어, camphene을 티타늄 다공체에 담지한 CNT 합성이 효과적인 방법임을 확인하였다. 티타늄 메쉬와 다공체에 합성된 CNT는 상이한 직경과 굴곡진 형태, 대나무 형태 내부구조를 가지고 있으며, 비교적 많은 구조적 결함을 보유한 다중벽 CNT로서, 특히 티타늄 다공체 내에 합성된 CNT는 나노촉매 입자의 효과적인 촉매 지지체로써 촉매 필터나 정화장치 등에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	CNT 합성에 촉매 화학기상증착법을 많이 사용하는 이유는 무엇인가?	CNT를 합성하기 위한 방법은 레이저증착법(Laser ablation), 전기방전법(Electric-arc discharge), 촉매 화학기 상증착법(catalytic chemical vapor deposition) 등이 있으나 [6], 낮은 생산비용, 대량 생산의 용이성과 양질의 CNT 합성 가능성 등의 이점을 가진 촉매 화학기상증착법이 많이 사용되고 있다. 촉매 화학기상증착법을 통한 CNT 합성에는 고온에서 높은 탄소 용해도와 탄소 확산속도를 가진철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 전이 금속을 촉매로 주로 사용한다[7].
	촉매 화학기상증착법을 통한 CNT 합성에 주로 사용하는 촉매는 무엇인가?	CNT를 합성하기 위한 방법은 레이저증착법(Laser ablation), 전기방전법(Electric-arc discharge), 촉매 화학기 상증착법(catalytic chemical vapor deposition) 등이 있으나 [6], 낮은 생산비용, 대량 생산의 용이성과 양질의 CNT 합성 가능성 등의 이점을 가진 촉매 화학기상증착법이 많이 사용되고 있다. 촉매 화학기상증착법을 통한 CNT 합성에는 고온에서 높은 탄소 용해도와 탄소 확산속도를 가진철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 전이 금속을 촉매로 주로 사용한다[7]. 또한 CNT를 합성하기 위한 기판 (substrates)은 TiO 2 , MgO, SiC, Al2O3 , CaCO3 등 다양한 종류의 세라믹이 사용되었으나, 최근에는 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 스테인리스 강 등의 필름이나 얇은 판재(sheet)가 사용되었다[8-12].
	CNT를 합성하기 위한 금속 기판으로 무엇이 사용되는가?	촉매 화학기상증착법을 통한 CNT 합성에는 고온에서 높은 탄소 용해도와 탄소 확산속도를 가진철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 전이 금속을 촉매로 주로 사용한다[7]. 또한 CNT를 합성하기 위한 기판 (substrates)은 TiO 2 , MgO, SiC, Al2O3 , CaCO3 등 다양한 종류의 세라믹이 사용되었으나, 최근에는 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 스테인리스 강 등의 필름이나 얇은 판재(sheet)가 사용되었다[8-12]. 이러한 금속 기판은 CNT와의 양호한 전기적 접촉(electrical contact)이 요구되는 전극, 센서, 디스플레이, 변환장치나 촉매필터 등에 적용하는데 바람직한 것으로 알려져있다[12, 13].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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