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문제 정의
- %의 농도까지 도핑하여 단결정을 성장시키고 성장된 결정의 결정 길이 방향에 따른 조성 변화 및 core 영역의 변화, 어닐링에 따른 core 및 stress striation의 변화에 대해 고찰하였다. 또한 Yb3+ 농도에 따른 형광 수명에 대해서도 조사하였다.
제안 방법
- %로 결정하여 원료 소요량을 계산한 후 원료를 조합하였다(± 0.01 g의 오차범위).
- 를 25 at.%의 농도까지 도핑하여 단결정을 성장시키고 성장된 결정의 결정 길이 방향에 따른 조성 변화 및 core 영역의 변화, 어닐링에 따른 core 및 stress striation의 변화에 대해 고찰하였다. 또한 Yb3+ 농도에 따른 형광 수명에 대해서도 조사하였다.
- 01로 보고하였다. 같은 결정 내에서도 육성길이에 따라 차이가 존재하는지 확인하였고 결정 내부 한 영역의 절대량도 분석하였다. 즉 결정 내 수평방향에서 core 영역과 core 영역이 아닌 가용영역의 차이를 분석하였다.
- 또한 Yb(15 %) : YAG 결정을 성장 방향에 수직하게 디스크 형태로 절단하여 경면 연마하고 어닐링 전, 후로 편광판을 사용하여 결정 내부의 core 및 stress striation의 변화에 대해 분석하였다. 또한 Hitachi사의 U-4100 UV-Vis-NIR Spectrophotometer로 어닐링 전, 후의 흡수 스펙트럼을 비교하였다. 이 때 어닐링은 Air 분위기에서 1500℃, 18시간 동안의 조건으로 실시하였다.
- 편광판을 사용하여 결정 길이 방향에 따른 core 영역의 변화를 관찰하였다. 또한 Yb(15 %) : YAG 결정을 성장 방향에 수직하게 디스크 형태로 절단하여 경면 연마하고 어닐링 전, 후로 편광판을 사용하여 결정 내부의 core 및 stress striation의 변화에 대해 분석하였다. 또한 Hitachi사의 U-4100 UV-Vis-NIR Spectrophotometer로 어닐링 전, 후의 흡수 스펙트럼을 비교하였다.
- 또한, 성장방향에 대해 수직으로 절단한 Yb(15 %) : YAG 단결정 박편의 어닐링 전, 후 core와 stress striation 등의 결함을 편광판으로 관찰하였다. Fig.
- 농도는 SHIMADZU사의 ICPS1000IV를 사용하여 분석하였다. 분석하고자 하는 부위를 diamond saw를 사용하여 적당한 크기로 절단, 세척 후 유발을 사용하여 분쇄한 분말을 인산에 가열(250℃)하여 완전히 용해한 후 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) 분석을 실시하였다.
- 성장된 결정의 Yb3+ 농도는 SHIMADZU사의 ICPS1000IV를 사용하여 분석하였다. 분석하고자 하는 부위를 diamond saw를 사용하여 적당한 크기로 절단, 세척 후 유발을 사용하여 분쇄한 분말을 인산에 가열(250℃)하여 완전히 용해한 후 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) 분석을 실시하였다.
- 01 g의 오차범위). 이 때 원료는 도가니 내의 원료 용융 시 부피팽창을 고려하여 도가니 부피의 86 %가 채워지도록 계산하였다. 각각의 원료들은 원료 : 에탄올 : Al2O3 ball = 1 : 2 : 2의 비율로 24시간 동안 Ball milling을 실시한 후, 90℃에서 24시간 동안 건조, 분쇄 공정을 거쳐 혼합하였다.
- 같은 결정 내에서도 육성길이에 따라 차이가 존재하는지 확인하였고 결정 내부 한 영역의 절대량도 분석하였다. 즉 결정 내 수평방향에서 core 영역과 core 영역이 아닌 가용영역의 차이를 분석하였다. ICP-AES 분석 부위를 표시한 결정 사진을 Fig.
- 편광판을 사용하여 결정 길이 방향에 따른 core 영역의 변화를 관찰하였다. 또한 Yb(15 %) : YAG 결정을 성장 방향에 수직하게 디스크 형태로 절단하여 경면 연마하고 어닐링 전, 후로 편광판을 사용하여 결정 내부의 core 및 stress striation의 변화에 대해 분석하였다.
- 합성된 다결정 원료를 이리듐(Ir) 도가니(100 mm ϕ ×100 mm H, 2.0 mm T) 안에 채우고 40 kW, 100 kHz의 고주파 열원으로 유도 가열함으로써 용융시켰다.
- 형광특성 측정 시스템을 통하여 펌프광 여기 파장을 941 nm로 설정하고, 형광 방출 파장을 1,030 nm로 설정하여 상온에서 형광수명을 측정하였다.
대상 데이터
- Yb : YAG 원료 합성을 위한 초기 출발 물질로서 순도가 최소한 4N 이상의 Al2O3, Y2O3 및 Yb2O3 분말을 사용하였다.
- 0 mm T) 안에 채우고 40 kW, 100 kHz의 고주파 열원으로 유도 가열함으로써 용융시켰다. 본 실험의 성장로 Hot-zone부는 도가니 보호 및 성장되는 결정에 가해지는 열충격 방지 및 온도구배 제어를 위해 지르코니아로 된 원통형 after-heater를 설치하였으며, 그 안에 Ir after-heater 및 지르코니아 버블을 사용하였다. 결정 성장 시 종자 결정은 <111> 방향의 pure YAG를 사용하였고, 0.
성능/효과
- 농도가 10 at.%인 결정의 core 영역과 core가 없는 영역의 Yb3+ 농도 분석결과를 보면, core 영역의 Yb3+ 농도는 core가 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. 이 결과는 <111> 방향으로 성장시킨 Nd : YAG 결정의 결과[9]와 유사하며 결정 성장 중의 온도장과 Yb3+ 편석의 차이에 기인 의한 것으로 사료된다.
- 결정의 길이가 길어짐에 따라 Yb3+의 농도는 감소하고, core 영역의 Yb3+ 농도는 core 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. Air 분위기, 1500℃, 18시간 동안 annealing 후에 Yb : YAG 단결정의 color center는 사라져서 보이지 않았고, 결정의 색은 청록색에서 무색으로 변하였다.
- 8 mm로 측정되었다. 상기 결정들의 최대 직경 core 영역을 결정 Body 부분의 부피에 대한 비율로 계산하면 각각 1.3 %, 3.4 %로 나타났다.
- 3(b)에 나타내었다. 측정 결과는 Yb3+의 편석계수를 1.08로 가정하여 계산한 결과와 비교하여 보면 다소 높은 결과를 나타내었다. 그 이유는 원료 조합 공정에서 Yb3+ 농도를 결정할 때 Yb3+의 편석계수를 고려하지 않고 Yb2O3 원료를 첨가했기 때문이라고 판단된다.
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