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문제 정의
- 본 연구에서는 VOCs를 저감·회수하기 위하여, 개발 비용이 상대적으로 적고 연속적인 조업이 가능하며 안전도가 높은 흡착제로서 NaY 제올라이트로부터 DAY 제올라이트를 개발하는 연구를 수행하였다.
제안 방법
- DAY 제올라이트 제조 과정에서 탈 알루미늄 정도를 높이기 위해, 스팀 공급 시간에 따른 Si/Al ratio의 변화를 조사하였다. 기본적인 실험 방법은 Table 2와 동일하게 진행하나, 앞의 실험을 통해 얻은 소성 온도 520 ℃, 소성 시간 4시간을 동일하게 적용하였으며, 수열 처리 온도를 820 ℃로 고정하고 스팀의 공급 시간을 1, 3, 4, 5 및 7hr로 변화시켰다.
- 1의 장치를 이용하여 수행하였다. Furnace 1로 주입되는 DI water의 양은 정량펌프를 이용하여 조절하였다. Furnace 1에 주입된 DI water의 양은 시간 당 공급된 양으로 표시하였다.
- 보관된 펠렛은 Muffle furnace에서 500℃, 1 hr의 하소 단계를 거쳐 Silica gel이 채워진 Desiccator에서 1 hr 동안 방랭 및 항량화를 거친 후, 흡착 베드에 장착하였으며, 펠렛 상태의 시료 2 g을 흡착 베드(내경 5 mm)에 8 cm 정도의 높이로 쌓았다. VOC generator, Moisture generator, 흡착 베드에 공급되는 모든 유량은 MFC(Mass Flow Controller)로 조절하였으며, 일정한 VOCs와 수분을 발생시키기 위해 2대의 항온수조(JEIO TECH, RW-2025G, Korea)를 사용하였다. VOCs (Toluene, MEK 또는 EA)는 main flow인 air와 수분(25℃, RH 50%)을 혼합하여 총 1.
- VOCs (Toluene, MEK 또는 EA)는 main flow인 air와 수분(25℃, RH 50%)을 혼합하여 총 1.4 L/min의 유속으로 흘려주었으며, 흡착 베드의 후단에서 air의 VOC 농도 및 상대습도는 독일 AHLBORN사의 ALMENO® 2890-9 Detector로 매 1초마다 측정하였다.
- DAY 제올라이트 제조 과정에서 탈 알루미늄 정도를 높이기 위해, 스팀 공급 시간에 따른 Si/Al ratio의 변화를 조사하였다. 기본적인 실험 방법은 Table 2와 동일하게 진행하나, 앞의 실험을 통해 얻은 소성 온도 520 ℃, 소성 시간 4시간을 동일하게 적용하였으며, 수열 처리 온도를 820 ℃로 고정하고 스팀의 공급 시간을 1, 3, 4, 5 및 7hr로 변화시켰다. 스팀은 DI water를 시간 당 50 ml의 일정한 속도로 Furnace 1에 주입하여 스팀으로 전환한 후 공급하였다.
- 4 L/min의 유속으로 25 ℃를 유지하면서 2g의 흡착제가 담긴 흡착 베드로 공급하였으며 흡착 베드의 후단에서 시간에 따른 상대 습도와 VOCs의 농도 변화를 1초 간격으로 관찰하였다. 또한 개질한 DAY의 수분 흡착에 대한 성능을 비교하기 위하여 개질하기 전인 NaY 제올라이트(이하 NaY)와 DAY 제올라이트로 판매되는 HISIV 1000(이하 HIS)에 대하여 동일한 조건으로 흡착 실험을 행하였다.
- 소성 시간이 DAY 제올라이트의 결정성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다른 실험 조건은 Table 2를 따라 진행하되 소성 온도를 520℃로 고정하고 소성 시간을 0.5, 1, 2, 3 및 4hr로 변화시켜 실험하였다. 사용된시료는 DAY0.
- 소성 온도가 DAY 제올라이트를 제조함에 있어서 결정성에 미치는 영향을 알아보기 위해 Table 2에 있는 다른 조건은 모두 동일하게 진행하되 소성 시간은 1시간으로 고정하고 소성 온도에 변화를 주어 실험을 하였다. 실험에 사용된 시료는 DAY0C0T3S, DAY1C280T3S, DAY1C400T3S, DAY1C520T3S, DAY1C640T3S이다.
- 본 연구에서는 이이온 교환 과정 중간에 소성과정을 삽입하였다. 소성은 280, 400, 520 및 640℃에서 수행하여 소성 온도가 결정성에 미치는 영향을 살펴보았고, 또한 소성 시간을 0.5, 2, 3 및 4시간으로 변화시켜 소성 시간이 결정성에 미치는 영향을 살펴보았다. 이런 과정의 상이점을 시료의 이름과 함께 Table 3에 정리하였는데, 시료명의 의미는 앞의 DA가 탈 알루미늄(Dealumination)을 의미하고, Y는 Y 제올라이트, C는 소성 시간, T는 소성 온도, S는 스팀 공급 시간을 의미하며, 앞의 숫자들은 각각 소성 시간, 소성 온도, 스팀의 공급 시간을 의미한다.
- 제조된 DAY 제올라이트 중 DAY4C520T7S(이하 DAY)를 대표 시료로 택하여 흡착실험을 진행하였다. 수분 및 VOCs의 흡착특성을 평가하기 위해 상대 습도 50%(RH50%)인 air흐름과 VOCs를 함유한 air흐름 및 bulk air흐름을 혼합하여 총 1.4 L/min의 유속으로 25 ℃를 유지하면서 2g의 흡착제가 담긴 흡착 베드로 공급하였으며 흡착 베드의 후단에서 시간에 따른 상대 습도와 VOCs의 농도 변화를 1초 간격으로 관찰하였다. 또한 개질한 DAY의 수분 흡착에 대한 성능을 비교하기 위하여 개질하기 전인 NaY 제올라이트(이하 NaY)와 DAY 제올라이트로 판매되는 HISIV 1000(이하 HIS)에 대하여 동일한 조건으로 흡착 실험을 행하였다.
- 수증기 처리는 처리 온도, 시간 및 스팀의 양에 영향을 받는데, 본 연구에서는 처리온도와 DI water 공급량을 820℃와 50 ml/hr로 고정하였고[14], DI water의 공급 시간을 1, 3, 4, 5 및 7 hr로 하여 공급 시간에 따른 Si/Al ratio의 변화를 확인하였으며, 이런 처리시간의 상이점을 시료의 이름에 반영하여 Table 2와 Table 3에 나타내었다.
- 순수한 제올라이트만의 흡착 특성을 보기 위해 펠렛 제조 과정에서 바인더 등과 같은 다른 시료는 섞지 않고, 내경 4 cm로 제작한 몰드(Mold) 속에 1.5 g의 시료를 채워 넣고 5분 동안 3000 kg의 압력을 가하였다. 만들어진 펠렛을 분쇄하여 7번과 14번 채(seive) 사이에 모아지는 입자들을 흡착실험을 위한 시료로 보관하였다.
- DAY 제올라이트의 제조 실험에 사용한 시료는 (주)코스모촉매에서 판매되는 분말(powder) 상태의 NaY 제올라이트였으며, 이온 교환과 산 추출에는 일본 JUNSEI사의 70 wt% 질산과 암모니움설페이트(Ammonium sulfate)를 사용하였고, 이들의 특성을 Table 1에 나타내었다. 암모니움설페이트, 질산 및 증류수(DI water)를 각 조건에 맞게 혼합하여 조제한 후 사용하였다.
- 제조된 DAY 제올라이트의 소수성 전환을 확인하기 위하여, 친수성인 NaY 제올라이트와 동일한 조건에서 흡착 실험을 하여 비교하였고, VOCs에 대한 흡착 성능을 평가하기 위하여, 판매중인 DAY 제올라이트 중의 하나인 UOP사의 HISIV 1000과 동일한 조건에서 흡착 실험을 하여 비교하였다.
- 제조된 시료의 성분 분석과 Si/Al ratio를 파악하기위해 bulk 성분 분석이 가능한 XRF를 이용하여, 스팀 공급 시간의 변화에 따른 각 시료의 Na, Si, Al을 정량 분석하였고, 이로부터 각 성분의 무게비와 Si/Al ratio를 구하여 Table 4에 나타내었으며, Si/Al ratio의 변화를 Fig. 7에 나타내었다.
- 제조한 DAY 제올라이트의 결정성 분석은 일본 Philips사의 X선 회절 분석기(XRD, X-ray diffractometer, PW-1730)를 사용하였고, 입자 형태 및 표면 관찰과 성분 분석에는 일본 Hitachi사의 전계방사형 주사전자현미경(FE SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, S-4800)을사용하였으며, 성분분석은일본 Rigaku사의 파장분산형 형광 X-선 분석기(XRF, Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence, ZSX Primus II)를 사용하였다.
- 한편 원료 물질인 NaY 제올라이트와 결정성이 무너진 DAY0C0T3S, 후처리 후에도 결정성이 유지된 시료 중 하나인 DAY4C520T3S에 대하여 FE SEM(Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 입자의 형태 및 표면을 관찰하였으며 이를 Fig. 6에 나타내었다.
- 흡착 베드를 통과한 air의 VOCs 농도 및 상대습도는 독일 AHLBORN사의 ALMENO®2890-9 Detector로 매 1초마다 측정하였다.
대상 데이터
- DAY 제올라이트 제조에서 소성 과정에는 Muffle furnace(KMF-300)를 사용하였으며, 탈 알루미늄과정은 스팀 공급 장치를 제작하여 사용하였다(Fig. 1). 비커에 담긴 DI water를 정량펌프로 밀어내 250℃로 가열된 전기로 1을 통과시켜 스팀으로 전환한 후 전기로 2 내에 설치된 제올라이트가 담긴 내경 30 mm, 길이 450 mm인 quartz reactor로 공급하여 수행하였다.
- DAY 제올라이트의 제조 실험에 사용한 시료는 (주)코스모촉매에서 판매되는 분말(powder) 상태의 NaY 제올라이트였으며, 이온 교환과 산 추출에는 일본 JUNSEI사의 70 wt% 질산과 암모니움설페이트(Ammonium sulfate)를 사용하였고, 이들의 특성을 Table 1에 나타내었다. 암모니움설페이트, 질산 및 증류수(DI water)를 각 조건에 맞게 혼합하여 조제한 후 사용하였다.
- 이 때 스팀의 응축을 방지하기 위해 Heating tape을 이용하여 이동 경로를 200℃로 가열하였다. Quartz reactor의 내경은 30 mm, 길이는 450 mm로 제작하였다.
- 5, 1, 2, 3 및 4hr로 변화시켜 실험하였다. 사용된시료는 DAY0.5C520T3S, DAY1C520T3S, DAY2C520T3S, DAY3C520T3S, DAY4C520T3S이며, XRD 분석결과를 Fig. 5에 나타내었다.
- 소성 온도가 DAY 제올라이트를 제조함에 있어서 결정성에 미치는 영향을 알아보기 위해 Table 2에 있는 다른 조건은 모두 동일하게 진행하되 소성 시간은 1시간으로 고정하고 소성 온도에 변화를 주어 실험을 하였다. 실험에 사용된 시료는 DAY0C0T3S, DAY1C280T3S, DAY1C400T3S, DAY1C520T3S, DAY1C640T3S이다.
- 스팀은 DI water를 시간 당 50 ml의 일정한 속도로 Furnace 1에 주입하여 스팀으로 전환한 후 공급하였다. 이 실험에 사용된 시료는 DAY4C520T1S, DAY4C520T3S, DAY4C520T4S, DAY4C520T5S, DAY4C520T7S이다.
- 제조된 DAY 제올라이트 중 DAY4C520T7S(이하 DAY)를 대표 시료로 택하여 흡착실험을 진행하였다. 수분 및 VOCs의 흡착특성을 평가하기 위해 상대 습도 50%(RH50%)인 air흐름과 VOCs를 함유한 air흐름 및 bulk air흐름을 혼합하여 총 1.
- 흡착 실험에 사용될 펠렛은 제조된 DAY 제올라이트만을 사용하여 성형하였다. 흡착 실험에 사용되는 VOCs는 Aldrich사의 액상 Toluene, EA(ethyl acetate), MEK(methyl ethyl ketone)를 버블링하여 사용하였고, 흡착 실험 장치의 보정에는 Rigas(Korea)사의 Master Standards 등급의 Toluene, EA, MEK 가스를 사용하였다(Table 1).
이론/모형
- DAY 제올라이트의 제조 방법은 McDaniel and Maher[5]의 방법을 기본으로 하였다. 이는 수증기처리나 또는 산 처리시 수반되는 결정성의 손실을 방지하기 위해 이온 교환, 수증기처리 및 산 처리를 조합하여 사용하는 방법이며, 이를 Table 2에 요약하였다.
성능/효과
- (2) 스팀 공급 시간이 1시간일 경우 Si/Al ratio는 110이었으며, 스팀 공급시간이 7시간일 경우는 80으로 감소하였다. 수증기 처리 시, 스팀 공급량은 DAY 제올라이트의 Si/Al ratio와 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있었다.
- (3) 수분흡착특성의 비교로부터 DAY 제올라이트가 친수성인 NaY 제올라이트보다 평형흡착량의 90%에 도달하는 시간이 19% 정도에 불과할 뿐만 아니라, 흡착량도 10%에 불과하여 DAY 제올라이트는 소수성임을 확인할 수 있었다.
- (4) NaY 제올라이트와 DAY 제올라이트(상용 HISIV 및 제조된 DAY 제올라이트)에 대한 VOCs들의 흡착특성비교에서 소수성 DAY 제올라이트들은 친수성 NaY 제올라이트에 비해 월등한 VOCs 흡착 성능을 보였는데, VOCs 들의 출구 농도가 주입 농도의 90%에 도달하는 시간이 4~6배 이상 길어졌으며, NaY의 경우는 흡착되었던 대부분의 VOCs 들이 수분과의 경쟁흡착에 의해 탈착되었지만 DAY 제올라이트는 탈착되는 현상이 일어나지 않았다.
- (5) 동일한 DAY 제올라이트라도 제올라이트의 Si/Al ratio 및 흡착되는 VOCs의 극성에 따라서 다른 흡착 특성과 용량을 보였다. 극성인 MEK의 경우, DAY 제올라이트는 Si/Al ratio가 더 낮은 HIS보다 0.
- 0.5hr 동안 소성한 시료는 1hr 이상으로 소성한 시료들에 비해 XRD peak intensity가 낮게 나왔으며 또한 2theta가 20° 근처에서 완만한 비결정형의 XRD pattern이 발견되었다.
- 이 실험을 통해 결정성 저하가 생기지 않는 온도인 520℃로 소성을 하더라도 1hr 이상 소성해야만 충분한 결정성의 유지가 이루어진다는 결론을 내릴 수 있었다. 0.5hr의 경우와 같이 적절한 온도에서 소성하더라도 소성 시간이 부족하면 제올라이트의 결정성 저하가 생길 수 있음을 확인하였다. 따라서 적절한 소성 조건은 520℃에서 1hr 이상이라 판단되며, 또한 1hr 보다는 2hr 이상의 조건에서 조금 더 높은 XRD peak intensity를 확인할 수 있었다.
- 280℃에서 소성한 DAY1C280T3S는 결정형의 XRD pattern의 intensity가 특히 낮아 비결정형의 XRD pattern에 일부 가려지기 때문에 2theta 20° 부근에서는 잘 확인되지 않았다. DAY1C400T3S, DAY1C640T3S는 결정형 XRD pattern이 존재하고 있음은 구별이 가능하지만 XRD peak intensity가 낮아서 비결정형의 XRD pattern이 뚜렷하게 확인되었다. 하지만 520℃에서 소성한 DAY1C520T3S는 전형적인 DAY 제올라이트의 XRD pattern을 보이고 있으며, 비결정형의 XRD pattern을 찾을 수 없었다.
- 모든 VOCs들에 대한 DAY와 HIS의 파과시간은 NaY의 3% 정도에 불과했으며, toluene에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 19%, HIS의 63% 정도였고, 수분흡착량은 DAY가 NaY의 10%, HIS의 73%에 불과하였다. EA에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 10%, HIS의 31% 정도였고, 수분흡착용량은 NaY의 6% 정도로 작았고 HIS보다는 약 45% 정도 작았다. MEK에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 8%, HIS의 30% 정도에 불과하였고, 수분흡착용량은 NaY의 7% 정도로 작았고 HIS보다는 약 54% 정도 작았다.
- EA에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 10%, HIS의 31% 정도였고, 수분흡착용량은 NaY의 6% 정도로 작았고 HIS보다는 약 45% 정도 작았다. MEK에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 8%, HIS의 30% 정도에 불과하였고, 수분흡착용량은 NaY의 7% 정도로 작았고 HIS보다는 약 54% 정도 작았다.
- 3배 정도 컸다. MEK의 10% 흡착 도달시간은 DAY가 NaY의 1.7배 더 걸렸지만 HIS의 0.6배로 짧았고, 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 4.7배, HIS의 1.1배 더 걸렸으며, 흡착량은 HIS의 0.8배 정도 이었다.
- 따라서 적절한 소성 조건은 520℃에서 1hr 이상이라 판단되며, 또한 1hr 보다는 2hr 이상의 조건에서 조금 더 높은 XRD peak intensity를 확인할 수 있었다. NaY 제올라이트를이용하여 DAY 제올라이트를 제조함에 있어서 이온 교환, 수증기처리, 산 처리와 같이 여러 단계를 거치지만 이온 교환 작업 사이에 있는 소성 단계가 제올라이트의 결정성에 지대한 영향을 미치는 요인 중에 하나임을 알 수 있었다.
- 18로 증가하였다. Si/Al ratio는 110에서 80 정도의 범위를 나타내었으며, 스팀 공급 시간이 7hr로 가장 긴 DAY4C520T7S에서는 가장 낮은 80정도가 나왔으며 스팀의 공급 시간이 1hr로 가장 짧았던 DAY4C520T1S의 경우 가장 높은 110이 나왔다.
- EA와 MEK의 흡착실험 결과도 toluene의 경우와 유사한 경향을 나타내었으며 이들의 10%, 90% 흡착시간 및 흡착량을 Table 5에 나타내었다. toluene의 10% 흡착 도달시간은 DAY가 NaY의 3.8배, HIS의 1.5배 더 걸렸고, 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 5.7배, HIS의 1.6배 더 걸렸으며, 흡착량은 HIS의 1.6배 정도 컸다. EA의 10% 흡착 도달시간은 DAY가 NaY의 2.
- 5hr의 경우와 같이 적절한 온도에서 소성하더라도 소성 시간이 부족하면 제올라이트의 결정성 저하가 생길 수 있음을 확인하였다. 따라서 적절한 소성 조건은 520℃에서 1hr 이상이라 판단되며, 또한 1hr 보다는 2hr 이상의 조건에서 조금 더 높은 XRD peak intensity를 확인할 수 있었다. NaY 제올라이트를이용하여 DAY 제올라이트를 제조함에 있어서 이온 교환, 수증기처리, 산 처리와 같이 여러 단계를 거치지만 이온 교환 작업 사이에 있는 소성 단계가 제올라이트의 결정성에 지대한 영향을 미치는 요인 중에 하나임을 알 수 있었다.
- 모든 VOCs들에 대한 DAY와 HIS의 파과시간은 NaY의 3% 정도에 불과했으며, toluene에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 19%, HIS의 63% 정도였고, 수분흡착량은 DAY가 NaY의 10%, HIS의 73%에 불과하였다. EA에 대한 수분의 90% 도달시간은 DAY가 NaY의 10%, HIS의 31% 정도였고, 수분흡착용량은 NaY의 6% 정도로 작았고 HIS보다는 약 45% 정도 작았다.
- 모든 시료에서 Na는 아주 적은 양이거나 검출되지 않았으며, 전체적으로 Al도 많이 제거되었음을 알 수 있다. 스팀 공급 시간을 1시간에서 7시간으로 변화시켰을 때, Si의 무게 비는 99.
- 5hr 동안 소성한 시료는 1hr 이상으로 소성한 시료들에 비해 XRD peak intensity가 낮게 나왔으며 또한 2theta가 20° 근처에서 완만한 비결정형의 XRD pattern이 발견되었다. 반면에 1hr 이상 소성한 시료들에서는 전체적으로 NaY 제올라이트에 비해 XRD peak intensity가 높아지고, 소성 시간에 따라 약간의 변화를 확인할 수 있었으며, 비결정형 XRD pattern도 보이지 않았다.
- 0354 g이었다. 본 실험에서 제조한 DAY의 경우는 0.3분에 29%의 최소 흡착량으로 파과하여 90%에 도달하는 시간은 7.5분 정도이었고 흡착량은 약 0.0260 g로 나타났다. EA와 MEK 흡착실험의 수분흡착결과도 toluene의 경우와 유사한 경향을 나타내었으며 이들의 파과시간, 90% 흡착시간 및 흡착량을 Table 5에 나타내었다.
- 소성 온도에 따른 실험결과로부터 비소성시료와 280℃, 400℃, 640℃에서 소성한 시료들은 전반적으로 NaY 제올라이트에 비해 XRD peak intensity가 낮아졌기 때문에 결정성에 큰 손실이 생겨 본래의 기능을 하기 어렵지만, 520℃에서 소성한 시료는 후처리에 의해 조성이 변하더라도 결정성은 유지하고 있음을 확인할 수 있었다.
- 수분에 대한 흡착시간과 흡착량을 비교하여 볼 때 DAY 제올라이트인 HIS와 DAY는 NaY와는 다르게 소수성을 나타내었으며 특히 DAY는 HIS보다 수분의 흡착시간도 짧고 흡착량도 적어 명백한 소수성을 나타내었다.
- 12 및 Table 5에 나타내었다. 수분흡착시간은 toluene의 주입농도에 관계없이 약 50분 이내에서 평형에 도달하였으며 수분 흡착량은 toluene의 주입농도가 증가할수록 완만하게 감소하였지만 전체적으로 약 0.02 g정도로 거의 일정하게 나타났다. 하지만 toluene의 10% 흡착 시간은 주입농도에 따라 25.
- (2) 스팀 공급 시간이 1시간일 경우 Si/Al ratio는 110이었으며, 스팀 공급시간이 7시간일 경우는 80으로 감소하였다. 수증기 처리 시, 스팀 공급량은 DAY 제올라이트의 Si/Al ratio와 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있었다.
- 스팀 공급 시간의 증가는 제올라이트의 탈 알루미늄화를 촉진시킨다고 하였으나[15], 본 연구에서는 스팀 공급 시간의 증가에 따라 Si/Al ratio가 감소하는 경향을 보였다. Si/Al ratio는 산 처리에도 영향을 받는데 본 연구에서는 모든 산 처리 조건을 동일하게 수행하였기 때문에 수열 처리에 의해 격자 외부로 빠져나온 Al이 완전하게 제거되지 않았거나, 더 많은 Al을 격자 외부로 빼낸 시료에서 산 처리가 원활히 이루어지지 못하여 남아있는 Al이 제올라이트의 공로에 존재하기 때문에 Si/Al ratio가 감소된 것으로 생각된다.
- 이 실험을 통해 결정성 저하가 생기지 않는 온도인 520℃로 소성을 하더라도 1hr 이상 소성해야만 충분한 결정성의 유지가 이루어진다는 결론을 내릴 수 있었다. 0.
- 이상의 결과를 종합하면 소성은 520 ℃, 2hr 이상에서, 수열 처리는 820 ℃, 1hr 동안 50 ml/hr의 속도로 DI water를 공급, 산 처리는 4N의 질산을 이용하여 103 ℃에서 4hr 수행하는 것이 최적의 조건이라 판단되었다.
- 50에서 나타난다. 전체적으로 DAY1C520T3S의 XRD pattern이 NaY 제올라이트에 비해 더 높은 intensity를 갖고 있으며, XRD pattern이 오른쪽으로 이동하는 Blue shift 현상이 관찰되었다. 이는 제올라이트의 골격 구조에서 알루미늄이 제거됨에 따라 격자의 일부에 변화가 있었거나 Si가 제거됨에 따른 제올라이트 구성 성분의 조성에 변화가 생겼기 때문이며, 제올라이트의 후처리에 의해 조성이 변하더라도 결정성은 유지된 것으로 판단되었다.
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