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문제 정의
- 본 연구에서는 재료와 공정 측면에서 높은 가격 경쟁력을 갖는 게터재로, 실리콘 기판 위에 적층된 다공성 알루미나 구조체를 제조하는 연구를 진행하였다. 가스반응 표면적을 높이기 위해 기판을 습식 공정을 이용하여 요철 형태로 제어한 피라미드형 실리콘기판을 사용 하였으며, 나노 기공구조의 박막을 형성하여 기공도를 조절하였다.
가설 설정
- 이는 Fig. 2(b)의 전류밀도가 급격히 증가하는 구간과도 일치한다. 이후 800초에서 다시 피막 두께가 감소하는 것은 전해질과 p-형 실리콘이 만나 공동(void)을 형성하면서 다공층이 기판으로부터 탈착되기 때문이다[14].
제안 방법
- 3 M 옥살산 용액에 담가 50 V 전압을 인가하여 양극 산화시켰다. 100초에서 최대 800초의 시간 동안 100초 단위로 공정 시간을 조절한 뒤 표면 육안 사진, 전류밀도-시간 곡선, 주사전자현미경 분석을 기반으로 최적 공정 시간을 확립하였다. 표면에 형성된 다공성 알루미나 피막의 기공도를 조절하기 위해 1.
- 본 연구에서는 재료와 공정 측면에서 높은 가격 경쟁력을 갖는 게터재로, 실리콘 기판 위에 적층된 다공성 알루미나 구조체를 제조하는 연구를 진행하였다. 가스반응 표면적을 높이기 위해 기판을 습식 공정을 이용하여 요철 형태로 제어한 피라미드형 실리콘기판을 사용 하였으며, 나노 기공구조의 박막을 형성하여 기공도를 조절하였다. 주사전자현미경(FE-SEM), 등온 수분흡탈착 곡선(Isothermal moisture adsorption/desorption curve) 분석하여 수분 흡착 게터재로 사용 가능성을 평가하였다.
- 8 wt% 크롬산과 6 wt% 인산의 혼합 용액에 담갔다가 꺼내어 증류수로 세척 및 건조하였다. 공정 시간은 40분, 70분, 90분에서 최대 130분으로 조절하였고, 주사전자현미경 사진을 통해 표면과 측면 형상을 분석하고 기공의 크기, 기공도 값을 얻었다.
- 다공성 구조는 FE-SEM (Hitachi S-4800)으로, 수분 흡착도는 BEL Japan 사의 BELSORP-aqua3을 사용하여 부피법에 의한 등온 수분 흡탈착 곡선을 그려 평가하였다. 수분 흡탈착 곡선은 진공 분위기에서 300도로 가열하여 24시간 동안 유지하는 전처리 공정을 통해 시편에 남아있는 수분과 잔존가스를 제거한 뒤 분석하였다.
- 다공질 알루미나의 수분 흡착도를 평가하기 위해, 알루미늄 호일을 양극산화한 샘플과 실리콘 기판 위에 다공질 알루미나 피막을 형성시킨 샘플의 기공도를 조절하여 비교 분석하였다. 그림 5는 알루미늄 호일을 양극산화하고 45 oC의 5 wt% 인산 용액에담가기공 확장한 샘플의 주사전자현미경 사진이다.
- 다공성 구조는 FE-SEM (Hitachi S-4800)으로, 수분 흡착도는 BEL Japan 사의 BELSORP-aqua3을 사용하여 부피법에 의한 등온 수분 흡탈착 곡선을 그려 평가하였다. 수분 흡탈착 곡선은 진공 분위기에서 300도로 가열하여 24시간 동안 유지하는 전처리 공정을 통해 시편에 남아있는 수분과 잔존가스를 제거한 뒤 분석하였다. 측정온도는 25.
- cm)을 사용하였다. 실리콘 기판을 아세톤(99.5%)과 증류수로 세척한 뒤 잔존하는 유기물을 제거하기 위해 황산(Sulfuric acid, DAEJUNG, 98%):과산화수소수(Hydrogen peroxide, DAEJUNG, 30% aqueous solution):증류수가 15:7:3의 비율로 섞인 용액에 담가 80 ℃에서 10분동안 가열하였다. 자연산화층을 제거하기 위해 상온에서 10 wt% 불산(Hydrofluoric acid, DUKSAN, 48-51%) 용액에 10분 동안 담갔다가, 2 wt% 수산화칼륨(Potassium hydroxide, SAMCHUN, 85%)용액에 30분 동안 담가 실리콘 표면을 마이크론 단위의 피라미드가 분포된 형상으로 텍스처링하였다.
- 알루미늄/실리콘 시편을 구리(Cu) 테이프에 접착하여 만든 전극을 양극으로, 1.5 μm의 백금을 코팅한 타이타늄 막대 전극을 음극으로 하여 0.3 M 옥살산 용액에 담가 50 V 전압을 인가하여 양극 산화시켰다.
- 양극 산화 알루미나의 기공도에 따른 수분흡착 특성을 평가하기 위하여, 먼저 실리콘 기판을 사용하지 않은 알루미나 피막을 제조하였다. 제조 방법은 옥살산(Oxalic acid, Sigma Aldrich, 99+%) 기반의 2단계 양극산화 공정을 채택하였다[10,11].
- 5%)과 증류수로 세척한 뒤 잔존하는 유기물을 제거하기 위해 황산(Sulfuric acid, DAEJUNG, 98%):과산화수소수(Hydrogen peroxide, DAEJUNG, 30% aqueous solution):증류수가 15:7:3의 비율로 섞인 용액에 담가 80 ℃에서 10분동안 가열하였다. 자연산화층을 제거하기 위해 상온에서 10 wt% 불산(Hydrofluoric acid, DUKSAN, 48-51%) 용액에 10분 동안 담갔다가, 2 wt% 수산화칼륨(Potassium hydroxide, SAMCHUN, 85%)용액에 30분 동안 담가 실리콘 표면을 마이크론 단위의 피라미드가 분포된 형상으로 텍스처링하였다. 시편을 각각의 용액에 담갔다가 꺼낸 뒤에는 증류수로 세척 및 자연건조 시키고 다음 공정을 진행하였다.
- 저온에서 사용가능하고 추가 열원이 필요하지 않아 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재로 용액 기반의 양극산화법으로 다공성 알루미나/실리콘 구조체를 합성하였다. 양극산화와 기공 확장 공정 조건을 제어하여 피라미드형으로 식각된 실리콘 구조체 상단에 기공도 13.
- 주사전자현미경(FE-SEM), 등온 수분흡탈착 곡선(Isothermal moisture adsorption/desorption curve) 분석하여 수분 흡착 게터재로 사용 가능성을 평가하였다. 저온에서 사용가능하며, 추가 열원이 필요하지 않아 박막구조의 소형화가 용이하며 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재를 합성하였다.
- 가스반응 표면적을 높이기 위해 기판을 습식 공정을 이용하여 요철 형태로 제어한 피라미드형 실리콘기판을 사용 하였으며, 나노 기공구조의 박막을 형성하여 기공도를 조절하였다. 주사전자현미경(FE-SEM), 등온 수분흡탈착 곡선(Isothermal moisture adsorption/desorption curve) 분석하여 수분 흡착 게터재로 사용 가능성을 평가하였다. 저온에서 사용가능하며, 추가 열원이 필요하지 않아 박막구조의 소형화가 용이하며 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재를 합성하였다.
- 100초에서 최대 800초의 시간 동안 100초 단위로 공정 시간을 조절한 뒤 표면 육안 사진, 전류밀도-시간 곡선, 주사전자현미경 분석을 기반으로 최적 공정 시간을 확립하였다. 표면에 형성된 다공성 알루미나 피막의 기공도를 조절하기 위해 1.8 wt% 크롬산과 6 wt% 인산의 혼합 용액에 담갔다가 꺼내어 증류수로 세척 및 건조하였다. 공정 시간은 40분, 70분, 90분에서 최대 130분으로 조절하였고, 주사전자현미경 사진을 통해 표면과 측면 형상을 분석하고 기공의 크기, 기공도 값을 얻었다.
대상 데이터
- 고순도 알루미늄 필름(99.99%, 0.25 mm, Alfa Aesar)을 2.5×2.5 cm 크기로 잘라 에탄올에 담가 3분 동안 초음파 처리하고 증류수로 세척하였다.
- 본 연구에서는 적외선 센서재 등 반도체 소자에 바로 적용할 수 있는 p-형 실리콘 기판(Boron doped, oriented, 1-10 ohm. cm)을 사용하였다.
- 양극산화와 기공 확장 공정 조건을 제어하여 피라미드형으로 식각된 실리콘 구조체 상단에 기공도 13.6%, 두께 1 μm 다공질층을 합성하였고, 합성된 구조체는 불규칙한 직경의 기공이 분포된 3차원 형상이었다.
- 양극 산화 알루미나의 기공도에 따른 수분흡착 특성을 평가하기 위하여, 먼저 실리콘 기판을 사용하지 않은 알루미나 피막을 제조하였다. 제조 방법은 옥살산(Oxalic acid, Sigma Aldrich, 99+%) 기반의 2단계 양극산화 공정을 채택하였다[10,11]. 고순도 알루미늄 필름(99.
이론/모형
- 피라미드 형태로 텍스처링 된 실리콘 기판 상단에 전자빔 증착법(E-beam evaporation)으로 약 700 nm 두께의 알루미늄 필름을 증착하였다. 알루미늄/실리콘 시편을 구리(Cu) 테이프에 접착하여 만든 전극을 양극으로, 1.
성능/효과
- 7(a)는 양극산화 알루미나를 기공 확장 전, 기공 확장 1시간, 2시간 진행한 샘플의 기공도에 따른 수분 흡착도를 측정한 결과이다. 게터재가 작동하는 RH=35% 이하에서 (a)에 나타낸 다공성 알루미나의 수분 흡착도는 기공도가 증가함에 따라 최대 3.9, 4.7, 9.4 cm3/g으로 급격하게 증가하는 양상을 보였다. 이는 기공도 증가로 인하여 수분이 흡착하는 비표면적이 증가할 뿐 아니라, 기공 내부의 비결정질 상에 집약된 OH가 노출되면서 H2O와의 수소 결합이 증대됨에 기인한다[8,9].
- (a)와 (d)는 500초, (b)와 (e)는 600초, (c)와 (f)는 700초 동안 50 V를 인가하여 산화층을 형성시킨 뒤, 40분 동안 기공 확장한 결과이다. 고배율 단면 사진을 통해 서로 다른 두께의 산화 피막 모두 다공성 구조를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 양극산화 시간이 500초에서 600초로 늘어나면 알루미나 피막의 두께는 증가하였으며, 산화 피막으로 전환되지 못한 알루미늄이 산화층 하단에 남아있는 것을 관찰할 수 있었다.
- 3은 알루미늄/실리콘 시편의 양극산화 시 공정 시간에 따른 산화층 두께 변화를 나타낸 그래프이다. 공정 시간은 100초 간격으로 100초부터 800초까지 조절하였으며, 시간에 따라 산화 피막의 평균 두께는 선형적으로 증가하는 것을 확인하였다. 600초 이상 양극산화 시키면 두께 편차가 급격히 증가하는데, 이는 증착된 알루미늄의 두께가 불균일하기 때문에 알루미늄이 소진되는 시간이 서로 다름에 기인한다.
- 6%, 두께 1 μm 다공질층을 합성하였고, 합성된 구조체는 불규칙한 직경의 기공이 분포된 3차원 형상이었다. 등온 수분 흡탈착 곡선으로 분석한 수분흡착도는 약 2.02%(RH=35%)로 우수한 성능을 나타내었으며, 이는 다공성 알루미나의 수분 게터재로서의 가능성을 제시하는 결과이다. 이와 같이 용액 기반의 양극산화법으로 제작된 수분 흡착 게터재는 IR 센서, 디스플레이 및 램프 소재의 게터, 박막형 및 저항형 습도 센서 등 각종 전자소자에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
- 또한, 실리콘 기판에 증착시킨 다공성 알루미나에 비해 60 μm 두께의 다공성 알루미나 필름의 흡착도가 100배 이상 높은 이유는 실리콘 기판이 차지하는 무게와 알루미나의 두께 차이에 기인한다. 따라서, 두께가 얇은 실리콘 기판을 사용하거나 다공질 알루미나의 두께를 증가시키고 또한, 규칙적인 기공을 형성하여 기공도를 조절하면 수분 흡착능을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
- 따라서, 초기 1~2분 사이 기공이 형성되면서 우물 형태의 전류밀도 곡선을 그리고, 이후 약 10 mA/cm2 으로 유지되면서 균일한 산화층이 형성됨을 확인하였다.
- 기공 확장 전의 하측면을 촬영한 5(d)는 양극산화 시 형성된 장벽층(barrier layer)의 형상을 나타내며, 기공 확장 공정을 진행할수록 (e) 29%, (f) 45%로 기공도가 증가한다. 또한, 단면 사진을 통해 다공질의 형상이 무너지지 않고 균일하게 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 고배율 단면 사진을 통해 서로 다른 두께의 산화 피막 모두 다공성 구조를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 양극산화 시간이 500초에서 600초로 늘어나면 알루미나 피막의 두께는 증가하였으며, 산화 피막으로 전환되지 못한 알루미늄이 산화층 하단에 남아있는 것을 관찰할 수 있었다. Fig.
- 4(c)와 같이 양극산화 시간을 700초로 증가시키자 알루미늄 층이 관찰되지 않았으므로 600초에서 700초 사이에 모든 알루미늄 층이 산화피막으로 전환되었으나, 하단면에 공동이 형성되고 피라미드 형상의 실리콘기판으로부터 탈착되는것을 관찰할 수 있었다. 이러한 탈착은 게터재 내부에서 불순물 입자로 작용할 수 있으므로, 전류밀도 그래프와 FE-SEM 분석 결과를 바탕으로 양극 산화 공정을 600초에서 700초 동안 진행할 때 p-타입 실리콘과 전해질이 만나면서 전류 밀도가 증가하는 시점에서 공정을 종료하였다.
- 기공 확장 용액에 각각(a, b) 40분, (c, d) 70분, (e, f) 90분, (g, h) 130분 동안 담갔다가 증류수로 세척한 뒤 공기 중에서 건조하여 시편을 준비하였다. 표면 분석을 통해 기공 확장 시간이 길어질수록 다공층의 기공 크기와 기공도가 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 단면 분석 결과, 함침 시간이 70분 이상이 되면 다공층의 벽면이 무너지는 모습이 관찰되었으며, 실제로 시편을 다루는 과정에서 다공층의 취성이 증가하였다.
- 5(a)와 (d)는기공확장 공정을 거치기 전, (b)와 (e)는 1시간, (c)와 (f)는 2시간 동안 기공 확장한 표면과 하측면이고 삽입된 그림은 그 단면을 촬영한 결과이다. 표면 사진의 분석 결과 기공 확장 후 다공성 구조가 균일하게 형성되며, 기공도가 22%, 24%, 49%로 증가하였다. 기공 확장 전의 하측면을 촬영한 5(d)는 양극산화 시 형성된 장벽층(barrier layer)의 형상을 나타내며, 기공 확장 공정을 진행할수록 (e) 29%, (f) 45%로 기공도가 증가한다.
- 그러나 단면 분석 결과, 함침 시간이 70분 이상이 되면 다공층의 벽면이 무너지는 모습이 관찰되었으며, 실제로 시편을 다루는 과정에서 다공층의 취성이 증가하였다. 형상 사진을 정량화한 그래프를 통해 기공 확장 공정 시간에 따른 기공도와 다공층의 두께를 분석한 결과, 기공률은 약 13.6~37.2%로 조절되었으며 산화층의 두께는 약 8% 감소하였다. 즉, 1.
후속연구
- 02%(RH=35%)로 우수한 성능을 나타내었으며, 이는 다공성 알루미나의 수분 게터재로서의 가능성을 제시하는 결과이다. 이와 같이 용액 기반의 양극산화법으로 제작된 수분 흡착 게터재는 IR 센서, 디스플레이 및 램프 소재의 게터, 박막형 및 저항형 습도 센서 등 각종 전자소자에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
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