내분비계교란물질로 알려진 비스페놀 A (bisphenol A, BPA) 수용액의 플라즈마 처리 및 분해 경로에 대해 조사하였다. 플라즈마화된 기체와 BPA 수용액을 효과적으로 접촉시키기 위하여 다공성 세라믹 관내에서 플라즈마를 생성시켜 세라믹 관의 세공을 통해 수중으로 고르게 분산시켰다. 기체의 유량, 인가 전압, 처리시간이 BPA 분해에 미치는 영향을 조사하였으며, 자외선 분광광도계, 이온 크로마토그래피, 기체크로마토그래피-질량분석기를 활용한 분석을 통해 반응 경로를 제시하였다. 기체의 유량이 너무 크거나 작으면 동일한 전력이 공급되더라도 처리효과가 떨어지며 적정한 기체 유량은 $1.0L\;min^{-1}$인 것으로 나타났다. 전압이 높을수록 많은 전력이 공급되므로 BPA를 제거하는 시간이 단축되나, 소모되는 에너지는 전압에 관계없이 유사하였다. 유량 $1.0L\;min^{-1}$과 전압 20 kV 조건에서 초기농도 $10L\;min^{-1}$ (부피 : 1 L)인 BPA가 30 min 이내에 모두 제거되었다. 오존이나 하이드록실 라디칼과 같은 활성성분들에 의해 BPA 구조가 파괴되어 생성되는 중간생성물들은 후속 산화반응을 통해 아세테이트, 포메이트, 옥살레이트와 같은 안정한 물질로 전환됨을 확인하였다.
내분비계교란물질로 알려진 비스페놀 A (bisphenol A, BPA) 수용액의 플라즈마 처리 및 분해 경로에 대해 조사하였다. 플라즈마화된 기체와 BPA 수용액을 효과적으로 접촉시키기 위하여 다공성 세라믹 관내에서 플라즈마를 생성시켜 세라믹 관의 세공을 통해 수중으로 고르게 분산시켰다. 기체의 유량, 인가 전압, 처리시간이 BPA 분해에 미치는 영향을 조사하였으며, 자외선 분광광도계, 이온 크로마토그래피, 기체크로마토그래피-질량분석기를 활용한 분석을 통해 반응 경로를 제시하였다. 기체의 유량이 너무 크거나 작으면 동일한 전력이 공급되더라도 처리효과가 떨어지며 적정한 기체 유량은 $1.0L\;min^{-1}$인 것으로 나타났다. 전압이 높을수록 많은 전력이 공급되므로 BPA를 제거하는 시간이 단축되나, 소모되는 에너지는 전압에 관계없이 유사하였다. 유량 $1.0L\;min^{-1}$과 전압 20 kV 조건에서 초기농도 $10L\;min^{-1}$ (부피 : 1 L)인 BPA가 30 min 이내에 모두 제거되었다. 오존이나 하이드록실 라디칼과 같은 활성성분들에 의해 BPA 구조가 파괴되어 생성되는 중간생성물들은 후속 산화반응을 통해 아세테이트, 포메이트, 옥살레이트와 같은 안정한 물질로 전환됨을 확인하였다.
This work investigated the plasma treatment of aqueous bisphenol A (BPA) solution and mineralization pathways. For the effective contact between plasmatic gas and aqueous BPA solution, the plasma was created inside a porous ceramic tube, which was uniformly dispersed into the aqueous solution throug...
This work investigated the plasma treatment of aqueous bisphenol A (BPA) solution and mineralization pathways. For the effective contact between plasmatic gas and aqueous BPA solution, the plasma was created inside a porous ceramic tube, which was uniformly dispersed into the aqueous solution through micro-pores of the ceramic tube. Effects of the gas flow rate, applied voltage and treatment time on the decomposition of BPA were examined, and analyses using ultraviolet (UV) spectroscopy, ion chromatography and gas chromatography-mass spectrometry were also performed to elucidate mineralization mechanisms. The appropriate gas flow rate was around $1.0L\;min^{-1}$; when the gas flow rate was too high or too low, the BPA decomposition performance at a given electric power decreased. The increase in the voltage improves the BPA decomposition due to the increased electric power, but the energy required to remove BPA was similar, regardless of the voltage. Under the condition of $1.0L\;min^{-1}$ and 20.8 kV, BPA at an initial concentration of $10L\;min^{-1}$ (volume : 1 L) was successfully treated within 30 min. The intermediates produced by the attack of ozone and hydroxyl radicals on BPA were further oxidized to stable compounds such as acetate, formate and oxalate.
This work investigated the plasma treatment of aqueous bisphenol A (BPA) solution and mineralization pathways. For the effective contact between plasmatic gas and aqueous BPA solution, the plasma was created inside a porous ceramic tube, which was uniformly dispersed into the aqueous solution through micro-pores of the ceramic tube. Effects of the gas flow rate, applied voltage and treatment time on the decomposition of BPA were examined, and analyses using ultraviolet (UV) spectroscopy, ion chromatography and gas chromatography-mass spectrometry were also performed to elucidate mineralization mechanisms. The appropriate gas flow rate was around $1.0L\;min^{-1}$; when the gas flow rate was too high or too low, the BPA decomposition performance at a given electric power decreased. The increase in the voltage improves the BPA decomposition due to the increased electric power, but the energy required to remove BPA was similar, regardless of the voltage. Under the condition of $1.0L\;min^{-1}$ and 20.8 kV, BPA at an initial concentration of $10L\;min^{-1}$ (volume : 1 L) was successfully treated within 30 min. The intermediates produced by the attack of ozone and hydroxyl radicals on BPA were further oxidized to stable compounds such as acetate, formate and oxalate.
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문제 정의
본 연구에서는 수중 유해물질의 처리에 효과적인 것으로 알려져 있는 저온 플라즈마(non-thermal plasma) 기술을 EDCs의 일종인 BPA의 처리에 적용하여 분해 성능, 특성 및 반응 메커니즘에 대해 조사하였다. 플라즈마는 기체에서 일어나는 현상으로 플라즈마 기술을 수처리에 사용하기 위해서는 플라즈마 기체와 물이 접촉할 수 있도록 해야한다[25].
가설 설정
Figure 2. (a) Effect of applied voltage on the decomposition of BPA, and (b) variations of BPA concentration as a function of delivered energy at different voltages.
제안 방법
BPA 분해 메커니즘에 대한 해석을 위해 GC/MS 분석을 실시하였다. 분해 과정이 진행되는 동안 중간생성물들의 발생과 소멸이 끊임없이 일어나므로, 원물질인 BPA의 농도가 낮을 경우 어떤 중간생성물들이 존재하는지 확인하기가 어렵다.
하지만 유량을 지나치게 증가시키면 미세 기포들이 합체되어 기-액 접촉 면적을 감소시킬 수 있고, 또한 기포들이 빠르게 상승하여 유효 접촉 시간을 감소시키게 되므로 오히려 BPA 분해효율을 저하시킬 수 있다. BPA 처리를 위한 적정한 유량을 결정하기 위하여 전압을 20.8 kV로 동일하게 유지한 상태에서 기체의 유량을 0.2~2.0 L min-1 범위로 변화시키면서 처리시간에 따른 BPA의 농도변화를 살펴보았다. Figure 5는 각 유량에서 BPA 잔류량을 처리시간의 함수로 나타낸다.
GC-MS 시스템의 시료주입구(injector) 온도는 290 ℃이었으며, 오븐(oven) 온도는 60 ℃에서 2 min 유지 후 6 ℃ min-1의 속도로 280 ℃로 증가되었고 280 ℃에서 2 min 유지되었다. BPA의 분해 시 생성되는 이온성 부산물은 아세테이트(acetate), 포메이트(formate), 옥살레이트(oxalate) 등이었으며, 이들 물질은 이온 크로마토그래프(ICS-2000, Dionex, USA)를 이용하여 분석하였다. 이온 크로마토그래프에는 Dionex IonPac AS18 column이 장착되었으며, 이동상(eluent)은 32 mM KOH (유량 : 1 mL min-1), 시료주입량은 25µL, 검출기로는 열전전도 검출기(conductivity detector)를 사용하였다.
DBD 플라즈마 반응기에 공급되는 전력을 변화시키기 위하여 전압을 14.2~20.8 kV (피크 전압)로 조절하였다. 방전전력 측정에는 Lissajous 전압-전하선도를 이용하였다[20].
플라즈마 반응기 내부에 기체(산소)를 흘려주며 고전압을 인가하면 이온, 라디칼, 오존 등 각종 활성성분들이 연속적으로 생성되며, 활성성분들은 생성 즉시 세라믹관의 기공을 통해 BPA 수용액에 고르게 분산된다. 기체의 유량이 BPA 제거에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 산소의 유량을 0.2~2.0 L min-1로 변화시켰다. BPA 수용액은 일정 질량의 BPA (Sigma-Aldrich)를 증류수에 희석하여 제조하였다.
내분비계교란물질의 일종인 BPA의 처리에 저온 플라즈마 기술을 적용하여 반응 특성 및 분해 경로에 대해 조사하였다. 본 연구의 조건에서 적정한 운전 전압과 기체 (산소)의 유량은 19.
다공성 세라믹관 중심에는 석영관(내경 : 2 mm; 외경 : 4 mm)으로 감싸져 있는 2-mm 스테인리스 스틸 전극이 동축으로 설치되어 있으며, 이 전극에는 주파수 60 Hz의 교류 고전압이 인가된다. 다공성 세라믹관 내로 물의 침투를 막기 위해 세라믹관의 외부 표면을 실리콘 수지로 소수성 코팅 처리하였다. 기본 실험 조건은 Table 1에 제시되어 있다.
분해 과정이 진행되는 동안 중간생성물들의 발생과 소멸이 끊임없이 일어나므로, 원물질인 BPA의 농도가 낮을 경우 어떤 중간생성물들이 존재하는지 확인하기가 어렵다. 따라서 분해 중간생성물의 확인을 용이하게 하기 위하여 BPA 초기 농도를 100 mg L-1로 높여 실험을 수행하였다. 처리조건은 전압 20.
BPA는 탄소가 15개 포함된 복잡한 구조를 가지고 있으므로 분해과정에서 수많은 종류의 부산물을 발생시킬 수 있다. 보다 상세한 부산물 종류 파악과 분해 경로 설명을 위해 GC/MS 분석을 실시하였다.
플라즈마는 기체에서 일어나는 현상으로 플라즈마 기술을 수처리에 사용하기 위해서는 플라즈마 기체와 물이 접촉할 수 있도록 해야한다[25]. 본 연구에서 사용한 플라즈마 반응기는 소수성 다공성 세라믹 관이 포함된 변형된 구조의 유전체배리어방전(dielectric barrier discharge, DBD) 플라즈마 반응기였으며, 다공성 세라믹관 내에서 생성된 플라즈마 기체를 미세 기포 형태로 물에 분산시켜 효과적으로 기액 접촉을 일으킬 수 있으므로 처리 성능이 높고 전력소모가 낮다. 본 연구에서는 BPA의 정량분석을 위해 액체크로마토그래피(liquid chromatography, LC)를 사용하였다.
본 연구에서 사용한 플라즈마 반응기는 소수성 다공성 세라믹 관이 포함된 변형된 구조의 유전체배리어방전(dielectric barrier discharge, DBD) 플라즈마 반응기였으며, 다공성 세라믹관 내에서 생성된 플라즈마 기체를 미세 기포 형태로 물에 분산시켜 효과적으로 기액 접촉을 일으킬 수 있으므로 처리 성능이 높고 전력소모가 낮다. 본 연구에서는 BPA의 정량분석을 위해 액체크로마토그래피(liquid chromatography, LC)를 사용하였다. 수생태계의 EDCs 분석은 극미량의 검출한계 요구와 매질의 복잡성으로 인하여 분석과정이 매우 까다로우나, LC/MS 응용기술의 발달과 LC/MS/MS의 도입으로 분석과정이 크게 단순화되고 있다[26].
방전전력 측정에는 Lissajous 전압-전하선도를 이용하였다[20]. 이때 방전전극의 전압은 디지털오실로스코프(TDS3032, Tektronix)와 1000 : 1 고전압 프로브(P6015, Tektronix)를 이용하여 측정하였다. 전하의 측정을 위해 DBD 플라즈마 반응기에 축전기(1.
플라즈마 반응기에 인가되는 전압에 따른 BPA 처리효율을 조사하기 위하여 기체의 유량을 1.0 L min-1으로 고정한 상태에서 전압을 14.2~20.8 kV로 조절하였으며, 이때 Lissajous 전압-전하 선도에 의해 측정된 방전 전력은 0.43~1.09 W 범위였다. 방전 전력 측정은 아래에 상세히 설명되어 있다.
이온 크로마토그래프에는 Dionex IonPac AS18 column이 장착되었으며, 이동상(eluent)은 32 mM KOH (유량 : 1 mL min-1), 시료주입량은 25µL, 검출기로는 열전전도 검출기(conductivity detector)를 사용하였다. 플라즈마 처리에 따른 BPA 수용액의 UV 스펙트럼 변화는 200~400 nm의 파장범위에서 분광광도계(UV spectrophotometer, UV 1800, Shimadzu, Japan)를 이용하여 관찰하였다.
BPA는 여러 단계의 분해과정을 거쳐 안정적인 저분자량의 물질로 전환된다. 플라즈마 처리에 의한 분해부산물의 발생 거동을 살펴보기 위하여 이온크로마토그래피를 사용하여 처리시간에 따라 생성되는 분해부산물을 표준물질과 비교분석하여 정성 및 정량하였다. BPA 농도는 10 mg L-1, 그리고 기체 유량은 1.
대상 데이터
BPA 농도 분석을 위해 BEH C18 컬럼(길이 : 100 mm; 내경 : 2.1 mm)이 구비된 액체 크로마토그래프(Ultra performance liquid chromatography, ACQUITY UPLC H-Class, Waters, USA)를 사용하였다. 이 동상은 아세토나이트라일(acetonitrile) 용액이었다.
0 L min-1로 변화시켰다. BPA 수용액은 일정 질량의 BPA (Sigma-Aldrich)를 증류수에 희석하여 제조하였다. 증류수는 Milli-Q system (Millipore)을 이용하여 제조하였다.
GC-MS 분석 시스템에 사용된 컬럼은 HP-5 (5%-phenylmethylpolysiloxane; 길이 : 30 m; 내경 : 0.25 mm; 충진물 크기 : 0.25 µm)였으며, 운반기체(이동상, carrier gas)는 헬륨(유속 : 40 cm s-1)이었다.
이론/모형
이 동상은 아세토나이트라일(acetonitrile) 용액이었다. BPA가 분해되는 과정에 생성되는 중간 생성물의 분석에는 기체 크로마토그래피-질량 분석기(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS, Agilent 6890 GC-5975 MSD, USA)가 사용되었다. GC-MS 분석 시스템에 사용된 컬럼은 HP-5 (5%-phenylmethylpolysiloxane; 길이 : 30 m; 내경 : 0.
플라즈마 반응기의 특성을 평가하기 위하여 Lissajous 전압-전하선도가 사용된다[20]. Lissajous 선도는 Figure 3처럼 평행사변형의 모습이며, 여기서 두 개의 기울기는 각각 플라즈마 개시 전의 캐패시턴스(capacitance) C와 플라즈마 개시 후의 유효 캐패시턴스 Cd를 나타낸다.
성능/효과
본 연구에서 사용한 플라즈마 수처리 시스템은 Figure 1과 같이 다공질 중공 세라믹관(SPG Technology, Japan) 내에서 생성된 플라즈마 기체를 미세한 기포 형태로 물에 고르게 분산시킬 수 있도록 제작되어 있으므로 기-액 접촉면적이 매우 커지며, 플라즈마화된 기체가 생성 즉시 물에 전달되므로 활성성분들이 BPA의 처리에 효과적으로 이용될 수 있다[18]. 다공성 세라믹관은 내화학성이 우수하고 기계적 특성 및 열적 특성이 뛰어나 플라즈마를 안정적으로 발생시킬 수 있다.
내분비계교란물질의 일종인 BPA의 처리에 저온 플라즈마 기술을 적용하여 반응 특성 및 분해 경로에 대해 조사하였다. 본 연구의 조건에서 적정한 운전 전압과 기체 (산소)의 유량은 19.0~20.8 kV 및 1.0 L min-1 내외인 것으로 나타났으며, 초기농도 10 mg L-1 (부피 : 1 L)인 BPA가 30 min 이내에 모두 제거되었다. 전압이 높을수록 BPA 제거 시간이 단축되나, 전압이 아주 낮을 때를 제외하고는 전압에 관계없이 소모되는 에너지가 유사하였다.
세라믹관의 한쪽 끝(기체가 주입되는 반대편)이 막혀있으므로 플라즈마화된 기체는 세라믹 관의 기공을 통해서만 물로 분산되며, 세라믹관에서 플라즈마가 생성되는 구간의 길이는 200 mm이다. 아크릴 재질의 원통형 용기에서 BPA 수용액이 차지하는 총 길이는 약 80 cm이었으나, 기체의 주입시 기포의 부피에 의해 주입 유량에 따라 1~8 cm 가량 수용액이 차지하는 길이가 증가하였다. 플라즈마 반응기 내부에 기체(산소)를 흘려주며 고전압을 인가하면 이온, 라디칼, 오존 등 각종 활성성분들이 연속적으로 생성되며, 활성성분들은 생성 즉시 세라믹관의 기공을 통해 BPA 수용액에 고르게 분산된다.
처리하지 않은 BPA 수용액의 경우 224와 275 nm에서 강한 흡수피크가 나타났으며, 처리시간이 경과함에 따라 이들 흡수피크가 점차 사라지는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과로부터 플라즈마 처리에 의하여 BPA의 방향족 고리 구조가 점차 파괴되어 자외선 흡수가 일어나지 않는 다른 물질로 전환된다는 것을 알 수 있다.
전압별 평균 전자에너지 계산결과에 따르면 전압이 너무 낮을 때는 플라즈마에서 생성되는 전자에너지가 산소의 해리에 충분하지 않은 것으로 판단된다. 처리 시간에 따른 자외선 분광광도 스펙트럼의 변화로부터 플라즈마 처리에 의해 BPA의 방향족 고리 구조가 점차 파괴되어 다른 물질로 전환된다는 것을 알 수 있었다. 플라즈마 처리시의 주요 분해 부산물은 아세테이트, 포메이트 및 옥살레이트였다.
8 kV의 일정한 조건에서 조사되었으며, 그 결과를 Figure 6에 나타내었다. 처리하지 않은 BPA 수용액의 경우 224와 275 nm에서 강한 흡수피크가 나타났으며, 처리시간이 경과함에 따라 이들 흡수피크가 점차 사라지는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과로부터 플라즈마 처리에 의하여 BPA의 방향족 고리 구조가 점차 파괴되어 자외선 흡수가 일어나지 않는 다른 물질로 전환된다는 것을 알 수 있다.
후속연구
GC/MS 분석결과를 바탕으로 하면 오존이나 하이드록실 라디칼과 같은 활성성분들에 의해 BPA 구조가 파괴되어 p-tertiary-butylphenol, monohydroxy-BPA, 2-(1-(4-hydroxyphenyl)vinyl)-pent-2-enal 및2-(2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl) succinaldehyde가 중간물질로 생성되고, 후속 산화반응을 통해 아세테이트, 포메이트, 옥살레이트와 같은 안정한 물질로 전환되는 것으로 분해반응 과정을 설명할 수 있다. 본 연구의 플라즈마 공정은 환경 현안 문제로 떠오르는 내분비계교란물질의 분해를 위한 고도산화장치로 이용될 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
EDCs의 특징은?
EDCs의 문제점에 대해서는 1980년대부터 논의가 시작되어 작용 메커니즘과 영향, 분석시험법, 유해성 평가 방법, 처리기술 등에 대한 다양한 연구가 이루어져 왔다. EDCs의 환경에 대한 영향은 물질마다 상이하고, 즉각적인 반응뿐만 아니라 한 세대 이후에 부정적인 영향이 나타나는 경우가 많은 것도 EDCs의 특징이다[5,6]. EDCs는 방류수, 담수, 하천수나 심지어 먹는 물에서도 검출되고 있다.
비스페놀-A는 해외에서 어떻게 규정하고 있는가?
EDCs의 한 종류인 비스페놀-A (bisphenol-A, 이하 BPA)는 호르몬과 유사하게 작용하는 물질로서 합성수지나 난연제 등의 원료로 산업에서 광범위하게 사용되고 있다[11,12]. 최근 캐나다에서는 BPA를 유독물로 지정하였으며, 유럽, 미국 등에서는 유아용품에 BPA 사용을 금지하고 있고, 일본에서는 BPA에 대한 먹는 물 수질기준을 0.1 µg L-1 이하로 규정하고 있다[5,6]. 다른 에스트로겐(estrogen) 계열의 환경호르몬 물질인 에스트론, 에스트라디올, 에스트리올 및 에티닐에스트라디올과 마찬가지로 BPA도 매우 높은 에스트로겐 활성을 갖기 때문에 ppt (parts per trillion, 일조분율) 수준의 매우 낮은 농도에서도 수생태계에 심각한 위해성을 나타낼 수 있다.
내분비계교란물질이란?
환경호르몬으로 더 잘 알려져 있는 내분비계교란물질(endocrine disrupting chemicals, EDCs)은 극소량으로도 호르몬 이상을 일으켜 생식기능을 포함한 신체기능에 장애를 유발하는 것으로 보고되어 있으며, 세계 각국의 주요 관심사가 되고 있는 새로운 유형의 환경유해 물질이다[1-4]. EDCs의 문제점에 대해서는 1980년대부터 논의가 시작되어 작용 메커니즘과 영향, 분석시험법, 유해성 평가 방법, 처리기술 등에 대한 다양한 연구가 이루어져 왔다.
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