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문제 정의
- 7,13) 따라서 본 연구에서는 Mg-11Li-3Zn-1Sn-0.4Mn 합금에 Ca 첨가량에 따른 미세조직 및 기계적 특성 변화에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 주조 및 압출된 합금에 대하여 광학현미경(Optical Microscope, OM), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용해 미세조직을 관찰하였으며, 주조 및 압출된 합금에 대해서는 압출방향으로 평형면을 평행하게 가공한 후 5 g picric acid+97 ml ethanol 용액으로 부식하여 미세조직을 관찰하였다. FE-SEM 측정은 JEOL JSM-7000F 내에서 가속전압 20 kv의 조건으로 측정하였다. 압출된 마그네슘 합금에 대하여 상온에서 인장시험을 통해 기계적 특성을 평가하였다.
- KS B 0801 8호 시험편(평행부 직경 6 mm, 표점간 거리 32 mm)으로 압출방향과 인장축이 일치하도록 가공하여 준비한 후 Shimadzu 만능재료시험기를 사용하여 초기 strain rate 1×10−3\/s 조건에서 시험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 이상과 같은 원소의 첨가량을 고정시키고, 산화방지와 결정립미세화의 효과를 가진 것으로 알려져 있는 Ca의 함량을 0.4, 0.8, 1.2 wt% 로 변화시키며 합금을 제조하였다.
- FE-SEM 측정은 JEOL JSM-7000F 내에서 가속전압 20 kv의 조건으로 측정하였다. 압출된 마그네슘 합금에 대하여 상온에서 인장시험을 통해 기계적 특성을 평가하였다. KS B 0801 8호 시험편(평행부 직경 6 mm, 표점간 거리 32 mm)으로 압출방향과 인장축이 일치하도록 가공하여 준비한 후 Shimadzu 만능재료시험기를 사용하여 초기 strain rate 1×10−3\/s 조건에서 시험을 진행하였다.
- KS B 0801 8호 시험편(평행부 직경 6 mm, 표점간 거리 32 mm)으로 압출방향과 인장축이 일치하도록 가공하여 준비한 후 Shimadzu 만능재료시험기를 사용하여 초기 strain rate 1×10−3\/s 조건에서 시험을 진행하였다. 연신율은 시험기에 부착된 신율계 카메라를 통하여 시험전과 시험 후의 표점간 거리의 차이로 산출하였다.
- 주조 및 압출된 합금에 대하여 광학현미경(Optical Microscope, OM), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용해 미세조직을 관찰하였으며, 주조 및 압출된 합금에 대해서는 압출방향으로 평형면을 평행하게 가공한 후 5 g picric acid+97 ml ethanol 용액으로 부식하여 미세조직을 관찰하였다.
- Mg 합금은 SF6+CO2 가스 분위기에서 출탕온도 720℃로 중력주조에 의해 제조하였다. 주조 후에 압출실험을 수행하였으며, 압출은 직경 70 mm 및 길이 100 mm의 압출용 빌렛으로 가공하여 압출다이스 온도 150℃, 빌렛 온도 200℃, 압출비 37:1로 봉상압출 하여 시편을 제작하였다.
대상 데이터
- 2 wt% 로 변화시키며 합금을 제조하였다. Mg 합금은 SF6+CO2 가스 분위기에서 출탕온도 720℃로 중력주조에 의해 제조하였다. 주조 후에 압출실험을 수행하였으며, 압출은 직경 70 mm 및 길이 100 mm의 압출용 빌렛으로 가공하여 압출다이스 온도 150℃, 빌렛 온도 200℃, 압출비 37:1로 봉상압출 하여 시편을 제작하였다.
- 본 연구에 사용된 마그네슘 합금은 시효경화능과 강도 및 성형성이 비교적 우수한 Mg-11Li-3Zn-1Sn-0.4Mn 합금이다.
성능/효과
- 1) Mg-11Li-3Zn-1Sn-0.4Mn-xCa 합금 주조 시 Ca의 첨가량이 늘어남에 따라 결정립 크기가 730 μm이상에서 470 μm이하로 감소하였고, 석출물의 분율 또한 5.1 %, 6.5 %, 8.1 %로 증가하였다.
- Ca의 첨가에 의해 MgSnCa 및 Ca2Mg6Zn3 상이 형성됨으로써 압출시 동적재결정에 의해 결정립이 미세화됨에 따라 강도 및 연신율이 증가한 것으로 판단된다. 1.2 wt%의 Ca이 첨가된 합금의 인장강도는 0.8 wt%와 거의 차이가 없지만, 연신율이 46 %로 감소하였다. 이는 합금에 고용되는 Ca의 양이 포화 및 조대화되어 많은 양의 Ca2Mg6Zn3상이 생성되어 Ca이 결정립 미세화요과에 기인하지 못했기 때문으로 사료된다.
- 2) Mg-3Zn-1Sn-0.4Mn-11Li-xCa 합금 압출재에서도 Ca의 함량에 따라 석출물의 양이 증가하였고, 결정립크기가 50 μm이상에서 10 μm이하로 감소하였다.
- 1) 마그네슘 합금은 주조재가 주를 이루었으나, 최근 들어 기계적 물성이 우수한 가공재(압출, 압연 등)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.2) 특히 마그네슘 합금은 크게 Mg-Zn계 합금과 Mg-Al계 합금으로 구분되는데 그 중 Mg-Zn계 합금은 주조, 가공용 합금으로서 석출강화용 합금이며, 내식성도 비교적 우수하다. 그러나 주조시 주조 조직의 결정립 조대화에 의한 열간 균열, 미세한 기공, 용접 및 가공성 저하 등의 결점이 있다.
- 3) 압출재의 경우 0.8 wt%의 Ca이 첨가된 합금에서 162.3 MPa의 가장 높은 인장강도를 나타냈으며, 연신율 또한 60.7 %로 가장 높은 값을 나타내었다. 이는 Ca의 결정립 미세화효과와 다량의 석출물 형성의 결과로 인한 것으로 사료된다.
- 2의 SEM 사진에서와 같이 Ca의 첨가량이 증가할수록 석출물의 양과 크기가 증가하였다. Ca의 첨가량에 따른 image analysis의 분석결과 Ca의 첨가량이 증가함에 따라 석출물의 체적 분율이 5.1 %, 6.5 %, 8.1 %로 점차 증가하였다. 또한, 석출물은 크게 4가지의 다른 형상으로 나타났으며, 형상에 따른 성분 또한 다르게 나타났다.
- Ca의 첨가량이 늘어감에 따라 기지와 결정립경에 석출상과 debonding 현상을 띄는 석출물이 존재하게 되는데 EDS 분석결과 Ca2Mg6Zn3 상으로 Ca의 첨가량이 증가할수록 debonding 현상도 증가하는 것으로 나타났다.
- 5와 Table 1에 세 종류의 Mg 합금의 압출 후의 인장시험 결과를 나타내었다. 그림에서와 같이 0.4 wt%의 Ca이 첨가된 합금에서 인장강도 152.9 MPa, 연신율 43.2 %의 결과를 나타내었고, 0.8 wt%의 Ca이 첨가된 합금에서 가장 높은 인장강도(162.3 MPa)와 연신율(60.7 %)를 나타내었다. Ca의 첨가에 의해 MgSnCa 및 Ca2Mg6Zn3 상이 형성됨으로써 압출시 동적재결정에 의해 결정립이 미세화됨에 따라 강도 및 연신율이 증가한 것으로 판단된다.
- 1 %로 점차 증가하였다. 또한, 석출물은 크게 4가지의 다른 형상으로 나타났으며, 형상에 따른 성분 또한 다르게 나타났다. 특히 Ca 첨가량이 증가함에 따라 needle 형상을 가지는 상들의 분율이 증가하는 경향을 나타내었다.
- 주조재에서 관찰된 4가지의 석출물 형상과 조성을 나타낸 EDS 분석결과이다. 석출물에 대한 구분을 종횡비로 나눠 종횡비가 가장 작은 형태의 석출상은 Mg2Sn상으로 Sn의 낮은 첨가량으로 인해 석출상의 양이 적고 기지내에 분포 하고 있는 것으로 나타났다. 종횡비가 가장 큰 석출상은 MgZn상으로 Zn의 첨가량이 3 wt%로 인해 주 석출상으로 주로 결정립경을 따라 존재하고 기지내에도 다수 분포를 하고 있는 것으로 나타났다.
- 압출공정에 의한 새로운 석출상의 증가나 감소는 이루어지지 않았고, 주조재와 같이 β-Li상과 Mg2Sn, MgSnCa, Ca2Mg6Zn3로 이루어진 것으로 확인되었다.
- 석출물에 대한 구분을 종횡비로 나눠 종횡비가 가장 작은 형태의 석출상은 Mg2Sn상으로 Sn의 낮은 첨가량으로 인해 석출상의 양이 적고 기지내에 분포 하고 있는 것으로 나타났다. 종횡비가 가장 큰 석출상은 MgZn상으로 Zn의 첨가량이 3 wt%로 인해 주 석출상으로 주로 결정립경을 따라 존재하고 기지내에도 다수 분포를 하고 있는 것으로 나타났다. 종횡비가 중간인 석출상은 MgSnCa상으로 Ca의 첨가량이 늘어감에 따라 더욱 많은 수의 석출물이 관찰되었고, 결정립경과 기지내에 분포하는 것으로 나타났다.
- 종횡비가 가장 큰 석출상은 MgZn상으로 Zn의 첨가량이 3 wt%로 인해 주 석출상으로 주로 결정립경을 따라 존재하고 기지내에도 다수 분포를 하고 있는 것으로 나타났다. 종횡비가 중간인 석출상은 MgSnCa상으로 Ca의 첨가량이 늘어감에 따라 더욱 많은 수의 석출물이 관찰되었고, 결정립경과 기지내에 분포하는 것으로 나타났다. Ca의 첨가량이 늘어감에 따라 기지와 결정립경에 석출상과 debonding 현상을 띄는 석출물이 존재하게 되는데 EDS 분석결과 Ca2Mg6Zn3 상으로 Ca의 첨가량이 증가할수록 debonding 현상도 증가하는 것으로 나타났다.
- 또한, 석출물은 크게 4가지의 다른 형상으로 나타났으며, 형상에 따른 성분 또한 다르게 나타났다. 특히 Ca 첨가량이 증가함에 따라 needle 형상을 가지는 상들의 분율이 증가하는 경향을 나타내었다.
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