[논문]질소 이온이 주입된 STS 316L 스테인리스 강에서의 상변화와 집합조직이 내식성에 미치는 영향

전신희; 공영민

doi:10.3740/mrsk.2015.25.6.293

질소 이온이 주입된 STS 316L 스테인리스 강에서의 상변화와 집합조직이 내식성에 미치는 영향
Influence of Phase Evolution and Texture on the Corrosion Resistance of Nitrogen Ion Implanted STS 316L Stainless Steel 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.25 no.6, 2015년, pp.293 - 299

전신희 (울산대학교 첨단소재공학부) , 공영민 (울산대학교 첨단소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, nitrogen ions were implanted into STS 316L austenitic stainless steel by plasma immersion ion implantation (PIII) to improve the corrosion resistance. The implantation of nitrogen ions was performed with bias voltages of -5, -10, -15, and -20 kV. The implantation time was 240 min and the implantation temperature was kept at room temperature. With nitrogen implantation, the corrosion resistance of 316 L improved in comparison with that of the bare steel. The effects of nitrogen ion implantation on the electrochemical corrosion behavior of the specimen were investigated by the potentiodynamic polarization test, which was conducted in a 0.5 M $H_2SO_4$ solution at $70^{\circ}C$. The phase evolution and texture caused by the nitrogen ion implantation were analyzed by an X-ray diffractometer. It was demonstrated that the samples implanted at lower bias voltages, i.e., 5 kV and 10 kV, showed an expanded austenite phase, ${\gamma}_N$, and strong (111) texture morphology. Those samples exhibited a better corrosion resistance.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

STS 316L 스테인리스 강판의 표면에 플라즈마 이온 주입법으로 질소를 주입하여 내식성을 강화하고자 하였다. 바이어스 전압에 따른 부식특성과 상변화 및 집합 조직의 변화를 확인하고 고찰하였다.
STS 316L 스테인리스 강판의 표면에 플라즈마 이온 주입법으로 질소를 주입하여 내식성을 강화하고자 하였다. 바이어스 전압에 따른 부식특성과 상변화 및 집합 조직의 변화를 확인하고 고찰하였다. 플라즈마 이온주입 법으로 질소를 주입한 결과 316L bare에 비해 내식성이 향상된 것으로 나타났다.
본 연구에서는 STS 316L 스테인리스강에 플라즈마 이 온주입법으로 질소 이온을 주입하여 내식성을 향상시키고자 하였다.
본 연구에서는 바이어스 전압 변화에 따른 316L 스테인리스강의 기계적 및 전기화학적 특성 변화를 확인하고 평가하였다. 본 실험을 위해 모재는 두께 0.

제안 방법

2θ 는 30~80o 의 범위를 측정하였고, 기판으로부터의 영향을 최소화하기 위해 조사각도(angle of incidence)는 2o 로 고정하여 0.02o의 스텝 사이즈와 2o/min의 스캔 속도로 연속 측정(continuous scan)하였다.
획득한 XRD 데이터는 표준 JCPDS 데이터 파일과 비교하여 동정(identification) 및 상분석을 실시하였다. 그리고 획득한 XRD 데이터를 정리하고 계산하여 집합조직의 변화를 확인하였다.
위의 식에서 분모는 측정 강도의 표준 강도에 대한 상대비를 모두 합산한 뒤 평균을 낸 값이다. 다시 말해 측정된 모든 피크의 강도를 JCPDS에 나와 있는 각각의 표준 강도로 나누어준 후 합산하여 평균을 낸 것이다. 분자는 측정된 피크들 중에서 집합조직 계수를 알고자 하는 하나의 피크를 의미한다.
5 V까지 전위를 변화시키면서 부식전류밀 도를 측정하였다. 두번째로 질소 이온주입층의 상분석과 집합조직의 변화를 조사하기 위하여 X-ray diffractometer (Rigaku, D/MAX 2500-V/PC, Japan)를 이용하였는데, 주입층 아래에 있는 모재의 영향을 최소화하기 위해 Glancing angle X-ray diffraction(GAXRD)으로 측정하였다. 2θ 는 30~80^o 의 범위를 측정하였고, 기판으로부터의 영향을 최소화하기 위해 조사각도(angle of incidence)는 2^o 로 고정하여 0.
플라즈마 이온주입된 시편의 내식성과 기계적 특성을 평가하고 상관관계를 규명하기 위하여 본 연구에서는 분석을 크게 두 부분으로 나누어 실시하였다. 먼저 질소 이온 주입한 시편의 부식거동을 확인하기 위하여 동전 위분극 시험(potentiodynamic polarization test)을 실시하였다. 분극시험은 Fig.
먼저 질소 이온 주입한 시편의 부식거동을 확인하기 위하여 동전 위분극 시험(potentiodynamic polarization test)을 실시하였다. 분극시험은 Fig. 2에 나타낸 것과 같은 일반적인 3전극 시스템을 이용하였으며, 정전위기(potentiostat, Wonatech: WPG-100, Korea)를 사용하여 부식전위와 전류밀도를 측정하였다. 기준전극(reference electrode)은 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode, SCE)을 사용하였고 상대전극(counter electrode)은 1 cm²의 면적을 가진 백금망(Pt mesh)을 사용하였다.
시편을 전해질인 70 oC의 0.5 M 황산(H2SO4) 수용액에 넣고 공기를 공급하는 상태에서, 5 mV/s의 전압주사속도(scan rate)로 −1.5 V에서 +1.5 V까지 전위를 변화시키면서 부식전류밀 도를 측정하였다.
본 연구에서는 STS 316L 스테인리스강에 플라즈마 이 온주입법으로 질소 이온을 주입하여 내식성을 향상시키고자 하였다. 주입 이온의 에너지에 영향을 미치는 바이어스 전압을 실험변수를 설정하여 질소 이온을 주입하였다. 질소 이온주입된 시편에 대한 재료 특성평가와 전기화학적 분석을 실시하여 부식특성에 미치는 기계적 성질, 특히 상변화와 집합조직의 영향을 고찰하였다.
주입 이온의 에너지에 영향을 미치는 바이어스 전압을 실험변수를 설정하여 질소 이온을 주입하였다. 질소 이온주입된 시편에 대한 재료 특성평가와 전기화학적 분석을 실시하여 부식특성에 미치는 기계적 성질, 특히 상변화와 집합조직의 영향을 고찰하였다.
플라즈마 이온주입된 시편의 내식성과 기계적 특성을 평가하고 상관관계를 규명하기 위하여 본 연구에서는 분석을 크게 두 부분으로 나누어 실시하였다. 먼저 질소 이온 주입한 시편의 부식거동을 확인하기 위하여 동전 위분극 시험(potentiodynamic polarization test)을 실시하였다.

대상 데이터

2에 나타낸 것과 같은 일반적인 3전극 시스템을 이용하였으며, 정전위기(potentiostat, Wonatech: WPG-100, Korea)를 사용하여 부식전위와 전류밀도를 측정하였다. 기준전극(reference electrode)은 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode, SCE)을 사용하였고 상대전극(counter electrode)은 1 cm²의 면적을 가진 백금망(Pt mesh)을 사용하였다. 시편을 전해질인 70^oC의 0.
본 연구에서는 바이어스 전압 변화에 따른 316L 스테인리스강의 기계적 및 전기화학적 특성 변화를 확인하고 평가하였다. 본 실험을 위해 모재는 두께 0.1 mm 의 STS 316L 스테인리스강 박판을 사용하였고, 60 kV PI3 D 이온주입 장비(KERI, Korea)를 이용하여 질소 이온을 주입하였다. 이온주입 장비의 진공 챔버는 직경 500 mm, 높이 510 mm의 100 리터 용량을 가진 실린더 형태이다.

데이터처리

02^o의 스텝 사이즈와 2^o/min의 스캔 속도로 연속 측정(continuous scan)하였다. 획득한 XRD 데이터는 표준 JCPDS 데이터 파일과 비교하여 동정(identification) 및 상분석을 실시하였다. 그리고 획득한 XRD 데이터를 정리하고 계산하여 집합조직의 변화를 확인하였다.

성능/효과

여러 개의 Ecorr이 나타날 경우에는 제일 위에 나타난 것과 제일 밑에 있는 것이 가장 안정한 전위 상태(stable potential state)로 알려져 있다. ⁹⁾ 첫 번째 나타난 E_corr과 다음에 나타난 E_corr 사이의 부분은 활성태-부동태 천이영역으로서 전위의 증가에 따라 전류가 감소하게 되며 단지 실험 장치에 의해서 측정된 값이기 때문에 안정된 전위상태가 아니며 그리하여 부동태가 만들어진 후에는 관찰되지 않는다. 이 영역에서는 표면에 어떤 불안이 존재할 경우 부동태 피막 이 파괴되고 부식속도는 활성상태로 된다.
왜냐하면 일반 질화물이나 크롬 질화물은 내식성 유지에 필요한 크롬을 소모하기 때문이다. 결과적으로 낮은 바이어스, 즉 5 kV나 10 kV에서 질소 이온을 주입시켰을 때 내식성이 우수한 팽창 오스테나이트가 형성되면서도 다른 질화물이나 크롬 질화물의 생성이 최소화되어 내식성 향상에 유리한 것으로 보인다.
특히 낮은 바이어스 전압에서 질소 이온을 주입한 시편의 내식성이 더 좋은 것으로 나타나고 있는데, 이 조건에서는 강한 (111) 집합조직을 나 타내고 있고 질소가 과포화된 팽창 오스테나이트가 형성되었다. 내식성 강화를 위해서는 STS 316L 스테인리스강을 낮은 바이어스 전압인 5 kV 또는 10 kV에서 질소 이온주입하는 것이 유리한 것으로 나타났다. 이러한 결과들을 통해 질소 이온주입한 STS 316L 스테인리스강에 있어 바이어스 전압에 따른 상변화와 집합조직의 변화가 부식 특성에 미치는 영향이 아주 크다는 것을 확인할 수 있었다.
내식성 강화를 위해서는 STS 316L 스테인리스강을 낮은 바이어스 전압인 5 kV 또는 10 kV에서 질소 이온주입하는 것이 유리한 것으로 나타났다. 이러한 결과들을 통해 질소 이온주입한 STS 316L 스테인리스강에 있어 바이어스 전압에 따른 상변화와 집합조직의 변화가 부식 특성에 미치는 영향이 아주 크다는 것을 확인할 수 있었다.
질소를 주입하지 않은 시편과 질소 이온주입한 시편의 부식전위(corrosion potential) E_corr을 비교해보면 질소 주입한 시편이 주입하지 않은 시편보다 높은 것을 알 수 있고, 그중에서 낮은 바이어스 전압인 5 kV와 10 kV에서 주입한 시편의 부식전위가 가장 높은 것을 알 수 있다. 이로부터 질소이온주입으로 부식전위가 더 높은 값으로 바뀌고 결과적으로 316L을 부식으로부터 보호하는 능력이 향상되었음을 알 수 있다. 이렇게 질소 이온을 주입한 316L의 내식성이 향상되는 것은 질소가 풍부한 층(nitrogen-enriched layer)이 표면에 존재하기 때문이라고 알려져 있으며,⁸⁾ 이 층은 팽창 오스테나이트(expanded austenite) γ_N과 관련이 있다.
3에서도 이를 확인할 수 있다. 질소를 주입하지 않은 시편과 질소 이온주입한 시편의 부식전위(corrosion potential) E_corr을 비교해보면 질소 주입한 시편이 주입하지 않은 시편보다 높은 것을 알 수 있고, 그중에서 낮은 바이어스 전압인 5 kV와 10 kV에서 주입한 시편의 부식전위가 가장 높은 것을 알 수 있다. 이로부터 질소이온주입으로 부식전위가 더 높은 값으로 바뀌고 결과적으로 316L을 부식으로부터 보호하는 능력이 향상되었음을 알 수 있다.
플라즈마 이온주입 법으로 질소를 주입한 결과 316L bare에 비해 내식성이 향상된 것으로 나타났다. 특히 낮은 바이어스 전압에서 질소 이온을 주입한 시편의 내식성이 더 좋은 것으로 나타나고 있는데, 이 조건에서는 강한 (111) 집합조직을 나 타내고 있고 질소가 과포화된 팽창 오스테나이트가 형성되었다. 내식성 강화를 위해서는 STS 316L 스테인리스강을 낮은 바이어스 전압인 5 kV 또는 10 kV에서 질소 이온주입하는 것이 유리한 것으로 나타났다.
바이어스 전압에 따른 부식특성과 상변화 및 집합 조직의 변화를 확인하고 고찰하였다. 플라즈마 이온주입 법으로 질소를 주입한 결과 316L bare에 비해 내식성이 향상된 것으로 나타났다. 특히 낮은 바이어스 전압에서 질소 이온을 주입한 시편의 내식성이 더 좋은 것으로 나타나고 있는데, 이 조건에서는 강한 (111) 집합조직을 나 타내고 있고 질소가 과포화된 팽창 오스테나이트가 형성되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	오스테나이트계 스테인리스강 열처리 시 주의점과 발생할 수 있는 문제점은?	1-3) 선행연구결과에 의하면4-7) 다양한 금속재료에 질소 이온이 주입되면 질화 효과에 의해 내식성 및 내마모성을 포함한 기계적 특성이 향상되는 것으로 보고되고 있다. 그런데 오스테나이트계 스테인리스강은 고온의 열처리를 하지 않으면 질화시키기가 어려운 것으로 알려져 있으며, 450 o C 이상의 고온에서 열처리할 경우 CrN가 석출되며 이때 고용체로부터 크롬(Cr)이 빠져나가 재료의 내식성이 떨어지는 문제가 발생한다.
	STS 316L 스테인리스강에는 각 합금원소가 얼마나 첨가되어 있는가?	산업이 고도로 성장함에 따라 우수한 내식성을 가진 스테인리스강의 수요는 꾸준히 증가되고 있다. 18 % Cr12 % Ni 강에 Mo을 약 2.5 % 첨가한 STS 316L 스테인리스강은 오스테나이트 계열의 대표적인 내열강으로서 주로 화력/원자력 발전소의 증식로, 배관 및 밸브, 튜브를 비롯한 고온구조물의 소재 등으로 사용되는 재료이다. 그러나 300 계열의 오스테나이트 스테인리스강은 염 화물 분위기에서 피팅(pitting), 입계부식 및 응력부식에 취약한 문제점을 나타내고 있어 이를 해결하기 위한 다양한 표면처리가 실시되고 있다.
	플라즈마 이온주입법과 같은 이온주입에 의한 표면 질화처리가 코팅방법에 비교하여 가지는 장점은?	한편 플라즈마 이온주입법(plasma immersion ion implantation, PIII)을 이용한 스테인리스강의 표면처리는 낮은 온도에서 진행되기 때문에 모재 속의 Cr이 표면층으 로 확산되지 않아 Cr 공핍층을 형성하지 않고, 고용도의 한계나 확산계수에 제한을 받지 않는 장점을 가지고 있다. 그리고 이온주입에 의한 표면 질화처리는 코팅방 법과는 달리 모재와의 뚜렷한 계면을 형성시키지 않고, 주입량 조절과 열처리 등을 통해 다양한 생성물을 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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