[논문]저항가열 방식을 적용한 승화법에 의한 SiC 결정 성장에 대한 연구

강승민

doi:10.6111/jkcgct.2015.25.3.085

초록
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SiC 결정은 전력반도체 소자용 소재로서 지금까지 외국은 물론 국내에서도 많은 연구가 이루어지고 있으며, 지금까지 고주파 유도가열 방식을 이용한 승화법으로 성장되어 왔다. 그러나, SiC 단결정은 결정 성장 계면에서의 온도 안정성에 따라 쉽게 다른 다형으로 성장하기 때문에, 고품질의 결정을 얻기 위해서는 결정성장 계면에서의 안정적인 온도 구배가 필요하다. 본 논문에서는 저항가열 방식을 이용한 승화법 성장 장치를 이용하여 종자결정을 사용하지 않은 상태에서 SIC 다결정상을 성장하여 보고, 성장 양상에 대하여 고찰하고자 하였다. SiC 다결정상은 성장속도 0.02~0.5 mm/hr로 성장되었으며, 성장된 SiC 다결정상의 두께는 0.25 mm~0.5 mm이고, 이 때 도가니 하부의 온도는 $2100{\sim}2300^{\circ}C$, 성장 압력은 10~760 torr의 범위에서 조절되었다. 성장된 다결정상 결정은 광학현미경으로 관찰하여, 성장 거동을 고찰하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

SiC crystals are well known for their true potential as high power devices and their crystal growth activity is actively carried out in domestic as well as in abroad. Until now the process to grow this crystal has been done by sublimation technique using radio frequency induction heating method. How...

SiC crystals are well known for their true potential as high power devices and their crystal growth activity is actively carried out in domestic as well as in abroad. Until now the process to grow this crystal has been done by sublimation technique using radio frequency induction heating method. However in order to get better quality of SiC crystals, the stability of temperature is needed because SiC crystal tends to transform to other polytypes. So, the possibility of SiC crytals growth was evaluated by different heating method. This study aimed to observe whether the resistant heating method would show stable growth and better quality of SiC single crystal than that of RF induction heating. As a result, polycrystalline SiC crystals were grown by the growth rate of 0.02~0.5 mm/hr under the condition of $2100{\sim}2300^{\circ}C$ at the bottom side of the crucible and 10~760 torr. The polycrystalline SiC crystals with 0.25 and 0.5 mm in thickness were grown successfully without seed and characterized by optical stereo microscopic observation.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한, SiC 단결정 뿐 아니라 AlN 단결정과 같은 2000℃ 이상의 고온에서 승화법에 의한 단결정 성장에서는 고주파 발진기를 이용한 유도가열법이 통상적으로 적용되고 있다는 점[12, 13]에 주목하여, 본 연구에서는 승화법으로 SiC 단결정을 성장할 때, 가열 열원 공급법으로 사용되고 있는 고주파 발진기를 이용한 유도가열법과는 달리 흑연 발열체를 이용한 저항가열 방식이 적용된 성장로를 이용하여 SiC 단결정을 성장하였다. 저항가열 방식을 사용하여 상부와 하부를 따로 가열 및 제어할 수 있는 구조를 가지기 때문에, 성장 온도에 따른 온도 구배와 온도 분포의 제어가 균일하게 유지할 수 있는 장점이 있어 SiC 단결정 성장에 적용하여 종자 결정을 사용하지 않고 다결정상으로 성장한 결과에 대하여 고찰해보고자 하였다.
또한, SiC 단결정 뿐 아니라 AlN 단결정과 같은 2000℃ 이상의 고온에서 승화법에 의한 단결정 성장에서는 고주파 발진기를 이용한 유도가열법이 통상적으로 적용되고 있다는 점[12, 13]에 주목하여, 본 연구에서는 승화법으로 SiC 단결정을 성장할 때, 가열 열원 공급법으로 사용되고 있는 고주파 발진기를 이용한 유도가열법과는 달리 흑연 발열체를 이용한 저항가열 방식이 적용된 성장로를 이용하여 SiC 단결정을 성장하였다. 저항가열 방식을 사용하여 상부와 하부를 따로 가열 및 제어할 수 있는 구조를 가지기 때문에, 성장 온도에 따른 온도 구배와 온도 분포의 제어가 균일하게 유지할 수 있는 장점이 있어 SiC 단결정 성장에 적용하여 종자 결정을 사용하지 않고 다결정상으로 성장한 결과에 대하여 고찰해보고자 하였다.

제안 방법

가열부가 2-zone으로 나뉘어진 저항가열식 승화성장장 치를 이용하여 종자결정을 사용하지 않고 SiC 결정상을 성장하였다. 온도 구배의 제어를 통하여 온도 구배를 설정할 수 있었으며, 하부 온도 2300℃, 상부 온도 2200℃, 성장압력 50 torr, 성장시간 약 100시간 정도의 조건에서 양호한 결정을 성장할 수 있는 조건을 확립하였다.
이를 통하여 원료 표면과 성장 계면까지의 온도 분포 또는 온도 구배는 ΔT _upper-lower 가 100℃ 일 때에는 약 4℃/cm 정도였으며, ΔT _upper-lower 가 300℃ 일 때에는 약 13℃/cm 정도가 됨을 알았다. 따라서, 본 연구에서는 하부 온도/상부 온도를 각각 2000℃/1800℃, 2100℃/2000℃, 2300℃/2200℃로하여 온도 구배에 따른 결정 성장 양상 결과를 관찰하고자 하였으며, 성장 결정의 관찰 및 고찰을 통하여 성장 압력과 성장 온도 변수를 설정할 수 있었다.
결정의 성장 온도는 도가니 하부온도 2100~2300℃의 범위에서 정하였으며, 이 때 상부의 온도는 1900~2200℃ 의 범위에서 조절되었고, 성장 압력 50 torr로 결정을 성장하였다. 성장된 결정은 광학현미경(Zeiss사, optical stereo microscope)을 이용하여 관찰하였으며, 성장된 결정의 표면 관찰을 통하여 결함의 존재 가능성과 성장 양상을 고찰하였다.
또한 승화법과 같은 기상결정성장법에서는 도가니의 상부와 하부, 즉 원료부와 결정성장부와 일정하고 균일한 온도차를 주어야 하고 이로 인한 균일한 온도 분포의 설정이 중요한 변수가 된다. 즉, 결정이 성장되는 상부의 성장부의 온도를 증발 온도보다 낮게 유지하여 줌으로서 증발된 기체가 응축되어 성장되는데, 증발 온도와 응축 온도와의 차이 ΔT에 따라 결정의 성장속도 제어가 되며, 이때 성장 계면에서의 온도 변화가 적어야 균일한 결정의 성장이 이루어지기 때문에 결정 성장시 도가니에서의 온도 분포가 중요한 변수가 되므로, 이를 알아보기 위해 도가니 내부의 온도분포를 측정하였다. Fig.
2)의 위치를 고려하여 세팅한 것이다. 초기 성장 실험을 위해 성장 압력을 50 torr로 고정하여 성장 온도를 탐색하였으며, 이는 성장 압력에 따라 결정의 성장 온도가 변화하기 때문에 압력 조건을 고정하여 성장 온도 범위를 설정하여 성장을 진행하였다.

대상 데이터

3과 같으며, 도가니의 높이는 170~200 mm, 직경은 약 70 mm 정도의 크기였다. 결정 성장용 원료는 SiC 연마재용 분말로서 순도는 95 % 이상, 평균 입경 44 μm이고, α상을 사용하였다.
본 연구에서 사용된 저항가열식 승화성장용 성장로를 Fig. 1에 보였다.

성능/효과

가열부가 2-zone으로 나뉘어진 저항가열식 승화성장장 치를 이용하여 종자결정을 사용하지 않고 SiC 결정상을 성장하였다. 온도 구배의 제어를 통하여 온도 구배를 설정할 수 있었으며, 하부 온도 2300℃, 상부 온도 2200℃, 성장압력 50 torr, 성장시간 약 100시간 정도의 조건에서 양호한 결정을 성장할 수 있는 조건을 확립하였다.
열전대(c- type, W-Rh)를 이용하였고, 측정 온도는 하부 온도를 1700℃로 하고 상부 온도를 1600℃와 1300℃로 조절하여 두 가지의 경우 온도 구배(ΔT/cm)를 측정하고자 하였다. 측정 결과 상부와 하부 온도차(ΔT _upper-lower)가 100℃ 일 때에는 격벽을 중심으로 도가니 하부에서 격벽까지의 온도 차이는 약 10℃, 격벽에서 도가니 상부까지는 약 40℃의 차이가 있었으며, 상부와 하부 온도차가 300℃ 일 때에는 격벽을 중심으로 도가니 하부에서 격벽까지의 온도 차이는 약 100℃, 격벽에서 도가니 상부까지는 약 130℃의 차이가 있음을 알 수 있었다. 이를 통하여 원료 표면과 성장 계면까지의 온도 분포 또는 온도 구배는 ΔT _upper-lower 가 100℃ 일 때에는 약 4℃/cm 정도였으며, ΔT _upper-lower 가 300℃ 일 때에는 약 13℃/cm 정도가 됨을 알았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	결정질 SiC이란 무엇인가?	결정질 SiC는 규소(Si)와 탄소(C)가 1대 1로 공유결합 되어 있는 결정상으로서 결정구조 내에서 배열할 때 Si-C 결합층의 반복성과 주기성에 따라 다양한 다형(polytype) 이 존재하며, 대형의 단결정 기판으로 주로 성장되고 있는 결정상은 6H와 4H인데, 성장 중에 계면에서의 열적 불균일성에 따른 다른 다형의 혼재 가능성이 있어 보다 안정적인 열적 분포가 요구되고 있다[8, 9].
	SiC 반도체의 장점은 무엇인가?	SiC 반도체는 기존의 Si 반도체 디바이스보다 높은 전압(내압 약 1000 V)에서 전력을 저손실로 제어하기 위한 대금제대역(wide band gap) 반도체 소자 재료로 응용되며, 열전도가 Si의 3배 이상, 300 o C 이상의 고온에 서도 전기적 특성이 안정하기 때문에 고온 디바이스(high temperature device)로 제작할 경우 전력 손실이 Si 반도 체의 절반 이하로 감소되는 장점이 있다.
	SiC 단결정의 성장의 문제점인 마이크로 파이프 (micro-pipe) 결함,다형 중성장 중에 다른 구조가 형성되는 결함 발생을 억제하기 위해서는 무엇이 필요한가?	그러나, SiC 단결정의 성장에서 해결해야 하는 점이 있는데, 성장 중 결정의 성장 방향을 따라 미소한 구멍이 형성되어 결정의 표면까지 관통되는 마이크로 파이프 (micro-pipe) 결함이 발생하여 대전압이 걸리는 전력 반도체에서는 통전이 되지 않는 문제가 발생하므로 해결되 어야 하는 점이며, 또한, 결정구조에 의해 많은 다형 중성장 중에 다른 구조가 형성되는 것이다. 이러한 결함이 발생하는 것을 억제하기 위해서는 온도구배의 안정성과 열적 안정성이 있도록 성장 공정을 제어하여야 할 필요가 있다[10, 11].

참고문헌 (13)

W.S. Yoo, S. Nishino and H. Matsunami, "Single crystal growth of hexagonal SiC on cubic SiC by intentional polytype control", J. Crystal Growth 99 (1990) 278.

상세보기
S.M. Kang, "Step growth and defects formation on growth interface for SiC sublimation growth", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 9 (1999) 558.
S.M. Kang, "The study on the formation of growth steps in the sublimation growth of SiC single crystals", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 11 (2001) 1.
P.Y. Dai, Y.G. Shi, J.F. Yang, J.K. Cheng and H.J. Wang, "Restraint of nucleation of SiC polycrystals surrounding the seed during SiC single crystal growth", J. Mater. Sci. 46 (2011) 4618.

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A.O. Klein and P. Philip, "Transient numerical investigation of induction heating during sublimation growth of silicon carbide single crystals", J. Crystal Growth 247 (2003) 219.

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H. Li, X.L. Chen, D.Q. Ni and X. Wu, "Factors affecting the graphitization behavior of the powder source during seeded sublimation growth of SiC bulk crystal", J. Crystal Growth 258 (2003) 100.

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K. Seki, Alexander, S. Kozawa, T. Ujihara, P. Chaudouet, D. Chaussende and Y. Takeda, "Formation process of 3C-SiC on 6H-SiC (0001) by low-temperature solution growth in Si-Sc-C system", J. Crystal Growth 335 (2011) 94.

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K. Kakimoto, B. Gao, T. Shiramomo, S. Nakano and S. Nishizawa, "Thermodynamic analysis of SiC polytype growth by physical vapor transport method", J. Crystal Growth 324 (2011) 78.

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J. Su, X. Chen and Y. Li, "Numerical design of induction heating in the PVT growth of SiC crystal", J. Crystal Growth 401 (2014) 128.

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R.A. Stein and P. Lanig, "Control of polytype formation by surface energy effects during the growth of SiC monocrystals by the sublimation method", J. Crystal Growth 131 (1993) 71.

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B. Gao and K. Kakimoto, "Optimization of power control in the reduction of basal plane dislocations during PVT growth of 4H-SiC single crystals", J. Crystal Growth 392 (2014) 92.

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G.P. Yin and S.M. Kang, "A study on the dependance of crucible dimension on AlN single crystal growth", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 25 (2015) 1.

원문보기 상세보기
S.M. Kang, "A study on the crystalline phases of AlN single crystals grown by PVT method", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 24 (2015) 54.

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