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문제 정의
- 따라서, headspace-GC-MS를 이용하여 에센셜오일의 성분조성을 분석함으로써 에센셜오일의 향기 소재로서의 활용가치를 평가하는 것이 필요하다. 이에 본 연구에서는 제주에서 생산된 민트류 3종, 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 에센셜오일에 대해 일반적인 GC-MS 방법과 휘발성성분을 분석하는 headspace-GC-MS방법을 적용하여 각각의 향기성분을 분석하고 민트 종류별로 에센셜오일의 특성을 확인하고자 하였다.
제안 방법
- SCAN mode로 분석을 하였고 40−300 m/z 범위로 분석하였다.
-
기체 크로마토그래피-질량(GC-MS) 분석.
- GC-MS 분석을 통하여 검출된 피크의 화합물 동정은 Willey 9 library database를 이용하여 수행하였고, library와 유사도가 85% 이상인 화합물만 동정하였다. 동정된 화합물의 성분조성비는 피크의 intensity를 기준으로 전체 피크에서 각 피크가 차지하는 비율을 기반으로 산출하였고, 각 시료에 대한 GC-MS 분석을 3 반복 실시하여 반복실험에서 모두 검출된 화합물만 table에 기입하였다.
- HS-GC-MS는 Shimadzu GC-MS에 Headspace Autosampler (TELEDYNE REKMAR HT3)를 연결하여 수행하였다. HS의 기본조건은 오븐 온도 100oC, Transfer line 온도 100oC, 샘플 온도 60oC, 샘플 균형 시간 11 min, injection 시간 1 min으로 설정하여 분석을 수행하였다.
- HS-GC-MS는 Shimadzu GC-MS에 Headspace Autosampler (TELEDYNE REKMAR HT3)를 연결하여 수행하였다. HS의 기본조건은 오븐 온도 100oC, Transfer line 온도 100oC, 샘플 온도 60oC, 샘플 균형 시간 11 min, injection 시간 1 min으로 설정하여 분석을 수행하였다. 샘플은 GC-MS 분석 시와 동일하게 준비한 후 headspace 전용 vial에 1 mL을 분취하여 분석하였다.
- 샘플은 GC-MS 분석 시와 동일하게 준비한 후 headspace 전용 vial에 1 mL을 분취하여 분석하였다. 화합물 동정은 GC-MS 분석 시와 동일한 방법으로 Willey 9 library database를 이용하여 수행하였으며, 동정된 화합물의 성분조성비도 GC-MS 분석 시와 동일한 방법으로 산출하였다.
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GC-MS를 이용한 성분조성 분석.
-
HS-GC-MS를 이용한 성분조성 분석.
- 제주산 민트 허브 3종에서 추출한 에센셜오일 성분들 중 휘발성이 강한 성분들을 좀더 자세히 확인해 봄으로써 실제 제품에서 느낄 수 있는 향기성분을 예측해 보고자 GC-MS 주입시료를 HS-GC-MS를 이용하여 재분석 하였다. HS-GC-MS로 분석한 대표적인 크로마토그램은 Fig.
대상 데이터
- GCMS의 분석조건은 오븐온도를 40oC에서 2분간 유지하고 분당 5oC 승온하여 200oC에서 1분간 유지시켰고, GC 컬럼은 Rtx5MS (30 m length, 0.25 µm diameter, 0.25 µm thickness)를 사용하였다.
- 제주도 서귀포 표선면에 위치한 (주)어반파머스 농장에서 재배, 생산한 페퍼민트(Mentha piperita), 스피아민트(Mentha spicata), 오데코롱민트(Mentha x piperita var. citrate)의 줄기와 잎을 2014년 여름에 채취하여 동결건조 한 후 밀봉하여 4oC에 보관하였다가 에센셜오일 추출에 사용하였다.
- 에센셜오일 추출 및 샘플 제조에 사용한 유기용매는 Fisher Scientific Korea Ltd.에서 구입한 high-performance liquid chromatography-grade를 사용하였으며, 그 외 시약들은 Sigma Chemical (USA)와 Invitrogen Gibco (USA)에서 구입하여 사용하였다. GC-MS 분석 시 RI값을 구하기 위한 saturated Alkanes standard (C7-C30)는 Supelco (USA)사에서 구입한 제품을 사용 하였다.
- 에서 구입한 high-performance liquid chromatography-grade를 사용하였으며, 그 외 시약들은 Sigma Chemical (USA)와 Invitrogen Gibco (USA)에서 구입하여 사용하였다. GC-MS 분석 시 RI값을 구하기 위한 saturated Alkanes standard (C7-C30)는 Supelco (USA)사에서 구입한 제품을 사용 하였다.
이론/모형
- 건조시료 100 g을 Clevenger형 장치에 물과 함께 넣어 가열하고, 증발되는 증기를 수증기 증류법으로 추출하였다. 추출한 에센셜오일은 4oC에 보관하면서 성분분석에 사용하였다.
- GC-MS 분석은 Shimadzu 사의 QP-2010 (Japan)을 사용하여 수행하였다. GCMS의 분석조건은 오븐온도를 40oC에서 2분간 유지하고 분당 5oC 승온하여 200oC에서 1분간 유지시켰고, GC 컬럼은 Rtx5MS (30 m length, 0.
성능/효과
- 주요 성분으로는 menthol, menthone, menthyl ester 등이 알려져 있고, 이 식물에서 추출한 에센셜오일은 연간 3,500톤 정도의 큰 소비시장을 형성하고 있는 대표적인 허브오일이다(Krystyna와 Magdalena, 2014). 스피아민트는 주로 미국에서 자생하는 것으로 알려져 있었는데, 최근에는 중국, 인도, 캐나다, 남아프리카 등지에서도 자생하는 것으로 확인되었다. 전통적으로 상처치료, 감기, 해열 등에 사용하여 왔으며, 현재는 치약과 로션 제조에 많이 활용되고 있다(Zhao 등, 2013).
- SCAN mode로 분석을 하였고 40−300 m/z 범위로 분석하였다. GC-MS 분석을 통하여 검출된 피크의 화합물 동정은 Willey 9 library database를 이용하여 수행하였고, library와 유사도가 85% 이상인 화합물만 동정하였다. 동정된 화합물의 성분조성비는 피크의 intensity를 기준으로 전체 피크에서 각 피크가 차지하는 비율을 기반으로 산출하였고, 각 시료에 대한 GC-MS 분석을 3 반복 실시하여 반복실험에서 모두 검출된 화합물만 table에 기입하였다.
- 페퍼민트의 에센셜오일에서는 terpene 6종, terpene alcohol 1종, terpenoid 2종, terpene ketone 2종, sesquiterpene 2종, 총 13종의 화합물이 확인되었는데, 그 중 함량이 가장 높은 성분은 piperitenone oxide (28.3±3.37%)로 확인되었다.
- 오데코롱민트의 에센셜오일에서는 terpene 5종, terpene alcohol 2종, terpenoid 1종, terpene ketone 2종, acetate 2종, sesquiterpene 1종, 총 13종의 화합물이 확인되었는데, 그 중에서 linalool과 linalyl acetate가 각각 41.2±0.69%와 37.9±5.01%로 대부분을 차지하고 있었다.
- 동정된 성분 중에서는 carvone와 limonene은 각각 36.9±8.53%와 21.9±3.50%로 비슷한 수준에서 가장 함량이 높은 것으로 확인되었고, 다음은 camphor(6.0±1.02%), 1,8-cineole (4.9±1.99%) 순이었다.
- 0%)과 비교했을 때는 낮게 나타났다(Yadegarinia 등, 2006; Krystyna와 Magdalena, 2014). 한편, menthol과 유사하게 상쾌한 향을 내는 1,8-cineole의 함량은 제주지역에서 재배되는 페퍼민트에서 상대적으로 높게 나타났다(폴란드산 6.6%, 이란산 0.2%). 이러한 결과로 볼 때 페퍼민트의 menthol이나 1,8-cineole 함량은 재배지역이나 환경에 따라 함량에 많은 변화를 보이는 것으로 사료되었다.
- 2%). 이러한 결과로 볼 때 페퍼민트의 menthol이나 1,8-cineole 함량은 재배지역이나 환경에 따라 함량에 많은 변화를 보이는 것으로 사료되었다. 스피아민트 에센셜오일의 경우는 terpene 5종, terpene alcohol 1종, terpenoid 3종, acetate 1종, sesquiterpene 3종, 총 13종의 화합물이 동정되었다.
- 이러한 결과로 볼 때 페퍼민트의 menthol이나 1,8-cineole 함량은 재배지역이나 환경에 따라 함량에 많은 변화를 보이는 것으로 사료되었다. 스피아민트 에센셜오일의 경우는 terpene 5종, terpene alcohol 1종, terpenoid 3종, acetate 1종, sesquiterpene 3종, 총 13종의 화합물이 동정되었다. 동정된 성분 중에서는 carvone와 limonene은 각각 36.
- 3%)인 것으로 확인된 바 있다. 따라서 스피아민트 역시 페퍼민트와 마찬가지로 재배 지역이나 생육환경에 따라 에센셜오일의 성분조성비가 많이 달라지는 것으로 확인되었다. 오데코롱민트의 에센셜오일에서는 terpene 5종, terpene alcohol 2종, terpenoid 1종, terpene ketone 2종, acetate 2종, sesquiterpene 1종, 총 13종의 화합물이 확인되었는데, 그 중에서 linalool과 linalyl acetate가 각각 41.
- 페퍼민트 에센셜오일의 성분조성비 역시 GC-MS 분석 시와 차이를 나타냈는데, GC-MS에서는 전체 에센셜오일의 12.1±2.05% 를 차지하는 것으로 확인된 menthol이 HS-MS-GC 분석에서는 31.4±4.66%로 가장 많은 비중을 차지하는 것으로 확인되었다.
- 스피아민트 에센셜오일은 GC-MS 결과에서 주요화합물로 나타난 carvone과 limonene 중 HS-GC-MS에서는 carvone만 주요화합물로 나타났다(55.6±4.39%).
- 01%로 대부분을 차지하고 있었다. 현재까지 오데코롱민트의 에센셜오일 성분조성을 분석한 보고가 없어 재배 지역에 따른 성분조성의 차이를 비교할 수는 없었으나, 제주에서 재배된 오데코롱민트의 에센셜오일에는 스트레스 완화제로도 사용되고 있는 linalool과 linalyl acetate가 대부분을 차지하는 것으로 확인되었다. 이 두 가지 성분은 페퍼민트에서는 검출되지 않았으며, 스피아민트에서는 소량 검출되어 오데코롱민트에 특이적으로 과량 함유된 향기성분으로 확인되었다.
- 현재까지 오데코롱민트의 에센셜오일 성분조성을 분석한 보고가 없어 재배 지역에 따른 성분조성의 차이를 비교할 수는 없었으나, 제주에서 재배된 오데코롱민트의 에센셜오일에는 스트레스 완화제로도 사용되고 있는 linalool과 linalyl acetate가 대부분을 차지하는 것으로 확인되었다. 이 두 가지 성분은 페퍼민트에서는 검출되지 않았으며, 스피아민트에서는 소량 검출되어 오데코롱민트에 특이적으로 과량 함유된 향기성분으로 확인되었다. 따라서, 오데코롱민트는 linalool과 linalyl acetate를 효과적으로 생산할 수 있는 원재로 활용가치가 매우 높다고 사료되었다.
- 이 두 가지 성분은 페퍼민트에서는 검출되지 않았으며, 스피아민트에서는 소량 검출되어 오데코롱민트에 특이적으로 과량 함유된 향기성분으로 확인되었다. 따라서, 오데코롱민트는 linalool과 linalyl acetate를 효과적으로 생산할 수 있는 원재로 활용가치가 매우 높다고 사료되었다.
- 2에 나타내었고, 동정된 화합물의 성분조성비는 Table 2에 나타낸 것과 같다. 페퍼민트 에센셜오일의 경우는 GC-MS 분석시 13종의 화합물이 동정된 것에 대비해서, HS-GC-MS 분석에서는 terpene 1종, terpene alcohol 2종, terpenoid 3종, terpene ketone 1종, acetate 3종, sesquiterpene 1종, 총 11종의 화합물이 동정되었다. GC-MS 분석에 비해서 terpene alcohol 1종, terpenoid 1종, acetate 3종이 추가 검출되었다(linalyl acetate, neryl acetate, geranyl acetate, linalool and carvone).
- 페퍼민트 에센셜오일의 경우는 GC-MS 분석시 13종의 화합물이 동정된 것에 대비해서, HS-GC-MS 분석에서는 terpene 1종, terpene alcohol 2종, terpenoid 3종, terpene ketone 1종, acetate 3종, sesquiterpene 1종, 총 11종의 화합물이 동정되었다. GC-MS 분석에 비해서 terpene alcohol 1종, terpenoid 1종, acetate 3종이 추가 검출되었다(linalyl acetate, neryl acetate, geranyl acetate, linalool and carvone). 반면 αpinene, β-phellandrene, β-pinene, β-myrcene, γ-terpinene, piperitenone oxide, and β-elemene 등은 검출되지 않았다.
- 37%)을 차지하는 것으로 확인된 piperitenone oxide는 검출되지 않았다. 스피아민트 에센셜오일의 경우는 terpene 1종, terpene alcohol 1종, terpenoid 3종, terpene ketone 1종, sesquiterpene 1종, 총 7종의 화합물이 동정되었다. GC-MS분석 결과와 비교하여 terpenoid 1종, terpene ketone 1종이 추가 동정되었다(menthol, piperitenone oxide).
- 스피아민트 에센셜오일의 경우는 terpene 1종, terpene alcohol 1종, terpenoid 3종, terpene ketone 1종, sesquiterpene 1종, 총 7종의 화합물이 동정되었다. GC-MS분석 결과와 비교하여 terpenoid 1종, terpene ketone 1종이 추가 동정되었다(menthol, piperitenone oxide). 반면 α-pinene, β-phellandrene, β-pinene, β-myrcene, 1,8-cineole, linalyl acetate, β-bourbonene, β-element 등은 검출되지 않았다.
- 39%). 특히 carvone은 다른 민트의 에센셜오일에서는 미량만 검출되어 제주산 민트 허브 3종 중 스피아민트에 특이적으로 많이 함유되어 있는 성분인 것으로 확인되었다. 오데코롱민트 에센셜오일의 경우는 terpene 2종, terpene alcohol 2종, terpenoid 1종, terpene ketone 1종, acetate 3종, sesquiterpene 2종, 총 11종의 화합물이 동정되었다.
- 특히 carvone은 다른 민트의 에센셜오일에서는 미량만 검출되어 제주산 민트 허브 3종 중 스피아민트에 특이적으로 많이 함유되어 있는 성분인 것으로 확인되었다. 오데코롱민트 에센셜오일의 경우는 terpene 2종, terpene alcohol 2종, terpenoid 1종, terpene ketone 1종, acetate 3종, sesquiterpene 2종, 총 11종의 화합물이 동정되었다. HS-GC-MS에서는 GC-MS와 달리 terpene 1종, terpene alcohol 1종, terpenoid 1종, acetate 1종, sesquiterpene 1종(berbenone, 4-terpineol, carvone, neryl acetate, and trans-βfarnesene)이 추가로 동정된 반면 α-pinene, β-phellandrene, βpinene, l-limonene, 1,8-cineole, α-terpinolene, isopinocamphone, and p-menth-1-en-8-ol 등은 검출되지 않았다.
- 오데코롱민트의 주요화합물은 linalyl acetate과 linalool로 확인되었는데(40.5±3.43%, 27.8±5.87%), GC-MS 결과와 비교 시 linalool의 함량이 상대적으로 낮게 나타났지만 두 화합물이 차지하는 비율은 여전히 60% 정도로 높았다.
- 87%), GC-MS 결과와 비교 시 linalool의 함량이 상대적으로 낮게 나타났지만 두 화합물이 차지하는 비율은 여전히 60% 정도로 높았다. 따라서, 오데코롱민트 에센셜오일에는 다른 민트 에센셜오일과는 달리 linalool과 linalyl acetate을 주 화합물로 함유하고 있음이 확인되어 천연향 소재로서의 가치가 매우 높아 보였다.
- 이상의 결과에서 GC-MS와 HS-GC-MS 분석 결과를 비교해 보았을 때 동정된 화합물의 수와 성분의 조성비에 차이가 있는 것으로 나타났는데 이는 에센셜오일을 구성하는 각 화합물의 휘발특성에 기인한 것으로 사료된다. 높은 온도에서 시료를 기화시켜 에센셜오일의 전반적인 성분을 분석하는 GC-MS의 경우에는 상대적으로 고온에서 기화가 잘 되는 특정 성분이 고농도로 동정될 것이며, HS-GC-MS로 분석하였을 때에는 상대적으로 저온에서 휘발성이 강한 alcohol 류나 acetate 계통의 화합물들이 주 화합물로 동정될 수 있다.
- 높은 온도에서 시료를 기화시켜 에센셜오일의 전반적인 성분을 분석하는 GC-MS의 경우에는 상대적으로 고온에서 기화가 잘 되는 특정 성분이 고농도로 동정될 것이며, HS-GC-MS로 분석하였을 때에는 상대적으로 저온에서 휘발성이 강한 alcohol 류나 acetate 계통의 화합물들이 주 화합물로 동정될 수 있다. 실제로 본 연구에서는, GCMS로 분석 시보다 HS-GC-MS 분석 시에 더 많은 종류의 화합물이 동정되었는데 이는 GC-MS 분석 시에는 특정화합물의 함량이 높아 저농도의 화합물이 동일피크에 묻혀버려서 동정이 되지 않았던 반면, HS-GC-MS에서는 상대적으로 낮은 온도(60oC)에서 휘발되는 화합물들만 vial의 headspace 공간으로 포집되고 GC컬럼 내로 주입되었기 때문에 동정된 성분들의 전체적인 함량은 GC-MS 분석에 비해 낮아졌지만 분리도는 상대적으로 증가한 데서 기인한 것으로 사료된다. 따라서, 에센셜오일을 향장품이나 생활용품 개발에 활용하기 위해서는 휘발성이 강한 성분들을 중심으로 조성비를 확인하는 것이 필요하므로, GCMS 분석과 함께 HS-GC-MS 분석도 병행할 필요가 있다고 사료된다.
- 결론적으로 제주에서 생산한 페퍼민트, 스피아민트와 더불어 오데코롱민트의 에센셜오일 성분을 GC-MS와 HS-GC-MS를 이용하여 분석 해 본 결과, 페퍼민트와 스피아민트는 다른 지역에서 생산된 민트 허브의 에센셜오일 성분조성과 많은 차이를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이는 민트 허브의 재배지역이나 생육환경이 에센셜오일 성분조성에 큰 영향을 미친다는 것을 시사하는 결과였다.
- 따라서 민트 허브를 에센셜오일 원재로 활용함에 있어서는 생산지별 성분조성을 재분석할 필요가 있다고 판단되었다. 오데코롱민트의 에센셜오일 성분은 본 연구에서 처음 분석한 것인데, 다른 민트 허브와 달리 linalool과 linalyl acetate를 주 성분으로 함유하고 있음을 확인하여, 이 두 성분을 소재로 한 제품개발의 원재로 활용가치가 높음을 알 수 있었다. 특히, 이 두 성분은 휘발성이 높고, 스트레스 완화효과 등도 보고된 바 있어, 오데코롱민트 에센셜오일은 향수나 향기치료제 등의 개발에 활용가치가 높을 것으로 예상된다.
- 특히, 이 두 성분은 휘발성이 높고, 스트레스 완화효과 등도 보고된 바 있어, 오데코롱민트 에센셜오일은 향수나 향기치료제 등의 개발에 활용가치가 높을 것으로 예상된다. 분석방법에 따라 에센셜오일의 성분조성비가 달라지는 것으로 나타나, GCMS 분석과 함께 HS-GC-MS 분석을 병행할 필요성을 확인하였는데, 실제 개발제품에서 느낄 수 있는 향기성분의 조성을 예측하기 위해서는 HS-GC-MS 분석이 필요하다는 결론을 얻을 수 있었다.
후속연구
- HSGC-MS는 vial에 존재하는 고체 혹은 액체 시료를 변형 시키지 않고 그대로 유지하고, 연결되어있는 GC 컬럼에 비 휘발성 화합물이 주입되지 않으며, 단지 시료에서부터 휘발되어 vial의 Headspace에 존재하는 성분만을 GC 컬럼에 주입하는 특징을 갖고 있다(Caron 등, 2013). 따라서, headspace-GC-MS를 이용하여 에센셜오일의 성분조성을 분석함으로써 에센셜오일의 향기 소재로서의 활용가치를 평가하는 것이 필요하다. 이에 본 연구에서는 제주에서 생산된 민트류 3종, 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 에센셜오일에 대해 일반적인 GC-MS 방법과 휘발성성분을 분석하는 headspace-GC-MS방법을 적용하여 각각의 향기성분을 분석하고 민트 종류별로 에센셜오일의 특성을 확인하고자 하였다.
- 따라서, 에센셜오일을 향장품이나 생활용품 개발에 활용하기 위해서는 휘발성이 강한 성분들을 중심으로 조성비를 확인하는 것이 필요하므로, GCMS 분석과 함께 HS-GC-MS 분석도 병행할 필요가 있다고 사료된다. 본 연구에서는 HS-GC-MS 분석 시 시료 추출온도를 60oC로 설정하여 분석하였지만 상온이나 체온에 가까운 온도를 시료 추출온도로 설정하여 분석한다면 실제 제품에서 느낄 수 있는 향기성분의 조성을 예측할 수 있을 것으로 판단된다.
- 오데코롱민트의 에센셜오일 성분은 본 연구에서 처음 분석한 것인데, 다른 민트 허브와 달리 linalool과 linalyl acetate를 주 성분으로 함유하고 있음을 확인하여, 이 두 성분을 소재로 한 제품개발의 원재로 활용가치가 높음을 알 수 있었다. 특히, 이 두 성분은 휘발성이 높고, 스트레스 완화효과 등도 보고된 바 있어, 오데코롱민트 에센셜오일은 향수나 향기치료제 등의 개발에 활용가치가 높을 것으로 예상된다. 분석방법에 따라 에센셜오일의 성분조성비가 달라지는 것으로 나타나, GCMS 분석과 함께 HS-GC-MS 분석을 병행할 필요성을 확인하였는데, 실제 개발제품에서 느낄 수 있는 향기성분의 조성을 예측하기 위해서는 HS-GC-MS 분석이 필요하다는 결론을 얻을 수 있었다.
- 실제로 본 연구에서는, GCMS로 분석 시보다 HS-GC-MS 분석 시에 더 많은 종류의 화합물이 동정되었는데 이는 GC-MS 분석 시에는 특정화합물의 함량이 높아 저농도의 화합물이 동일피크에 묻혀버려서 동정이 되지 않았던 반면, HS-GC-MS에서는 상대적으로 낮은 온도(60oC)에서 휘발되는 화합물들만 vial의 headspace 공간으로 포집되고 GC컬럼 내로 주입되었기 때문에 동정된 성분들의 전체적인 함량은 GC-MS 분석에 비해 낮아졌지만 분리도는 상대적으로 증가한 데서 기인한 것으로 사료된다. 따라서, 에센셜오일을 향장품이나 생활용품 개발에 활용하기 위해서는 휘발성이 강한 성분들을 중심으로 조성비를 확인하는 것이 필요하므로, GCMS 분석과 함께 HS-GC-MS 분석도 병행할 필요가 있다고 사료된다. 본 연구에서는 HS-GC-MS 분석 시 시료 추출온도를 60oC로 설정하여 분석하였지만 상온이나 체온에 가까운 온도를 시료 추출온도로 설정하여 분석한다면 실제 제품에서 느낄 수 있는 향기성분의 조성을 예측할 수 있을 것으로 판단된다.
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