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문제 정의
- 본 연구에서는 카페인의 kinetic 흡착에 활성탄의 입자 크기가 미치는 영향과 등온 흡착에 pH가 미치는 영향을 파악하였고, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 본 연구에서는 활성탄의 입자 크기에 따른 카페인의 흡착 특성을 kinetic을 수행하였다. kinetic 흡착의 실험 결과를 pseudo-first, pseudo-second order model에 적용하여 속도상수를 도출하였고, 카페인의 Ds를 활성탄 입자 크기에 따라 비교하였다.
제안 방법
- 300 mL 갈색병에 체가름 한 활성탄을 각각 3, 6, 12, 30, 60 mg씩 넣고, 초기 pH가 조절된 카페인 용액(555 ± 5 μg L-1) 300 mL를 채워 텀블러에 고정시켜 약 30 rpm으로 5일 동안 교반하였다.
- 15 g을 100 mL 갈색 메디아 병에 담아 텀블러에서 교반하였다. 48시간 동안 교반 한 후, pHfinal를 측정하고 pHfinal vs pHinitial그래프를 통하여 pHinitial와 pHfinal가 같아지는 지점을 pHPZC로 확인하였다(Utrilla et al., 2001).
- 555 ± 5 μg L-1로 희석한 카페인 용액에 3N - HCl과 1N - NaOH를 주입하여 pH meter(Thermo scientific, U.S.A.)를 이용하여 초기 pH를 4, 7, 10 ± 0.5로 조절하였다.
- 5일후, 50 mL syringe와 filter holder 그리고 0.45 μm 여과지를 이용하여 여과한 후 잔류 카페인을 분석하였다.
- dp에 따른 활성탄 특성을 파악하기 위해서 Brunauer- Emmett-Teller (BET)와 point of zero charge (pHPZC)을 분석하였다. BET analyzer (BEL Inc., Japan)는 순도99.999% N2 가스를 이용하여 77 K에서 0-1 bar까지 압력을 변화시켜 상대압력에 따른 흡착량을 계산하였다. pHPZC를 측정하기 위해서 0.
- Calgon F-400을 막자사발을 이용하여 분쇄한 후(Han et al., 2013), US sieve No. 8×10, 18×20, 50×60, 170×200 사이즈의 체를 opening size가 작은 체부터 큰 순서대로 쌓아올려 Row tap(Inter lab Korea, Korea)을 이용하여 20분동안 체가름하였다.
- dp에 따른 활성탄 특성을 파악하기 위해서 Brunauer- Emmett-Teller (BET)와 point of zero charge (pHPZC)을 분석하였다.
- standard curve는 카페인 농도10~800 μg L-1 범위에서 작성하였고(r2 = 0.9999), 이를 통해 잔류 카페인 농도를 예측하였으며, 카페인의 Method Detection Limit(MDL)은 2.3 μg L-1로 계산되었다.
- 또한, 용액의 pH에 따른 카페인 흡착 영향을 확인하기 위해 다양한 pH 조건에서 등온흡착 실험을 진행하였다.
- 보다 간편한 표기를 위하여 US Sieve No. 8×10, 18×20, 50×60, 170×200를 순서대로 No. 8×10, 18×20, 50×60, 170×200으로 명명하였다.
- 카페인 용액 1 L에 4가지 입자 크기의 활성탄을 각각 투입하고 일정시간 동안 약 45 rpm으로 교반한 후, 5 mL 마이크로피펫(Biohit, Finland)을 이용하여 40 mL 샘플을 채취하였다. 용액 1 L 당 2개의 샘플을 채취하여 50 mL syringe (SGE, Austraila)와 filter holder (Millipore, Germany) 그리고 0.45 ㎛ 여과지(Millipore, Germany)를이용하여 여과한 후, 잔류 카페인을 분석하였다.
- 활성탄의 원료나 입자 크기, 공극의 크기 등 물리화학적 특성이 그 흡착능에 영향을 미치기 때문에 입자 크기에 따른 BET specific surface area와 pore volume 그리고 pHPZC를 분석하였다. 활성탄 입자를 구형으로 가정하고, dp는 두 개의 US Sieve opening size의 평균값으로 정의하였다.
- 희석한 카페인 용액의 활성탄 흡착경향을 시간에 따라 채취, 분석하기 위해서 7.5 × 2.5 cm의 직사각형의 교반 봉이 장착된 Jar-tester(Sam woo science, Korea)를 이용하였다.
대상 데이터
- Calgon F-400을 막자사발로 분쇄하여 US sieve No. 325를 90% 이상 통과한 활성탄을 세척 과정 없이 이용하였다. 555 ± 5 μg L-1로 희석한 카페인 용액에 3N - HCl과 1N - NaOH를 주입하여 pH meter(Thermo scientific, U.
- )은 Sigma-Aldrich에서 구입하였고, stock solution을 만들어 희석하여 사용하였다. pH를 조절하기 위해 35~37% HCl (Samchun, Korea)과 NaOH (Duksan, Korea)를 사용하였다. 활성탄은 Calgon사의 F-400을 분쇄하여 이용하였다.
- 본 연구에 사용된 카페인(C8H10N4O2)은 Sigma-Aldrich에서 구입하였고, stock solution을 만들어 희석하여 사용하였다. pH를 조절하기 위해 35~37% HCl (Samchun, Korea)과 NaOH (Duksan, Korea)를 사용하였다.
- 용액 제조에 사용된 distilled water(초순수)는 Millipore system (Barnstead, U.S.A)의 18 MΩ 이상을 사용하였다.
- 활성탄 입자 크기에 따른 카페인 흡착 특성을 비교하기 위해서 평균 체의 공극크기로 4가지 입자 크기(dp)의 활성탄을 선정하고 준비하였다. Calgon F-400을 막자사발을 이용하여 분쇄한 후(Han et al.
- pH를 조절하기 위해 35~37% HCl (Samchun, Korea)과 NaOH (Duksan, Korea)를 사용하였다. 활성탄은 Calgon사의 F-400을 분쇄하여 이용하였다. 용액 제조에 사용된 distilled water(초순수)는 Millipore system (Barnstead, U.
데이터처리
- 본 연구에서는 활성탄의 입자 크기에 따른 카페인의 흡착 특성을 kinetic을 수행하였다. kinetic 흡착의 실험 결과를 pseudo-first, pseudo-second order model에 적용하여 속도상수를 도출하였고, 카페인의 Ds를 활성탄 입자 크기에 따라 비교하였다. 또한, 용액의 pH에 따른 카페인 흡착 영향을 확인하기 위해 다양한 pH 조건에서 등온흡착 실험을 진행하였다.
- 를 도출하였다. pseudo-first와 pseudo-second order kinetic model의 적합성을 판단하기 위해서 식 (5)를 사용하여 sum of squares error %(SSE)를 도출하였다(Hameed et al., 2007).
성능/효과
- 2와 같이 네 가지 dp 모두 카페인의 초기 흡착이 빠르게 이루어졌으며, 카페인의 제거속도는 dp가 작을수록 뚜렷하게 빨랐다. 0.081~2.19 mm 범위의 dp에서평형에 도달하는 시간은 dp에 따라 다르게 나타났고, dp가 작아짐에 따라 카페인이 50 % 이상 제거되는 소요 시간은 약 120, 60, 15, 2 min으로 감소하였고, 98 % 이상 제거되는 소요 시간은 약 25, 10, 5, 3 hr이었다. 일반적으로 활성탄의 dp가 작을수록 흡착하고자 하는 물질을 보다 빠르게 흡착한다고 보고되었다(Kim and Uk, 2006).
- 1) dp가 작을수록 BET specific surface area와 pore volume이 증가하였고, 시간에 따른 카페인 제거속도가 빨랐다.
- 2) 이론적으로, dp가 작을수록 Ds가 감소하였다.
- 3) 활성탄 농도가 증가함에 따라 더 많은 카페인이 흡착 제거되었다. m/L ratio가 100 mg L-1 이상에서 충분한 활성탄이 존재하여 카페인의 흡착에 pH가 미치는 영향은 나타나지 않았다.
- 8×10, 18×20, 50×60, 170×200으로 명명하였다. BET 분석 결과를 나타낸 Table 2와 같이 total surface area와 total pore volume 모두 dp가 작아질수록 그 값이 증가했고, micro와 meso pore 사이즈에서도 dp에 따라 값이 증가하는 결과를 보였다. 이러한 활성탄 dp 감소에 따른 비표면적 증가 결과는 기 발표된 다른 참고문헌의 결과와 일치하였다.
- 가 작을수록 BET specific surface area와 pore volume이 증가하였고, 시간에 따른 카페인 제거속도가 빨랐다. kinetic model에 적용해본 결과, pseudo-first보다 pseudo-second order model에 더 적합하였고, k2는 dp가 감소할수록 증가하였다.
- lnTB vs ΔX 그래프의 3차식을 이용하여 model ΔX를 계산하였고, 결과적으로 ∑(data ΔX - model ΔX)2가 최소를 나타낼 때, 가장 적합한 Ds라고 판단하였다.
- pHPZC는 활성탄 dp에 따라 7.9 ± 0.2 범위를 나타내었고, 같은 F-400을 사용한 활성탄의 dp에 따른 표면의 pHPZC는 큰 변화가 없는 것을 알 수 있었다.
- 뿐만 아니라, pseudo- first order보다 pseudo-second order kinetic model의 R2가 더 높았으며, SSE는 더 낮은 결과를 보였다. 따라서 카페인 흡착 kinetic에 pseudo-first order 보다 pseudo-second order model이 더 적합함을 알 수 있었고, Fig. 3에 pseudo-second order model 결과를 나타내었다.
- 3 mm에서 drim yellow-K4G(C0 = 200 mg L-1)의 흡착 실험에 이용한 결과(Al-Qodah, 2000)는 카페인의 흡착 실험결과와 동일하게 dp가 작을수록 피흡착제의 흡착 속도가 빠르게 나타났다. 따라서 활성탄 흡착에서 시간에 따른 피흡착제의 흡착 속도는 dp가 작을수록 빠르게 나타나며, 활성탄 뿐 만아니라 shale oil ash와 같은 다공성 물질을 흡착제로 사용할 때에도 같은 결과가 나타나는 것으로 확인되었다.
- 본 연구결과는 최소 ∑(data ΔX - model ΔX)2를 고려한다면 dp가 감소함에 따라 Ds가 감소함을 보여주지만, 실질적으로 ∑(data ΔX - model ΔX)2 ± 10%의 신뢰도를 가지는 Ds 구간이 나타나기 때문에 dp에 따른 Ds의 영향은 판단하기 어렵다는 것을 알려 주었다.
- , cal가 실험값을 더 잘 묘사하였다. 뿐만 아니라, pseudo- first order보다 pseudo-second order kinetic model의 R2가 더 높았으며, SSE는 더 낮은 결과를 보였다. 따라서 카페인 흡착 kinetic에 pseudo-first order 보다 pseudo-second order model이 더 적합함을 알 수 있었고, Fig.
- 활성탄 dp와 시간에 따른 카페인의 흡착 경향은 Fig. 2와 같이 네 가지 dp 모두 카페인의 초기 흡착이 빠르게 이루어졌으며, 카페인의 제거속도는 dp가 작을수록 뚜렷하게 빨랐다. 0.
- 4에 나타내었다. 활성탄 농도가 증가할수록 카페인의 흡착량은 증가하였고, 용액의 pH 변화에 대한 흡착량은 m/L ratio(활성탄/용액 부피 비)와 pHPZC의 영향을 받음을 알 수 있었다.
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