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문제 정의
- 각각의 전처리 방법의 우라늄 회수율 비교 평가를 위해 우라늄 분리 및 추출 공정을 진행하였다. 본 연구는 전처리 방식들의 비교 및 분석을 목적으로 하기에, 우라늄 분리 및 출출 공정은 모두 동일한 조건에서 수행되었다.
- 또한 회화로와 같은 무거운 장비가 요구되는 공정에서는 현장에서 채집한 샘플을 분석실로 이송하는 시간이 추가로 소요되어,IAEA 안전조치 물자재고검사(physical inventory verification, PIV) 혹은 방사성 사고 분석과 같이 가능한 빠른 시간 내에 분석결과를 얻어야 하는 경우에는 효율성이 떨어진다. 이에 본 연구에서는 간편하면서도 주어진 짧은 시간 내에 공기 중 우라늄 동위원소 분석을 완료하는 것을 목적으로, 초음파 세척법을 이용한 새로운 방사화학 전처리 방법을 개발하였다. 또한 초음파 세척법의 효율성 분석을 위해 전처리 소요시간, 편의성, 소요비용, 우라늄 동위원소 회수율의 측면에서 기존의 방법들과 비교 분석하였다.
가설 설정
- 본 연구에서는 우라늄 입자가 포집된 필터를 오염된 매질이라 가정하고, 필터에 흡착 된 우라늄 입자(오염물질)를 초음파 세척법을 이용하여 단시간 내에 오염물질을 효과적으로 분리 및 추출 할 수 있을 것이라고 가정하고 다음과 같은 방법으로 실험을 진행하였다. 앞선 전처리 방식들과 동일한 조건에서 포집된 3 개의 필터를 50 ml 비커 안에 잘 접어서 넣은 후 8 M HNO3 30 ml를채운다.
제안 방법
- 4)에서 180~190℃로 가열을 진행하였다. 1 시간 동안 가열 후 완전 건고시켰으며, 이후 최종 회수율을 높이기 위해 총 2 번의 건고과정을 추가로 진행하였다. 일차적으로 건고된 생성물에 다시 Conc.
- 3) 편리성을 목적으로 초음파 세척법(ultrasonic cleaning method)을 제안하였다. 제안된 초음파 세척법의 기술적 비교를 위해 기존의 회화법(ashing method) 및 용융법(alkali fusion method)을 동일 시료를 대상으로 각 3회씩 수행하여 비교 분석 하였다.
- 각 전처리 방식에 필요한 총 시간은 각각의 장비를 활용하여 필터에서 포집 물질을 분리하는 시간과 포집 물질을 산에 용해하는 시간의 합으로 비교하였으며, 우라늄 분리 추출(UTEVA resin을 이용한 분리/추출) 공정은 모두 동일하게 3 시간 동안 수행하였다(Table 2). 회화법의 경우, 분당 승온 간격(max=>5℃)을 올림으로 총승온 시간을 줄일 수는 있으나 장비의 건전성에 문제가 발생할 수 있다.
- 각각의 전처리 방법의 우라늄 회수율 비교 평가를 위해 우라늄 분리 및 추출 공정을 진행하였다. 본 연구는 전처리 방식들의 비교 및 분석을 목적으로 하기에, 우라늄 분리 및 출출 공정은 모두 동일한 조건에서 수행되었다.
- 각각의 포집된 3개의 필터를 도가니에 담아 450℃로 예열된 회화로에서 30 시간 동안( 승온 시간 15 시간, 회화 시간 15 시간) 회화시켜 필터에 붙어있는 유기물 및 방해요소를 완전 제거해 준다. 포집에 사용된 필터는 ashless filter paper 로서 회화 후 잔여물이 거의 다 제거되는 장점이 있다.
- 기존의 논문들에 따르면, 전기전착 방식이 일반적으로 얇고 균일한 시료를 얻을 수 있고, 또한 에너지 분해능이 우수한 특징을 가지고 있다. 따라서 본 실험에서는 전기전착 방식으로 선원을 제작하였으며, 전기전착을 위해서 분리된 시료에 (1+9) H2SO4 4 ml를 넣은 후, 메틸레드 지시약을 한 방울을 떨어뜨렸다. 붉은색으로 변한 시료에 NH4OH를 노란색이 되는 시점까지 넣은 후 (대략 2~3 ml), (1+9) H2SO4을 다시 한 방울씩 떨어트려 붉은 색이 되게 만들고 반복해서 NH4OH와 (1+9) H2SO4를 이용해 최종 pH가 1.
- 기존 전처리 방식들과의 정확한 비교분석을 위해 동일한 시료를 사용하였으며, 전처리 공정을 제외한 나머지 실험조건은 모두 동일하게 유지하였다. 또한 실험의 정확성을 위해, 각 전처리 방법별로 3가지 포집샘플을 활용하였다.
- 이에 본 연구에서는 간편하면서도 주어진 짧은 시간 내에 공기 중 우라늄 동위원소 분석을 완료하는 것을 목적으로, 초음파 세척법을 이용한 새로운 방사화학 전처리 방법을 개발하였다. 또한 초음파 세척법의 효율성 분석을 위해 전처리 소요시간, 편의성, 소요비용, 우라늄 동위원소 회수율의 측면에서 기존의 방법들과 비교 분석하였다.
- 방사화학 전처리 방식에 의한 시료 회수율 변화율만을 확인하기 위해, 전처리 이후 공정들은(우라늄 분리 및 추출, 선원제작, 알파선 측정) 모두 동일한 조건에서 수행되었다. 또한 회수율 이외에 전처리 소요 시간, 편리성, 그리고 소요비용 관점에서도 비교 평가하였다. 결론적으로, 본 연구에서 개발한 공정은 기존 공정과 비교하여 유사한 화학처리 회수율을 보임에도 불구하고 단순하고 저가이며 또한 공정 처리 시간이 짧은 장점을 보였으며, 이러한 장점은 안전조치 사찰과 방사능 사고 대비 신속한 비상대응 계획 수립 시 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 새로 고안된 초음파 세척법과 기존 방식들의 정밀 비교 분석을 위해, 동일한 조건의 공기 필터를 준비하여 회화법(ashing method) [1-3] 및 용융법(alkali fusion method) [4-7] 그리고 본 연구에서 적용한 초음파 세척법(ultrasonic cleaning method) [8-11] 으로 각각 전처리를 진행하였다. 방사화학 전처리 방식에 의한 시료 회수율 변화율만을 확인하기 위해, 전처리 이후 공정들은(우라늄 분리 및 추출, 선원제작, 알파선 측정) 모두 동일한 조건에서 수행되었다. 또한 회수율 이외에 전처리 소요 시간, 편리성, 그리고 소요비용 관점에서도 비교 평가하였다.
- 따라서 본 실험에서는 전기전착 방식으로 선원을 제작하였으며, 전기전착을 위해서 분리된 시료에 (1+9) H2SO4 4 ml를 넣은 후, 메틸레드 지시약을 한 방울을 떨어뜨렸다. 붉은색으로 변한 시료에 NH4OH를 노란색이 되는 시점까지 넣은 후 (대략 2~3 ml), (1+9) H2SO4을 다시 한 방울씩 떨어트려 붉은 색이 되게 만들고 반복해서 NH4OH와 (1+9) H2SO4를 이용해 최종 pH가 1.7~2.0 사이에 위치하도록 조정하였다. 이후 백금 전극을 양극, 전착판을 음극으로 하여 1 A 전류를 2 시간 동안 흘려주었다.
- 초음파 세척법은 안경 세척과 같이 일상생활에서도 보편적으로 활용되는 오염 세척 방식이며 그 우수성은 널리 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 초음파 세척법을 우라늄 동위원소 분석을 위한 전처리 방식에 적용하였으며, 기존의 방법들과의 비교 분석을 하였다. 비교한 사항은 1) 우라늄 동위원소 회수율, 2) 소요 시간, 3) 장비 사양이다.
- 포집에 사용된 필터는 Staplex에서 제작된 TFAQ810 필터로서 ashless 재질을 가지고 있고 1 μ 단위 입자의 포집 효율이 95% 이다. 일반적인 환경에서는 공기 중 우라늄 입자의 포집이 거의 불가능하기 때문에, 본 실험에서는 포집필터를 포집기 입구 크기에 맞춰서 준비한 다음 NPL에서 제작된 232U tracer 0.5 ml와 NIST에서 제작된 표준시료물질 (standard reference materials, SRM 3164) 0.25 ml를 미리 필터에 묻혀놓고 하루 동안 fume 후두에서 건조시켜 시료를 제작하였다. 사용된 포집기는(Fig.
- 3) 편리성을 목적으로 초음파 세척법(ultrasonic cleaning method)을 제안하였다. 제안된 초음파 세척법의 기술적 비교를 위해 기존의 회화법(ashing method) 및 용융법(alkali fusion method)을 동일 시료를 대상으로 각 3회씩 수행하여 비교 분석 하였다. 전처리를 제외한 기타공정은 모든 시료에 동일하게 적용되었다.
- 플라스틱 재질의 분리관아래쪽에 폴리에틸렌 필터 디스크를 끼워 넣고, 일정량의 UTEVA 수지를 6 ㎝정도[12] 채운 다음, 상부에 다시 폴리에틸렌 필터 디스크를 끼워 넣고 깔때기를 연결시켰다. 충전 분리관에 1 M HNO3 용액 2 ml를 흘려 분리관을 정제한 다음, 8 M HNO3 용액을 10 ml씩 2 회 흘려보내어 UTEVA 수지가 포함된 컬럼 조건을 시료조건과동일하게 조절하였다. 8 M HNO3 용액에 용해된 시료들을 준비된 UTEVA 분리관에 흘려주었다.
- 포집에 사용된 필터는 ashless filter paper 로서 회화 후 잔여물이 거의 다 제거되는 장점이 있다. 회화 후 재만 남아있는 도가니안(Fig. 3)에 순수 질산(Conc. HNO3) 10 ml를 피펫을 이용하여 부어주면서 도가니를 씻은 후, 내용물을 50 ml 비커로 완전히 옮겨 가열판(Fig. 4)에서 180~190℃로 가열을 진행하였다. 1 시간 동안 가열 후 완전 건고시켰으며, 이후 최종 회수율을 높이기 위해 총 2 번의 건고과정을 추가로 진행하였다.
- 알칼리 용융법을 이용한 전처리는 다음과 같이 수행되었다. 회화법과 동일하게 준비된 3개의 필터를 준비된 백금 도가니에 잘 접어서 넣고(Fig. 5), 각 백금 도가니에 필터와 용융을 위하여 lithium metaborate(LiBO2)를 넣어주었다. 필터와 LiBO2는 1:3의 비율로 사용 하였다.
대상 데이터
- HNO3 5 ml를 첨가하여 30 분 동안 가열하여 최종적으로 건고하였다. 건고가 다 끝난 비커에 이온교환수지와 동일한 8 M HNO3 농도로 매질을 맞춰서 우라늄 분리를 준비하였다. 본 전처리 방식은 가장 널리 쓰이며 필터에 붙어있는 많은 불순물을 쉽고 확실하게 제거할 수 있다는 장점이 있으나, 앞서 언급하였듯이 회화를 진행하는 시간만 30 시간 이상으로 길고, 장비가 무거워 이동성이 떨어진다.
- 25 ml를 미리 필터에 묻혀놓고 하루 동안 fume 후두에서 건조시켜 시료를 제작하였다. 사용된 포집기는(Fig. 2) 휴대형 자동 연속 공기 포집기이며 포집 시간은 12 시간, 유속은 500 SLM(standard liter per minute)으로 진행하였고 각각 3 개씩의 공기 시료를 포집하여 총 9 개 시료를 제작하였다.
- )를 이용하였다. 실험에 사용된 시약은 영국 국립 물리학 연구소(National Physical Laboratory, NPL, UK)에서 제작된 232U tracer, 미국 국립표준기술연구소(National Institute of Standards and Technology,NIST, USA)에서 제작된 SRM 3164(Standard reference material) 그리고 Sigma-Aldrich에서 구입한 nitric acid(ACS reagent, 65%), hydrochloric acid(ACS reagent, 37%), sulfuric acid(ACS, 95.0~98.0%), ammonia hydroxide solution(ACS reagent, 28.0~30.0%), methyl red(ACS reagent, crystalline)를 사용하였다. 시약제조나 용기의 세척에 사용된 물은 millpore direct-Q system에서 얻은 18.
- 우라늄을 분리 및 추출하기 위해서 컬럼과 컬럼 지지대, UTEVA 수지를 사용하였다.(Fig.
- 이에, 본 연구에서 세 가지 전처리 방식으로 제작된 선원들은 알파분광분석기를 이용하여 계측되었으며, 계측에 사용된 알파분광분석장치(PIPS detector, Canberra Industries, Inc.)의 에너지 측정범위는 3~15 MeV 이고,유효면적 및 분해능은 각각 450 mm2 그리고 18 keV 이다. 계측 시, 검출기 내부를 진공펌프(Edwards 제품)를사용하여 10-2 torr 이하로 유지 하였다.
- 판형(disk) 선원을 제작하기 위한 전기전착장비는 ㈜한진 엔지니어링에서 제작한 다채널 고전압 전원장치(multi channel power supply)를 사용하였다. 제작된 선원을 분석하기 위해 알파분광분석장치(Canberra Industries, Inc., U.S.A.)를 이용하였다. 실험에 사용된 시약은 영국 국립 물리학 연구소(National Physical Laboratory, NPL, UK)에서 제작된 232U tracer, 미국 국립표준기술연구소(National Institute of Standards and Technology,NIST, USA)에서 제작된 SRM 3164(Standard reference material) 그리고 Sigma-Aldrich에서 구입한 nitric acid(ACS reagent, 65%), hydrochloric acid(ACS reagent, 37%), sulfuric acid(ACS, 95.
- 시료 중 존재하는 matrix 성분을 제거하고 순수한 우라늄을 분리하기 위해 컬럼은 5 ml empty column(Eichrom, USA), 수지는 UTEVA resin (100~150 μ, Eichrom, USA)을 사용하였다. 판형(disk) 선원을 제작하기 위한 전기전착장비는 ㈜한진 엔지니어링에서 제작한 다채널 고전압 전원장치(multi channel power supply)를 사용하였다. 제작된 선원을 분석하기 위해 알파분광분석장치(Canberra Industries, Inc.
- 포집에 사용된 필터는 Staplex에서 제작된 TFAQ810 필터로서 ashless 재질을 가지고 있고 1 μ 단위 입자의 포집 효율이 95% 이다.
- 회화법(ashing method), 용융법(alkali fusion method), 초음파 세척법(ultrasonic cleaning method) 각각의전처리 및 특성 알파선 계측을 위해 사용된 기기 및 시약은 다음과 같다. 회화로는 제이오텍의 MF-12GHModel이 사용되었으며, 용융에 사용된 장비는 K2-Prime(Katanax, CANADA)이며 초음파 세척기는 Branson 사의 MTH-3510 Model이 사용되었다. 시료 중 존재하는 matrix 성분을 제거하고 순수한 우라늄을 분리하기 위해 컬럼은 5 ml empty column(Eichrom, USA), 수지는 UTEVA resin (100~150 μ, Eichrom, USA)을 사용하였다.
이론/모형
- 새로 고안된 초음파 세척법과 기존 방식들의 정밀 비교 분석을 위해, 동일한 조건의 공기 필터를 준비하여 회화법(ashing method) [1-3] 및 용융법(alkali fusion method) [4-7] 그리고 본 연구에서 적용한 초음파 세척법(ultrasonic cleaning method) [8-11] 으로 각각 전처리를 진행하였다. 방사화학 전처리 방식에 의한 시료 회수율 변화율만을 확인하기 위해, 전처리 이후 공정들은(우라늄 분리 및 추출, 선원제작, 알파선 측정) 모두 동일한 조건에서 수행되었다.
성능/효과
- 또한 장비가 매우 고가임으로 경제적 어려움이 따른다. 본 연구에서 제안한 초음파 세척법은 1) 장비가 저렴하고, 2) 무게가 가벼워 이동성이 탁월하며, 3) 소요시간의 경우, 가장 빠른 알칼리 용융법과 비교하여도 1 시간 이내의 차이를 보이는 장점을 보였다. 또한 가장 중요한 회수율에서도 다른 여타 전처리법에 비해 유사 또는 높은 회수율을 보였다.
- 각 전처리 방식으로 제작된 선원의 회수율을 비교한 결과, 본 연구에서 제안한 초음파 세척법이 상대적으로 짧은 전처리 시간에도 불구하고 타 전처리방법들과 비교하여 유사한 회수율을 보였다(Table 1). 또한 최종적으로 계측된 스펙트럼 역시 모든 전처리 방법으로 준비된 선원들이 동일한 경향성을 지녔음을 확인할 수 있었다(Fig.
- 건고가 다 끝난 비커에 이온교환수지와 동일한 8 M HNO3 농도로 매질을 맞춰서 우라늄 분리를 준비하였다. 개발된 초음파 세척법의 처리 시간은 회화법에 비해 상대적으로 짧고(약 5 시간 이내), 작업 및 실험장비가 단순하고, 경량화 되어 이동이 용이하며, 가격이 매우 저렴하다는 장점이 있다. 그러나 기존의 방식들과 달리 열처리를 통한 정제화가 이루어지지 않아, 초음파 세척 후 샘플 용액 자체를 정제화 해야 하는 번거로움이 있다.
- 또한 회수율 이외에 전처리 소요 시간, 편리성, 그리고 소요비용 관점에서도 비교 평가하였다. 결론적으로, 본 연구에서 개발한 공정은 기존 공정과 비교하여 유사한 화학처리 회수율을 보임에도 불구하고 단순하고 저가이며 또한 공정 처리 시간이 짧은 장점을 보였으며, 이러한 장점은 안전조치 사찰과 방사능 사고 대비 신속한 비상대응 계획 수립 시 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 계측 시, 검출기 내부를 진공펌프(Edwards 제품)를사용하여 10-2 torr 이하로 유지 하였다. 계측 시료와 검출기 간의 거리는 1 ㎝로 고정되었으며, 총 계측시간은 105 초로 모든 선원에 일정하게 설정하였다.
- 본 연구에서 제안한 초음파 세척법은 1) 장비가 저렴하고, 2) 무게가 가벼워 이동성이 탁월하며, 3) 소요시간의 경우, 가장 빠른 알칼리 용융법과 비교하여도 1 시간 이내의 차이를 보이는 장점을 보였다. 또한 가장 중요한 회수율에서도 다른 여타 전처리법에 비해 유사 또는 높은 회수율을 보였다. 각 소요 장비들의 주요 사양은 Table 3에 정리하였다.
- 각 전처리 방식으로 제작된 선원의 회수율을 비교한 결과, 본 연구에서 제안한 초음파 세척법이 상대적으로 짧은 전처리 시간에도 불구하고 타 전처리방법들과 비교하여 유사한 회수율을 보였다(Table 1). 또한 최종적으로 계측된 스펙트럼 역시 모든 전처리 방법으로 준비된 선원들이 동일한 경향성을 지녔음을 확인할 수 있었다(Fig. 11). 회수율은 다음과 같은 공식에 의거 계산되었다.
- 비교실험 결과, 3 가지 방법들 모두 유사한 회수율을 보였으며 전처리 소요 시간, 편리성, 그리고 소요 비용을 모두 고려하였을 때, 본 연구에서 제안한 초음파 전처리방법이 기존 전처리 방법들 보다 간단하고 시간 및 비용적 이득이 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 향후 기 중 우라늄 농도 분포 측정 결과가 신속히 필요한 경우 또는 현장 분석이 요구되는 경우에 초음파 세척법을 활용한 전처리 방법이 매우 유용하게 활용될 것으로 예상된다.
후속연구
- 비교실험 결과, 3 가지 방법들 모두 유사한 회수율을 보였으며 전처리 소요 시간, 편리성, 그리고 소요 비용을 모두 고려하였을 때, 본 연구에서 제안한 초음파 전처리방법이 기존 전처리 방법들 보다 간단하고 시간 및 비용적 이득이 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 향후 기 중 우라늄 농도 분포 측정 결과가 신속히 필요한 경우 또는 현장 분석이 요구되는 경우에 초음파 세척법을 활용한 전처리 방법이 매우 유용하게 활용될 것으로 예상된다.
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