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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 응결지연제를 사용하여 최대 수화온도 저감효과는 유지하면서 촉진제등을 사용하여 응결지연을 상쇄할 경우 후속공정 및 시공관리에 미치는 악향이 적을 것으로 판단되므로 이점에 착안하여 연구를 진행하고자 한다. 본 연구에서는 포도당을 이용하여 지연된 콘크리트의 최대수화온도를 낮추고, 결정핵(nucleation seed)을 투입하여 최대수화온도의 상승을 최대한 억제하면서 응결‧경화를 촉진시키는 방법을 사용하여, 이러한 방법의 실현가능성을 평가하고자 한다.
- 본 연구에서는 촉진제의 반응성을 개선하여 지연제 사용에 따른 최대 수화온도 저감효과는 유지하면서도, 응결 시간을 보다 플레인 시멘트에 근접하는 방안을 제시하고자 한다. 지연된 시멘트 페이스트의 침전유도제로서 순수한 형태의 칼슘실리케이트 수화물을 선택하였으며 이를 당류계 지연제와 함께 사용할 경우의 수화온도 특성, 응결경화 특성, 및 압축강도 특성을 비교 분석하고자 한다.
- 본 연구에서는 이러한 응결지연제를 사용하여 최대 수화온도 저감효과는 유지하면서 촉진제등을 사용하여 응결지연을 상쇄할 경우 후속공정 및 시공관리에 미치는 악향이 적을 것으로 판단되므로 이점에 착안하여 연구를 진행하고자 한다. 본 연구에서는 포도당을 이용하여 지연된 콘크리트의 최대수화온도를 낮추고, 결정핵(nucleation seed)을 투입하여 최대수화온도의 상승을 최대한 억제하면서 응결‧경화를 촉진시키는 방법을 사용하여, 이러한 방법의 실현가능성을 평가하고자 한다. 이를 통해 매스콘크리트의 최대수화온도를 낮추고 시공시간 단축을 동시에 만족할 수 있는 기초 기술을 개발하고자 한다.
- 본 연구에서는 포도당을 이용하여 지연된 콘크리트의 최대수화온도를 낮추고, 결정핵(nucleation seed)을 투입하여 최대수화온도의 상승을 최대한 억제하면서 응결‧경화를 촉진시키는 방법을 사용하여, 이러한 방법의 실현가능성을 평가하고자 한다. 이를 통해 매스콘크리트의 최대수화온도를 낮추고 시공시간 단축을 동시에 만족할 수 있는 기초 기술을 개발하고자 한다.
가설 설정
- 이는 시멘트 수화반응의 초기에 미세수화생성물들의 침전반응을 유도하기 위해 인위적으로 결정핵을 투입하는 것이다.14) 이러한 경우에는 결정핵의 크기 및 비표면적과 같은 성질이 침전유도 반응에 영향을 미칠 수 있다.
제안 방법
- 15분 후 여과지를 사용하여 침전된 C-S-H 를 추출하였으며, 침전된 C-S-H에 잔존하는 Na 및 Cl의 함량을 낮추기 위하여 증류수를 사용하여 추가적으로 3회 여과하였다.
- Reagent grade의 시약 및 직접 제조한 C-S-H의 화학적 성분을 파악하기 위하여 XRF(X-ray fluorescence spectrometer, Shimadzu, Japan, XRF-1700) 분석을 진행하고 결정구조를 파악하기 위하여 XRD(X-ray diffractometer, Rigaku, Japan, Ultima Ⅳ) 분석을 진행하였다.
- 본 연구의 선행 연구에서는 최대 수화온도 저감효과가 크고 타 지연제에 비하여 응결 지연효과가 비교적 낮은 포도당을 지연제로 사용하고, 시멘트의 수화열에 크게 영향을 미치지 않는 수화시멘트 입자를 촉진제로 사용하여 최대 수화온도를 저감하였다.13) 그러나 촉진제로 사용된 수화시멘트 입자의 반응성이 낮아 충분한 촉진효과를 얻을 수 없었다.
- 수화온도는 Pico사의 TC-08 열전대 데이터 로거(thermocouple data logger)를 사용하여 분당 1회 측정 하였다. 수화온도 측정 시, 외기의 온도간섭을 최소화하기 위하여 발포 폴리스테린(styrofoam)으로 단열컨테이너를 제작한 후, 내부에 배합된 시멘트 페이스트를 넣고, 페이스트의 중앙부에 열전대(thermocouple) K Type을 매입한 후 온도를 측정하였다.
- 수화온도는 Pico사의 TC-08 열전대 데이터 로거(thermocouple data logger)를 사용하여 분당 1회 측정 하였다. 수화온도 측정 시, 외기의 온도간섭을 최소화하기 위하여 발포 폴리스테린(styrofoam)으로 단열컨테이너를 제작한 후, 내부에 배합된 시멘트 페이스트를 넣고, 페이스트의 중앙부에 열전대(thermocouple) K Type을 매입한 후 온도를 측정하였다.
- , France, EN196-1)를 사용하였다. 시멘트 모르타르 제작시 Table 5의 배합에서 시멘트/ 잔골재비는 1:3으로 조절하였고, 물시멘트비를 0.5로 그대로 유지하여, 기계식 믹서(Kitchen Aid Co., Ltd., U.S.A., 5KPM50)을 사용하여 2분간 배합한 후, 측정용 용기에 모르타르를 투입하고 관입저항 침에 의한 응결시간을 측정하였다. 응결시간 측정은 ASTM C 403 규준에 의거해 지수함수로 회귀분석을 실시한 후 회귀분석으로 얻은 관계식을 이용하여 초결에 해당되는 관입저항성인 3.
- 그러나 화학성분상 포도당 A 및 B는 큰 차이가 없는데도 지연효과에서 상당한 차이를 보였는데, 이는 포도당의 함유량만으로는 설명이 어렵다. 이 결과는 실험에 선택된 포도당의 생산자 및 종류에 따 라서, 지연효과가 다를 수 있기 의미하므로, 다음실험에는 경제성을 고려하고(가장 저렴함) 지연효과가 중간치의 값을 보인 포도당 A만을 활용하여 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 촉진제의 반응성을 개선하여 지연제 사용에 따른 최대 수화온도 저감효과는 유지하면서도, 응결 시간을 보다 플레인 시멘트에 근접하는 방안을 제시하고자 한다. 지연된 시멘트 페이스트의 침전유도제로서 순수한 형태의 칼슘실리케이트 수화물을 선택하였으며 이를 당류계 지연제와 함께 사용할 경우의 수화온도 특성, 응결경화 특성, 및 압축강도 특성을 비교 분석하고자 한다.
- 침전 반응을 통한 C-S-H의 제조를 위하여, 0.5 M의 규산나트륨 수용액과 0.5 M의 염화칼슘 용액을 각각 준비한 후, 비커에 붓고 자기교반기를 활용하여 15분간 저으면서 반응시켰다. 15분 후 여과지를 사용하여 침전된 C-S-H 를 추출하였으며, 침전된 C-S-H에 잔존하는 Na 및 Cl의 함량을 낮추기 위하여 증류수를 사용하여 추가적으로 3회 여과하였다.
- 5 hr로 나타났다. 특히 포도당과 C-S-H를 동시에 투입하는 경우에는 온도 미분값의 그래프가 쌍봉형태로 나타 났으며 이 경우에는 두 번째 최고점을 종결시점으로 평가하였다. 0.
대상 데이터
- 에서 사용되었던 포틀랜드 시멘트를 미리 반응시킨 수화 시멘트 입자를 제조하였다. 수화시멘트 입자는 제조 시 통상적인 물시멘트비를 적용할 경우 C-S-H가 밀집된 상태로 생성되어 결정핵 생성 촉매로서의 역할에 제약을 받을 것으로 판단되었으므로 구속 없이 보다 자유롭게 C-S-H생성하기 위하여 높은 물시멘트비인 5(w/c=5)에서 제조하였다. 배합 후 7일간 플라스틱 통에 넣어 자기교반기 (magnetic stirrer)로 저어가면서 반응시켰다.
- 수화온도, 응결경화, 및 압축강도 측정을 위한 시멘트 페이스트 및 모르타르 시험체의 제조에 사용된 시멘트는 KS L 5201 규준을 따르는 OPC이며 화학적 조성은 Table 4와 같다.
- 수화온도를 측정하기 위한 실험은 온도 차이에 따른 효과를 명확하게 파악하기 위해 시멘트 페이스트를 사용하였다. 해당 실험에 사용된 배합은 Table 5와 같이 하였다.
- 응결 지연된 시멘트 페이스트에서의 촉진효과를 침전 방식으로 제조된 C-S-H와 비교하기 위해서 앞선 연구13)에서 사용되었던 포틀랜드 시멘트를 미리 반응시킨 수화 시멘트 입자를 제조하였다. 수화시멘트 입자는 제조 시 통상적인 물시멘트비를 적용할 경우 C-S-H가 밀집된 상태로 생성되어 결정핵 생성 촉매로서의 역할에 제약을 받을 것으로 판단되었으므로 구속 없이 보다 자유롭게 C-S-H생성하기 위하여 높은 물시멘트비인 5(w/c=5)에서 제조하였다.
- 포도당과 C-S-H를 혼입하였을 때 최대 수화온도 저감 여부를 확인한 후, 응결‧경화에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위하여 ASTM C 403 규준에 따라 시멘트 모르타르의 관입 저항시험을 활용하였다. 응결시간의 측정에 사용된 시멘트 모르타르는 OPC와 KS L ISO 679에 준하는 표준사(SNL Co., Ltd., France, EN196-1)를 사용하였다. 시멘트 모르타르 제작시 Table 5의 배합에서 시멘트/ 잔골재비는 1:3으로 조절하였고, 물시멘트비를 0.
- 지연제는 시판되는 분말형태의 포도당을 구입하여 지연효과를 비교한 후 사용하였다. 포도당이 시멘트의 수화를 지연시키는 메커니즘은 정확하게 알려져 있지 않으나, 높은 Ca/Si 비율에 의해 C-S-H의 형성을 저해시키는 설탕의 사례와 유사할 가능성이 높다.
- 칼슘실리케이트 수화물(C-S-H)은 reagent grade의 시약 (Junsei Chemical Co., Ltd., Japan, Calcium Silicate Hydrate)을 구입한 것과 직접 제조한 두 종류를 사용하였다. 직접 제조한 C-S-H는 용액을 반응시켜 침전시키는 형태로 제조하였다.
데이터처리
- 5에서 구한 온도에 의한 종결시간의 추정이 정확성 여부를 판별하고, 실제 응결에 도달한 시간의 차이를 규명하기 위한 데이터로 사용할 수 있다. 데이터의 추세선은 규준에 따라 지수 함수(exponential fit)로 데이터를 회귀 분석하였으며, 구해진 함수를 사용하여 초결에 해당되는 침투저항성 값인 3.5 MPa 및 종결에 해당되는 침투저항성 값인 27.6 MPa에 해당되는 시간을 구하여 이를 초결 및 종결 시간으로 산정하여 비교하였다.
- , 5KPM50)을 사용하여 2분간 배합한 후, 측정용 용기에 모르타르를 투입하고 관입저항 침에 의한 응결시간을 측정하였다. 응결시간 측정은 ASTM C 403 규준에 의거해 지수함수로 회귀분석을 실시한 후 회귀분석으로 얻은 관계식을 이용하여 초결에 해당되는 관입저항성인 3.5 MPa 및 종결에 해당되는 관입저항성인 27.6 MPa에 해당되는 시간을 계산하여 추정하였다.
이론/모형
- 이후 27일간 포화된 수산화칼슘 용액에 침지하 여 양생하였다. 압축강도의 측정은 재령 28일에 이루어졌으며, KS L 5105에 따라 전동식 압축강도 시험기(S1 industry Co., Korea, S1-1471D)를 사용하여 측정하였다.
- 추출된 C-S-H는 Thomas et al.14)에서 사용한 방법인 오븐에서 115°C로 24시간 건조하여 완전히 수분을 제거한 후 사용하였다.
- 포도당과 C-S-H를 혼입하였을 때 최대 수화온도 저감 여부를 확인한 후, 응결‧경화에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위하여 ASTM C 403 규준에 따라 시멘트 모르타르의 관입 저항시험을 활용하였다. 응결시간의 측정에 사용된 시멘트 모르타르는 OPC와 KS L ISO 679에 준하는 표준사(SNL Co.
성능/효과
- 0.5 M 농도로 제조한 C-S-H를 혼입한 페이스트는 최대 수화온도가 56.41°C로 플레인 시멘트 페이스트의 최대 수화온도와 거의 유사하게 나타났으나, 최대 수화온도에 도달한 시간은 8.3 hr으로 1.8 hr 빠르게 도달하는 것으로 관찰되었다.
- 0.5 M 농도의 C-S-H를 혼입 한 모르타르의 압축강도는 27.36 MPa로 측정되었으며, 포도당을 함께 혼입한 경우 28.48 MPa로 플레인 모르타르와 유사한 강도가 측정되었다.
- 1) 시약형태의 C-S-H와 0.5 M로 제조한 C-S-H는 큰 차이가 발견되지 않았으며 응결 촉진효과도 유사한 것으로 나타났다.
- 12) 이는 당류계 지연제가 하는 작용과 정확하게 반대되는 입장이며, 이러한 관계로 선행 연구의 결과에 따르면, 설탕 및 포도당으로 지연된 시멘트 페이스트에 대표적인 촉진제로 알려진 염화칼슘(CaCl2)을 투입하는 경우에는 최대온도에 도달하는 시간은 빨라졌으나, 최대온도 또한 함께 상승하여 두가지의 재료를 함께 사용하는 의미를 찾을 수 없었다.13) 그러나 시멘트 공극용액 내부에서 칼슘이온의 농도 상승을 시키지 않고도 시멘트의 응결 및 경화반응을 촉진시키는 방법이 존재한다.
- 2) 포도당과 0.5 M의 C-S-H, 시약형태의 C-S-H를 혼입할 경우 수화 최대온도는 저감하고, 도달시간은 수화시멘트 입자보다 빠른 것으로 나타났다.
- 3) 포도당과 C-S-H를 혼입한 모르타르의 응결시간은 플레인 모르타르에 비하여 지연되는 것으로 나타났으나, 포도당으로 지연된 모르타르에 비해 촉진되는 것을 확인하였다.
- 4) 압축강도 측정 결과 포도당과 C-S-H를 혼입하여도 28일 강도에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.
- 6% 정도가 SiO2인 것으로 나타났다. CaO의 함량은 44% 정도로 나타났으며, 직접 제조한 C-S-H의 경우 Na2O가 약 1.75%, Cl이 1.1% 정도가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이는 시약 형태의 C-S-H 에서는 발견되지 않은 것으로, 제조 시 증류수로 세척하였음에도 Na 및 Cl 성분이 완전히 씻겨나가지 않아 미량 잔존한 것으로 생각된다.
- Fig. 2에서 나타난 바와 같이 포도당 0.1% 만을 사용하여 지연된 시멘트 페이스트가 도달한 최대 수화온도는 41.73°C, 최대온도 도달시간이 35.1 hr인 것을 고려해 보면, 동시 투입시에 온도는 약 2°C 만큼의 상승으로 최대온도 도달시간을 약 14.6 hr 단축시켜, C-S-H 의 사용이 매우 효과적으로 지연된 시멘트 페이스트의 응결 및 경화를 촉진시킬 수 있음을 보여주고 있다.
- 35 hr로 가장 지연효과가 적은 것으로 나타났다. 각 포도당을 보면 최대 수화온도는 큰 차이를 보이지 않으나, 최대온도 도달시 간은 많게는 약 7.6 hr만큼의 차이를 보였다. 포도당 C가 빨리 최대온도에 도달하는 부분은 포도당의 양이 적음으로 설명이 될 수 있다.
- 5 M 농도로 제조된 C-S-H 내부에 존재하는 미량의 염분 때문으로 사료된다. 또한 Fig. 4에 따르면 직접 제조된 C-S-H 및 시약 형태의 C-S-H를 포도당과 동시에 사용하는 경우, 포도당만 사용한 경우에 비해 최대온도는 약간 상승 되지만, 최대온도에 도달하는 시점은 매우 촉진시킴을 알 수 있었다. Fig.
- 수화시멘트 입자를 사용하였을 경우 최대 수화온도는 44.16°C로 나타났으며, 최대수화온도에 도달시간은 23.2 hr로 나타났다.
- 수화온도의 측정결과 플레인 시멘트 페이스트의 최대 수화온도는 56.71°C로 나타났으며, 10.1 hr에 해당 온도에 도달하는 것으로 나타났다.
- 시약 형태 의 C-S-H를 혼입한 페이스트는 최대 수화온도는 54.2°C 로 플레인 시멘트 페이스트에 비해 2.5°C 감소하였고, 최대 수화온도에 도달한 시간은 8.7 hr로 나타나 C-S-H를 혼입할 경우 최대 수화온도에는 큰 영향을 미치지 않으면서도 최대온도에 도달시간이 약간 촉진되는 것으로 나타났다.
- 3은 쉽게 구입이 가능하면서도 종류가 다른 3종류의 포도당을 시멘트 페이스트에 혼입하여 수화온도를 측정한 결과를 나타낸 데이터이다. 실험결과 각 포도당간의 수화열 저감효과 및 응결 지연효과는 확실하게 증명이 되었으나, 최대온도에 도달하는 시점 및 최대온도의 차이가 명확하게 다른 것이 관찰되었다.
- 7은 포도당과 C-S-H를 혼입한 시멘트 모르타르의 28일 압축강도를 나타낸 것이다. 압축강도 측정결과 플레인 시멘트 모르타르의 압축강도는 28.67 MPa로 측정 되었으며, 포도당만을 혼입한 모르타르의 경우 응결 지연효과로 인하여 23.88 MPa로 플레인 모르타르에 비하여 다소 낮은 강도를 나타냈다. 0.
- 2 hr로 나타났다. 이 결과로 볼 때, 0.5 M 농도로 제조한 C-S-H와 시약형태의 C-S-H가 포도당을 투입해 지연된 시멘트 페이스트의 촉진에 더욱 효과적임을 알 수 있다. 이는 수화시멘트 입자의 경우 순수한 C-S-H 만을 함유하지 않고, 수산화칼슘 및 칼슘 알루미네이트 수화물을 같이 함유하고 있어, C-S-H에 의한 결정핵으로서의 역할만 기대하기는 어렵기 때문이다.
- 5 hr로 나타났다. 이를 플레인 시멘트 페이스트와 비교하였을 때, 최대온도는 23.3% 감소하였으며, 도달시간은 10.1 hr에서 20.5 hr로 약 2배정도 증가하였다. 시약 형태의 C-S-H를 사용한 경우 최대온도가 약간 높고 최대온도 도달시간도 약간 빠른 것은 0.
- 포도당 0.1%와 0.5 M 농도로 제조한 C-S-H를 동시 사용하였을 경우 최대 수화온도가 43.94°C로 19.3 hr에 도달하는 것으로 나타났다.
- 포도당 C를 사용한 경우 최대 수화온도는 42.57°C로 나타났으며, 최대 수화온도에 도달하는 시간은 31.35 hr로 가장 지연효과가 적은 것으로 나타났다.
- 86 hr로 나타났다. 포도당으로 지연된 시멘트 페이스트에 C-S-H를 투입하는 것이 응결시간을 촉진시킴을 확인할 수 있었다.
- 5에 나타내었다. 플레인 시멘트 페이스트의 미분 최대값 지점은 7.30 hr로 나타났으며, 직접 제조한 0.5 M의 C-S-H를 혼입한 페이스트는 5.68 hr, 시약 형태의 C-S-H를 혼입한 페이스트는 6.05 hr로 나타나 C-S-H를 투입하 는 것이 응결시간을 촉진시킴을 알 수 있었다.
후속연구
- 추후 초기재령에서의 물성평가, 포졸란과 동시 혼입시의 효과 및 경제성 평가가 진행된다면 매스콘크리트의 최대수화온도 저감을 위한 하나의 대안이 될 수 있을 것으로 판단된다.
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