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문제 정의
- 본 실험에서는 지역에서 산출되는 천연 원료인 납석을 이용하여, 저열팽창성 세라믹스인 코디어라이트를 합성하여 그 특성을 고찰하였다. 납석에 MgCO3과 수산화알루미늄을 첨가하여 열처리 한 결과 코디어라이트와 소량의 크리스토발라이트 결정상이 관찰되었다.
- 1 × 10−6/℃의 낮은 열팽창계수를 보여, 코디어라이트 결정상이 대부분을 차지함을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 지역에 다량으로 매장되어 있는 납석을 활용하여 저열팽창 세라믹스의 합성이 가능함을 확인하였고, 이를 통하여 코디어라이트 제조의 양산화 계기가 되고자 한다.
- 또한 소결체의 열팽창계수를 측정하여 저팽창성 세라믹스로서의 물성을 평가하였다. 본 연구를 통하여 지역에서 쉽게 얻을 수 있는 납석의 고부가가치화는 물론 저열팽창 세라믹스의 주 원료가 되는 양질의 코디어라이트 제조의 양산화의 계기가 되고자 한다.
제안 방법
- 8) 본 연구에서는 엽납석을 이용하여 코디어라이트를 합성하기 위해 MgCO3과 수산화알루미늄(Al(OH)3)를 첨가하여 저열팽창성 세라믹스 합성거동을 연구하였다. 이러한 연구를 위해 지역에 대량으로 매장된 엽납석을 활용하여 상업적인 관점에서 합성실험을 하였다.
- 납석과 MgCO3 혼합분말의 열간 반응변화를 알아보고자 DTA-TG분석을 행하였고, 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 약 600℃까지 계속적인 무게 감량이 나타났으며, 500℃ ~ 600℃사이에서 급격한 중량감소를 보였다.
- 이에 따라 상대적으로 저가의 공업용 첨가물을 각각의 비율을 계산하여 납석에 첨가한 후 열처리하며 저팽창성 세라믹스 분말을 합성하고, 성형체를 제조 후 소결하여, 그 미세구조를 관찰하였다. 또한 소결체의 열팽창계수를 측정하여 저팽창성 세라믹스로서의 물성을 평가하였다. 본 연구를 통하여 지역에서 쉽게 얻을 수 있는 납석의 고부가가치화는 물론 저열팽창 세라믹스의 주 원료가 되는 양질의 코디어라이트 제조의 양산화의 계기가 되고자 한다.
- Al2O3의 보충을 위하여 수산화알루미늄를 넣은 이유는 Al2O3에 비하여 상대적으로 가격이 저렴하다는 점과 소성 중 분해 및 산화에 의하여 타 성분과의 반응을 향상시키기 위하여 수산화알루미늄을 이용하였다. 수산화알루미늄 첨가량은 샘플 무게(20 g)를 기준으로 계산하여 0.35 g(1.7 wt%), 0.7 g(3.4 wt%), 1 g(5.1 wt%)을 각각 첨가하여 앞선 합성실험과 동일하게 실험하였다. 열처리 후 결정상 변화를 Fig.
- 수산화알루미늄을 첨가한 코디어라이트 합성 샘플 중 1.7 wt% 경우를 선택하여 소결 온도에 따른 합성거동을 고찰하였으며, 각 샘플의 결정상 분석 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 고온으로 갈수록 상대적인 피크 크기에 있어 코디어라이트 상의 증가를 확인할 수 있었으나, 크리스토발라이트 상도 지속적으로 관찰되었다.
- )를 이용하여, 승온속도 5℃/min로 1000℃까지 공기분위기에서 열분석하였다. 시편의 열처리 온도에 따른 결정상 분석을 위하여 X-ray diffractometer(Rigaku D/MAX 2200, Japan)를 이용하여 합성된 결정상을 확인하였다. 준비된 시편을 Au-Pd sputter로 코팅한 후, 분말의 표면과소결체의 파단면을 주사전자현미경(S-3500N, Hitachi, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
- 또한 1000℃에서 큰 폭의 발열 피크가 관찰되는데 이것은 납석과 MgO가 서로 반응하여 코디어라이트 및 MgSiO3 결정이 합성되기 때문이라 생각된다. 열분석 결과를 기초로 분말의 합성을 위한 하소온도를 800℃로 정하여 실험하였다.
- 8) 본 연구에서는 엽납석을 이용하여 코디어라이트를 합성하기 위해 MgCO3과 수산화알루미늄(Al(OH)3)를 첨가하여 저열팽창성 세라믹스 합성거동을 연구하였다. 이러한 연구를 위해 지역에 대량으로 매장된 엽납석을 활용하여 상업적인 관점에서 합성실험을 하였다. 이에 따라 상대적으로 저가의 공업용 첨가물을 각각의 비율을 계산하여 납석에 첨가한 후 열처리하며 저팽창성 세라믹스 분말을 합성하고, 성형체를 제조 후 소결하여, 그 미세구조를 관찰하였다.
- 상대적으로 MgCO3의 혼합량이 적은 6:1 중량비의 샘플에서도 MgSiO3이 합성되는 것으로 미루어 볼때, 첨가하여 준 MgCO3은 모두 코디어라이트 합성반응에 쓰여지지 않고 있음을 알 수 있었다. 이러한 합성거동으로부터 반응에 참여하지 않는 SiO2양을 줄여 코디어라이트 합성량을 늘리기 위해서는 납석에 함유된 Al2O3 양의 부족한 부분을 보충해 주는 것이 필요할 것으로 판단되어, 납석과 MgCO3이 5:1의 중량비로 합성된 샘플에 수산화알루미늄를 첨가하여 코디어라이트의 합성량을 증가시키는 실험을 하였다. Al2O3의 보충을 위하여 수산화알루미늄를 넣은 이유는 Al2O3에 비하여 상대적으로 가격이 저렴하다는 점과 소성 중 분해 및 산화에 의하여 타 성분과의 반응을 향상시키기 위하여 수산화알루미늄을 이용하였다.
- 수산화알루미늄을 첨가한 샘플은 첨가하기 전보다 더욱 발달된 코디어라이트 피크가 관찰되었으며, 동시에 크리스토발라이트 결정상도 관찰되었다. 이론상으로 계산한 Al2O3 부족량은 수산화알루미늄으로 환산하여 1.7 wt% 이었으나, 충분한 반응을 위하여 이보다 많은 양의 수산화알루미늄을 첨가하여 그 결과를 고찰하였다. 수산화알루미늄 첨가량이 증가할수록 저각 (2θ : 11o) 부근의 코디어라이트 피크 증가를 보아 그 합성량이 증가되었음을 확인할 수 있었으나 여전히 반응에 참가하지 않은 크리스토발라이트 상이 관찰되었고, 이것은 1250℃의 낮은 합성온도 때문이라 판단된다.
- 이러한 연구를 위해 지역에 대량으로 매장된 엽납석을 활용하여 상업적인 관점에서 합성실험을 하였다. 이에 따라 상대적으로 저가의 공업용 첨가물을 각각의 비율을 계산하여 납석에 첨가한 후 열처리하며 저팽창성 세라믹스 분말을 합성하고, 성형체를 제조 후 소결하여, 그 미세구조를 관찰하였다. 또한 소결체의 열팽창계수를 측정하여 저팽창성 세라믹스로서의 물성을 평가하였다.
- 코디어라이트의 정량적인 몰비 2MgO·2Al2O3·5SiO2을 기준으로 중량비를 계산하여 MgCO3의 상대적인 첨가량을 변화시키면서 비율별로 합성하였다. 이후 부족한 Al2O3성분의 보충을 위하여 수산화알루미늄을 첨가하여 실험하였다. 각각의 혼합물은 균질한 혼합을 위하여 지르코니아 볼을 사용하여 폴리프로필렌 용기에 이소프로필 알코올을 용매로 하여 24시간 동안 습식 밀링하여 건조하였다.
- 시편의 열처리 온도에 따른 결정상 분석을 위하여 X-ray diffractometer(Rigaku D/MAX 2200, Japan)를 이용하여 합성된 결정상을 확인하였다. 준비된 시편을 Au-Pd sputter로 코팅한 후, 분말의 표면과소결체의 파단면을 주사전자현미경(S-3500N, Hitachi, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 소결된 코디어라이트 시편의 수축율은 소결 전·후의 시편길이를 측정하여 선형수축률을 백분율로 계산하였으며, 소결밀도는 아르키메데스 방법에 의하여 측정하였다.
- 코디어라이트의 열팽창계수를 측정하기 위하여 지름 10 mm ×길이 50 mm의 시편을 제조하여 1250℃에서 소결 후 dilatometor(DIL402 PC, Netzsch)를 이용하여 5℃/min로 승온하며, 25℃~ 1000℃까지 열팽창을 측정하였다.
- 코디어라이트의 정량적인 몰비 2MgO·2Al2O3·5SiO2을 기준으로 중량비를 계산하여 MgCO3의 상대적인 첨가량을 변화시키면서 비율별로 합성하였다.
- 합성 시 발현되는 온도변화에 따른 열분석 특성을 고찰하기 위하여 열분석기(STA 1500, Santon Redcroft, U.K.)를 이용하여, 승온속도 5℃/min로 1000℃까지 공기분위기에서 열분석하였다. 시편의 열처리 온도에 따른 결정상 분석을 위하여 X-ray diffractometer(Rigaku D/MAX 2200, Japan)를 이용하여 합성된 결정상을 확인하였다.
대상 데이터
- 출발원료로 완도지역에서 다량 산출되는 광물인 엽납석(pyrophyllite)을 이용하였으며, MAS계인 코디어라이트합성을 위하여 MgO성분으로 MgCO3을 사용하였다. 사용된 엽납석 분말의 평균 입자크기는 약 5 μm 이며, 화학성분은 SiO2과 Al2O3이 주성분으로 약 4:1의 무게비로 이루어져 있고, 약 4 %의 강열감량을 보이고 있다.
이론/모형
- 소결된 코디어라이트 시편의 수축율은 소결 전·후의 시편길이를 측정하여 선형수축률을 백분율로 계산하였으며, 소결밀도는 아르키메데스 방법에 의하여 측정하였다.
성능/효과
- 6) 국내 세라믹 원료 중에서 엽납석은 Al2O3과 SiO2이 1:4 몰비로 결합되어 있는 광물로서 원료구성상 MAS나 LAS계(Li2O·Al2O3·SiO2) 저팽창성 세라믹스 합성에 적합한 원료임을 알 수 있다.
- 5에 나타내었다. 고온으로 갈수록 상대적인 피크 크기에 있어 코디어라이트 상의 증가를 확인할 수 있었으나, 크리스토발라이트 상도 지속적으로 관찰되었다. 소결된 시편들은 치밀한 상태를 보이지는 않았으며, 1400℃에서는 시편의 표면에 액상이 관찰되었다.
- 이런 미세구조로 볼때, 소결온도 범위가 극히 좁아서 소결이 이루어지기 전에 용융되는 코디어라이트의 전형적인 현상이 나타남을 확인할 수 있었다. 기존에 연구된 충주활석과 산청 카올린을 이용하여 합성한 코디어라이트와 비교해서 밀도는 낮으며 액상생성 온도가 약 50℃ 정도 낮으며, solgel법을 이용하여 합성한 코디어라이트보다는 액상생성 온도가 약 100℃정도 높은 것을 알 수 있었다.11,12)
- 본 실험에서는 지역에서 산출되는 천연 원료인 납석을 이용하여, 저열팽창성 세라믹스인 코디어라이트를 합성하여 그 특성을 고찰하였다. 납석에 MgCO3과 수산화알루미늄을 첨가하여 열처리 한 결과 코디어라이트와 소량의 크리스토발라이트 결정상이 관찰되었다. 합성된 시편의 경우, 순수한 코디어라이트의 특성인 좁은 소결온도범위를 보이며, 1400℃에서 소성한 샘플의 경우 250℃부터 2.
- 3에 나타내었다. 납석의 혼합비가 증가할수록 코디어라이트 피크가 증가되는 경향을 보였으며 5:1 ~ 6:1의 중량비 일 때 가장 발달된 코디어라이트피크가 관찰되었다. 코디어라이트의 합성과 더불어 납석에 과량으로 존재하는 SiO2과 코디어라이트 반응에 참여하지 않은 MgO에 의하여 SiO2의 동질이상인 크리스토발라이트(cristobalite)와 MgSiO3(enstatite) 결정상도 관찰되었다.
- 코디어라이트의 합성과 더불어 납석에 과량으로 존재하는 SiO2과 코디어라이트 반응에 참여하지 않은 MgO에 의하여 SiO2의 동질이상인 크리스토발라이트(cristobalite)와 MgSiO3(enstatite) 결정상도 관찰되었다. 상대적으로 MgCO3의 혼합량이 적은 6:1 중량비의 샘플에서도 MgSiO3이 합성되는 것으로 미루어 볼때, 첨가하여 준 MgCO3은 모두 코디어라이트 합성반응에 쓰여지지 않고 있음을 알 수 있었다. 이러한 합성거동으로부터 반응에 참여하지 않는 SiO2양을 줄여 코디어라이트 합성량을 늘리기 위해서는 납석에 함유된 Al2O3 양의 부족한 부분을 보충해 주는 것이 필요할 것으로 판단되어, 납석과 MgCO3이 5:1의 중량비로 합성된 샘플에 수산화알루미늄를 첨가하여 코디어라이트의 합성량을 증가시키는 실험을 하였다.
- 4에 나타내었다. 수산화알루미늄을 첨가한 샘플은 첨가하기 전보다 더욱 발달된 코디어라이트 피크가 관찰되었으며, 동시에 크리스토발라이트 결정상도 관찰되었다. 이론상으로 계산한 Al2O3 부족량은 수산화알루미늄으로 환산하여 1.
- 낮은 소결온도에 의하여 다수의 기공이 존재함을 것을 확인할 수 있었다. 입자크기는 수산화알루미늄 첨가량이 증가할수록 입성장이 일어나고 있음을 확인할 수 있었다. Fig.
- 합성된 시편의 경우, 순수한 코디어라이트의 특성인 좁은 소결온도범위를 보이며, 1400℃에서 소성한 샘플의 경우 250℃부터 2.1 × 10−6/℃의 낮은 열팽창계수를 보여, 코디어라이트 결정상이 대부분을 차지함을 알 수 있었다.
- 합성분말은 약 1~3 μm의 입자크기를 보였으며, 출발원료인 납석(Fig. 1)과 비교해볼 때, 합성 시 입자크기가 크게 변화하지는 않았다는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 합성된 코디어라이트의 저온에서의 높은 열팽창계수를 방지하기 위하여 크리스토발라이트의 생성을 억제할 필요가 있으며, MgCO3나 수산화알루미늄의 첨가량을 조절하여 MgSiO3(enstatite)나 뮬라이트(3Al2O3·2SiO2)가 제2상으로 합성되도록 조절하는 실험이 병행되어야 할 것이다.
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