황산나트륨 첨가제에 따른 플라이애시 기반 지오폴리머의 미세구조 및 강도 특성 Microstructure and Strength of Class F Fly Ash based Geopolymer Containing Sodium Sulfate as an Additive원문보기
본 연구에서는 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨을 첨가제로 사용하여 이에 대한 물리적 및 미세구조 특성을 분석하였다. 플라이애시 중량에 대해 0, 2, 4 및 6%를 황산나트륨으로 치환하였으며, 수산화나트륨과 액상규산나트륨(물유리)을 알칼리 활성화제로 사용하여 시편을 제작하였다. 재령 28일에 대한 압축강도, XRD, SEM 및 MIP 시험을 실시하였다. 황산나트륨 2wt% 및 4wt% 첨가는 플라이애시 기반 지오폴리머의 강도를 증진시켰지만, 6wt% 첨가는 강도 향상에 거의 영향을 주지 않는 것으로 나타났다. 강도 증진에 대한 황산나트륨의 적정 치환율이 있는 것으로 나타났으며, 압축강도에 대한 황산나트륨의 최적의 치환율은 4wt%인 것으로 판단된다. 황산나트륨 치환율이 증가함에 따라, 강도 증진 효과가 다름에도 불구하고 시편 내에 비결정질(amorphous phase) 뿐만 아니라 결정질(crystalline phase)에서 뚜렷한 차이가 없는 것으로 나타났다. 황산나트륨으로 치환하였을 경우, 플라이애시 기반 지오폴리머 내의 공극의 분포를 변화시킴에 따라 강도증진에 효과가 있는 것으로 판단된다. 황산나트륨 첨가는 시편 내의 생성된 반응생성물의 형상 및 Si/Al를 다르게 하여 강도에 영향을 미친 것으로 판단된다. 황산나트륨 치환에 따른 지오폴리머 내에 생성된 반응생성물의 Si/Al가 낮을수록 지오폴리머의 강도가 큰 것으로 나타났다. 황산나트륨 적정치환량은 지오폴리머의 반응생성물을 효과적으로 변화시켜 물리적 성질 향상에 기여를 하지만, 적정량 이상의 치환율 사용으로 변화된 지오폴리머 생성물은 matrix 내에서 불순물로 존재하여 강도 증진을 방해할 수 있는 가능성이 있는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨을 첨가제로 사용하여 이에 대한 물리적 및 미세구조 특성을 분석하였다. 플라이애시 중량에 대해 0, 2, 4 및 6%를 황산나트륨으로 치환하였으며, 수산화나트륨과 액상규산나트륨(물유리)을 알칼리 활성화제로 사용하여 시편을 제작하였다. 재령 28일에 대한 압축강도, XRD, SEM 및 MIP 시험을 실시하였다. 황산나트륨 2wt% 및 4wt% 첨가는 플라이애시 기반 지오폴리머의 강도를 증진시켰지만, 6wt% 첨가는 강도 향상에 거의 영향을 주지 않는 것으로 나타났다. 강도 증진에 대한 황산나트륨의 적정 치환율이 있는 것으로 나타났으며, 압축강도에 대한 황산나트륨의 최적의 치환율은 4wt%인 것으로 판단된다. 황산나트륨 치환율이 증가함에 따라, 강도 증진 효과가 다름에도 불구하고 시편 내에 비결정질(amorphous phase) 뿐만 아니라 결정질(crystalline phase)에서 뚜렷한 차이가 없는 것으로 나타났다. 황산나트륨으로 치환하였을 경우, 플라이애시 기반 지오폴리머 내의 공극의 분포를 변화시킴에 따라 강도증진에 효과가 있는 것으로 판단된다. 황산나트륨 첨가는 시편 내의 생성된 반응생성물의 형상 및 Si/Al를 다르게 하여 강도에 영향을 미친 것으로 판단된다. 황산나트륨 치환에 따른 지오폴리머 내에 생성된 반응생성물의 Si/Al가 낮을수록 지오폴리머의 강도가 큰 것으로 나타났다. 황산나트륨 적정치환량은 지오폴리머의 반응생성물을 효과적으로 변화시켜 물리적 성질 향상에 기여를 하지만, 적정량 이상의 치환율 사용으로 변화된 지오폴리머 생성물은 matrix 내에서 불순물로 존재하여 강도 증진을 방해할 수 있는 가능성이 있는 것으로 판단된다.
This paper presents an investigation of the mechanical and microstructural properties of Class F fly ash based geopolymer containing sodium sulfate as an additive. Sodium sulfate was used as an chemical additive at the dosage levels of 0, 2, 4, and 6wt% of fly ash. Sodium hydroxide and sodium silica...
This paper presents an investigation of the mechanical and microstructural properties of Class F fly ash based geopolymer containing sodium sulfate as an additive. Sodium sulfate was used as an chemical additive at the dosage levels of 0, 2, 4, and 6wt% of fly ash. Sodium hydroxide and sodium silicate solutions were used to activate fly ash. The compressive strengths of geopolymer pastes were measured at the age of 28 days. The microstructures of the geopolymer pastes were examined using XRD, MIP and SEM tests. The additions of 2wt% and 4wt% sodium sulfate produced geopolymers with high strength, while increasing the dosage of levels to 6% resulted in almost no changes in strength, comparing with the control geopolymer. The optimum increase in strength was obtained with the addition of 4wt% sodium sulfate. As the amount of sodium sulfate is increased, no additional crystalline phase was detected and no change of amorphous phase indicated despite the change in the strength development. The increase in the strength was due to the change of pore size distribution in samples. As addition of sodium sulfate altered the morphologies of reactive productions and Si/Al ratios of the reaction products, the strengths were thus affected. It was found that the strengths of geopolymer were larger for lower Si/Al ratios of reaction products formed in samples. The optimal amount of sodium sulfate in the fly ash based geopolymer helps to improve mechanical properties of the geopolymer, on the other hand, the high percentage of sodium sulfate could exist as an impurity in the geopolymer and hinder the geopolymer reaction.
This paper presents an investigation of the mechanical and microstructural properties of Class F fly ash based geopolymer containing sodium sulfate as an additive. Sodium sulfate was used as an chemical additive at the dosage levels of 0, 2, 4, and 6wt% of fly ash. Sodium hydroxide and sodium silicate solutions were used to activate fly ash. The compressive strengths of geopolymer pastes were measured at the age of 28 days. The microstructures of the geopolymer pastes were examined using XRD, MIP and SEM tests. The additions of 2wt% and 4wt% sodium sulfate produced geopolymers with high strength, while increasing the dosage of levels to 6% resulted in almost no changes in strength, comparing with the control geopolymer. The optimum increase in strength was obtained with the addition of 4wt% sodium sulfate. As the amount of sodium sulfate is increased, no additional crystalline phase was detected and no change of amorphous phase indicated despite the change in the strength development. The increase in the strength was due to the change of pore size distribution in samples. As addition of sodium sulfate altered the morphologies of reactive productions and Si/Al ratios of the reaction products, the strengths were thus affected. It was found that the strengths of geopolymer were larger for lower Si/Al ratios of reaction products formed in samples. The optimal amount of sodium sulfate in the fly ash based geopolymer helps to improve mechanical properties of the geopolymer, on the other hand, the high percentage of sodium sulfate could exist as an impurity in the geopolymer and hinder the geopolymer reaction.
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문제 정의
온실가스에 의한 환경문제가 사회적으로 계속 이슈화됨에 따라, 많은 연구자들이 이산화탄소 배출이 없는 지오폴리머의 상용화를 위해 보다 향상된 물리적 성질을 갖는 지오폴리머 연구를 계속적으로 진행하고 있다. 따라서, 본 연구에서는 이에 대한 일환으로 플라이애시를 기반으로 한 지오폴리머에 황산나트륨(Na2SO4)을 화학적 첨가제(chemical additive)로 사용함으로써, 플라이애시 기반 지오폴리머에 미치는 영향에 관해 알아보고자 한다. 본 연구에서는 압축강도, X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD), SEM/EDS(scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectrometer) 및 MIP(mercury intrusion porosimetry) 분석을 실시하였다.
본 연구에서는 SS 치환율에 따른 시편 내의 공극도 분포(pore size distribution)를 알아보기 위하여 MIP 분석을 실시하였다. 공극의 누적분포 및 로그 형태를 Fig.
제안 방법
XRD는 Cu - Kα, 2θ = 5~ 60°, 1°/min의 조건으로 측정한 다음 전용 분석 프로그램을 사용하여 정성분석을 실시하였다.
시편은 재령 28일에 대한 압축강도를 측정하였으며, 압축강도 후 파쇄된 시편을 파우더 형태로 갈아서 XRD를 측정하였다. 또한, 재령 28일에 대해서 시편 내 생성 물질 및 화학적 분석을 위해 SEM/EDS를 실시하였으며, 미세 기공크기 및 기공크기의 분포 측정을 위해 MIP를 실시하였다.
4로 하였으며, 활성화제는 10M의 수산화나트륨 수용액과 규산나트륨(물유리)을 1:1로 혼합하여 사용하였다. 또한, 첨가제(chemical additive)로 사용한 황산나트륨은 플라이애시 중량의 0, 2, 4 및 6%로 치환하여 혼합하였다. 플라이애시에 황산나트륨을 혼합한 뒤, 준비된 알칼리 활성화제를 투입하여 배합하였다.
본 연구에서는 나트륨계로 활성화시킨 플라이애시 기반 지오폴리머에 SS를 치환함에 따라 시편 내에 생성된 반응생성물의 특징 및 화학분석을 위해 SEM/EDS를 실시하였다. 시편 단면의 secondary electron image(SEI) 및 backscattered electron image(BSEI)를 이용하였으며, SEI는시편의 절단면이 사용되었으며, BSEI는 절단된 단면을 다이아몬드 연마제(diamond polishing compound)와 polisher를 이용하여 연마된 시편 단면이 사용되었다.
따라서, 본 연구에서는 이에 대한 일환으로 플라이애시를 기반으로 한 지오폴리머에 황산나트륨(Na2SO4)을 화학적 첨가제(chemical additive)로 사용함으로써, 플라이애시 기반 지오폴리머에 미치는 영향에 관해 알아보고자 한다. 본 연구에서는 압축강도, X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD), SEM/EDS(scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectrometer) 및 MIP(mercury intrusion porosimetry) 분석을 실시하였다.
본 연구에서는 나트륨계로 활성화시킨 플라이애시 기반 지오폴리머에 SS를 치환함에 따라 시편 내에 생성된 반응생성물의 특징 및 화학분석을 위해 SEM/EDS를 실시하였다. 시편 단면의 secondary electron image(SEI) 및 backscattered electron image(BSEI)를 이용하였으며, SEI는시편의 절단면이 사용되었으며, BSEI는 절단된 단면을 다이아몬드 연마제(diamond polishing compound)와 polisher를 이용하여 연마된 시편 단면이 사용되었다. 관찰된 시편들의 대표적인 SEI를 Fig.
24시간 후 몰드를 탈형하여, 계속 60°C로 양생하였다. 시편은 재령 28일에 대한 압축강도를 측정하였으며, 압축강도 후 파쇄된 시편을 파우더 형태로 갈아서 XRD를 측정하였다. 또한, 재령 28일에 대해서 시편 내 생성 물질 및 화학적 분석을 위해 SEM/EDS를 실시하였으며, 미세 기공크기 및 기공크기의 분포 측정을 위해 MIP를 실시하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 국내 S 화력발전소에서 수집된 플라이 애시(fly ash)를 사용하였으며, 화학 성분은 XRF(X-ray fluorescence) 분석을 통해 Table 1에 나타내었다. 플라이 애시는 ASTM C 618에 따라 F급(SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 > 70%)으로 분류된다.
본 연구에서는 알칼리 활성화제(activator)와 결합재(binder) 비는 0.4로 하였으며, 활성화제는 10M의 수산화나트륨 수용액과 규산나트륨(물유리)을 1:1로 혼합하여 사용하였다. 또한, 첨가제(chemical additive)로 사용한 황산나트륨은 플라이애시 중량의 0, 2, 4 및 6%로 치환하여 혼합하였다.
플라이애시 경화를 위한 알칼리 활성화제는 순도≥98%인 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH)과SiO2 26.5%, Na2O 10.6% 및 H2O 62.9%인 액상 규산나트륨(sodium silicate, Na2SiO3 , water glass)이 사용 되었다.
데이터처리
7은 시편의 BSEI에 EDS 분석을 실시한 대표적인 위치를 흰색 화살표로 나타내었다. BSEI에서 EDS 분석은 플라이애시 주변의 matrix에 대해서 실시되었으며, Si/Al의 평균값과 표준편차를 나타내었다. Fig.
성능/효과
Fig. 4(a)에서 보는 바와 같이 SS로 치환되지 않은 FNW-SS0 시편보다 SS로 치환한 경화체 시편의 총공극률(total porosity)은 증가하는 것으로 나타났다. 하지만, 경화체 시편 내의 공극도 분포(pore sizedistribution)를 보면(Fig.
1) 나트륨계로 알칼리 활성화시킨 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨 첨가는 압축강도를 향상시키는 역할을 하였으나, 치환량에 따라 강도를 증진시키는 효과는 다른 것으로 나타났다. 황산나트륨 2wt% 및 4wt% 치환율 증가에 따라 압축강도 증진 효과도 더 커지는 것으로 나타났으나, 6wt% 치환에서는 강도 증진 효과가 거의 없는 것으로 나타났다.
17) 플라이애시에서의 Si와 Al의 용해에 의해 지오폴리머 내에 생성되는 반응생성물의 Si와 Al의 비(Si/Al)와 압축강도는 서로 상관관계가 있으며, Si/Al가 낮을수록 높은 강도발현을 나타낸다고 한다.23-25) Fig.
2) 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨을 첨가제로 사용하였을 경우, 적정 치환율이 있는 것으로 나타났으며, 4wt% 치환율이 압축강도 증진에 효과적인 역할을 하는 것으로 나타났다.
3) 황산나트륨 치환(2, 4 및 6wt%)에 따라 강도 증진 효과가 다름에도 불구하고 시편 내에 생성된 비결정질(amorphous phase) 뿐만 아니라 결정질(crystalline phase)에서 뚜렷한 차이가 없는 것으로 나타났다.
4) 황산나트륨이 사용된 경우에는 기존 플라이애시 기반 지오폴리머 내의 공극의 분포(pore size distribution)를 변화시킴에 따라 강도증진에 효과가 있는 것으로 나타났다.
5) 지오폴리머 내에 생성된 반응생성물의 Si와 Al의 비(Si/Al)와 압축강도는 서로 상관관계가 있는 것으로 나타났으며, 반응생성물의 Si/Al가 낮은 시편이 높은 강도를 나타내었다.
6) 황산나트륨 첨가제의 적정 치환량은 지오폴리머의 반응생성물을 효과적으로 변화시켜 물리적 성질 향상에 기여를 하지만, 적정량 이상의 치환율 사용으로 변화된 지오폴리머 생성물은 matrix 내에서 불순물로 존재하여 강도 증진을 방해할 수 있는 가능성이 있는 것으로 판단된다.
1과 같다. Fig. 1에서 보는 바와 같이 SS 치환율이 2wt%(FNW-SS2) 및 4wt%(FNW-SS4)일 경우, SS를 첨가하지 않은 시편(FNW-SS0)보다 강도 발현이 우수한 것으로 나타났으나, 치환율이 6wt%(FNW-SS6)인 경우는 강도발현 증진에 거의 영향을 주지 않는 것으로 나타났다. FNW-SS4는 32 MPa의 압축강도를 나타냈으며, FNW-SS0 보다 23% 정도 강도 증진을 보였다.
또한, 시편 내의 총공극률(total porosity)보다 공극의 분포가 지오폴리머 강도에 더 큰 영향을 미치는 것을 보여주는 것으로 생각된다. SS 치환율이 증가함에 따라 공극도 분포(pore size distribution)도 나노 크기 영역쪽으로 더 이동된 것을 알 수 있는데, 이에 따라 강도증진 패턴과 일치하는 것을 알 수 있었다. 하지만 SS 치환율 6wt%(FNW-SS6)는 4wt%(FNW-SS4) 보다 강도발현이 낮았지만(Fig.
XRD 결과에서 재령 28일의 경화된 모든 시편(FNW-SS0, FNW-SS2, FNW-SS4 및 FNW-SS6)에 대해서 플라이애시 원재료의 구성광물인 quartz, mullite 및 magnesioferrite를 함유하고 있는 것으로 나타났다. 또한, 모든 시편에 대해서 C-S-H가 공통적으로 생성된 것으로 확인되었다(Fig.
17-19) 하지만, 본 연구에서는 SS 치환에 따른 C-S-H 피크들의 차이는 거의 없는 것으로 나타났다. 따라서, 본 연구에서 SS 치환에 따른 강도발현의 차이(Fig. 1)에 C-S-H 생성물은 주요한 원인이 아닌 것으로 판단된다. 기존 연구에서는 C급 플라이애시(high-calcium fly ash) 기반 지오폴리머에 SS 사용은 Na2SO4에서의 황산염(sulfate)과 알류미늄산칼슘(calcium aluminate)의 반응으로 ettringite가 생성된다고 보고하고 있다.
Rattanasak17) 등은 각각의 첨가제를 C급 플라이애시의 1wt% 및 2wt%로 사용하였으며, 연구에 사용한 모든 첨가제에 대하여 1wt% 사용은 지오폴리머의 반응성을 높여 강도를 증진시키는 효과가 있었지만, 반면에 2wt%는 강도에 거의 아무런 영향을 끼치지 않는 것으로 보고하였다. 본 연구에서 사용한 첨가제 SS에 대해서도 기존 문헌과 같이 최적의 치환율이 존재하였으며, 일정 치환율 이상의 범위에서는 강도 향상 효과가 거의 없는 것으로 나타났다. 본 연구 실험조건(F급 fly ash) 하에서는 강도증진에 SS 첨가제의 최적의 치환율은 플라이애시의 4wt%인 것으로 나타났는데, 앞서 언급했던 C급 플라이애시 기반 지오폴리머에 SS를 화학첨가제로 사용한 Rattanasak17) 등의 연구결과에 따르면 최적의 첨가율은 1wt% 인 것으로 보고하고 있다.
1)이 가장 낮은 Si/Al를 보였다. 본 연구에서는 기존 문헌과 같이 지오폴리머 반응생성물의 Si/Al와 압축강도와의 상관관계가 있는 것으로 나타났다.23-25) 본 연구에서는 반응생성물의 Si/Al 측정값의 낮은 순서(FNW-SS4, FNW-SS2, FNW-SS0≈FNW-SS6)와 압축강도의 높은 순서(FNW-SS4, FNW-SS2, FNW-SS0≈FNW-SS6) 와 일치하는 것으로 나타났다.
1), 이들 경화체 내의 공극도 분포는 비슷한 것을 알 수 있었다. 시편의 XRD 분석 결과에서 SS를 첨가한 경우, SS 치환에 따라 비결정질(amorphous phase) 뿐만 아니라(Fig. 3), 결정질(crystalline phase)에서도 뚜렷한 차이가 없는 것으로 나타났다(Fig. 2). 하지만 SS 치환율이 증가함에 따라 결정질(crystalline phase)의 thenardite (Na2SO4) phase 피크 세기가 증가하였는데, 적정량 이상으로 첨가된 SS는 페이스트 내에 잔류되어 불순물로 존재할 가능성이 있을 것으로 판단된다.
3에서 보는 바와 같이 SS를 첨가하였을 경우, 첨가량 증가에 따른 amorphous hump의 차이는 나타나지 않았다. 하지만 SS를 첨가한 경우, 첨가량에 상관없이 SS를 첨가하지 않은 경우보다 비결정질(amorphous phase)이 증가한 것을 알 수 있었다. 이는 SS를 첨가한 시편이 SS 를 첨가하지 않은 시편보다 활성화가 보다 잘 이루어져, SS가 첨가된 시편이 더 좋은 강도발현을 나타낸 것을 보여주는 것으로 생각된다(Fig.
1) 나트륨계로 알칼리 활성화시킨 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨 첨가는 압축강도를 향상시키는 역할을 하였으나, 치환량에 따라 강도를 증진시키는 효과는 다른 것으로 나타났다. 황산나트륨 2wt% 및 4wt% 치환율 증가에 따라 압축강도 증진 효과도 더 커지는 것으로 나타났으나, 6wt% 치환에서는 강도 증진 효과가 거의 없는 것으로 나타났다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
지오폴리머는 무엇인가?
지오폴리머(geopolymer)는 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)가 풍부한 무기물질(binder)과 강한 알칼리성의 액체와 반응시켜 경화시킨 무기복합체이다. 지오폴리머의 물리적 성질에 영향을 미치는 원인은 여러가지가 있으며, 일반적으로 결합재(binder)의 종류, 알칼리 활성화제의 종류 및 농도, 알칼리 활성화제와 결합재의 비, 양생 온도 및 양생 기간 등으로 보고되고 있다.
지오폴리머의 물리적 성질에 영향을 미치는 요소는?
지오폴리머(geopolymer)는 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)가 풍부한 무기물질(binder)과 강한 알칼리성의 액체와 반응시켜 경화시킨 무기복합체이다. 지오폴리머의 물리적 성질에 영향을 미치는 원인은 여러가지가 있으며, 일반적으로 결합재(binder)의 종류, 알칼리 활성화제의 종류 및 농도, 알칼리 활성화제와 결합재의 비, 양생 온도 및 양생 기간 등으로 보고되고 있다.1-4) 알칼리 활성 반응에 사용되는 결합재로는 산업부산물로서 제철소에서 발생되는 고로슬래그미분말(ground granulated blast furnace slag, GGBFS)과 화력발전소에서 발생되는 플라이애시(fly ash, FA)가 대표적이며, 천연물질로는 메타카올린(metakaolin) 등이 있다.
나트륨계로 알칼리 활성화시킨 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨을 첨가함에 따라 압축강도는 어떻게 나타났는가?
1) 나트륨계로 알칼리 활성화시킨 플라이애시 기반 지오폴리머에 황산나트륨 첨가는 압축강도를 향상시키는 역할을 하였으나, 치환량에 따라 강도를 증진시키는 효과는 다른 것으로 나타났다. 황산나트륨 2wt% 및 4wt% 치환율 증가에 따라 압축강도 증진 효과도 더 커지는 것으로 나타났으나, 6wt% 치환에서는 강도 증진 효과가 거의 없는 것으로 나타났다.
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