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문제 정의
- , 2012; Grzmil and Wronkowski, 2006; Kim and Kim, 2007; Lee and Kim, 2007)에 초점이 맞춰져 있으며 칼슘이온이 생물학적 탈질에 미치는 영향에 관한 정량적인 연구 및 질산성 질소의 효율적인 생물학적 처리방안에 관한 연구는 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 산세공정에서 발생되는 산세폐수처리를 위해 연속회분식 반응조(Sequencing Batch Reactor, SBR)를 적용하였으며 칼슘이온의 제어에 따른 질산성 질소의 효율적인 처리에 목적을 두었다.
- 본 연구의 목적은 산세공정에서 발생되는 산세폐수 내 함유된 고농도 질산성 질소의 처리를 위해 위해 연속회분식 반응기를 적용함에 있어 칼슘이온의 주입 조건에 따른 탈질 효율 및 슬러지 침전성 평가를 통하여 칼슘이온의 제어에 따른 질산성 질소의 효율적인 처리에 목적을 두었다. 이에 따라 실험실 규모의 실험을 수행하였으며, 탈질 반응평가, 미생물 표면 분석, 슬러지 침전성 평가를 실시하였다.
제안 방법
- 첫째, 산세폐수 내 칼슘이온의 주입조건에 따른 고농도 질산성 질소의 탈질 반응 저해 정도를 평가하였다. 둘째, 칼슘이온 주입조건에 따른 미생물 표면 특성을 분석하였다. 셋째, 칼슘이온 주입조건에 따른 슬러지 침전성 분석(SVI)을 실시하였다.
- SEM 분석은Hitachi 사의 S-4200를 사용하였다. 또한 슬러지 Isolation을 실시한 후 Transmission electron microscope (TEM) 분석 장비를 이용하여 미생물 표면 분석을 실시하였으며 TEM 분석은 JEOL 사의 JEM1010을 사용하였다(Nagasaki et al., 2004).
- 또한 슬러지 MLSS, MLVSS, 미생물 표면 분석 및 슬러지 침전성 분석을 위한 시료 채취의 경우 칼슘이온의 주입 조건에 따른 무산소 반응의 종료 시점에서 채취하여 분석을 실시하였다.
- 반응기의 전체 반응조작은 전체 시스템을 통제하는 프로그램 가능 논리 제어 장치 (Programmable Logic Controller, PLC)로 수행하였다. 또한 탈질 반응은 알칼리를 생성하면서 반응조 내의 pH를 증가시키기 때문에 원활한 탈질 반응 유도를 위하여 무산소 반응기간 동안 탈질 반응에 따른 pH를 일정한 범위 (7.0~7.2)로 유지하였다. pH 조절은 pH meter와 PLC를 연결하여 탈질 반응 동안 pH가 7.
- 5 hr)되며 반응기간 동안에는 탈질 반응을 위한 무산소 (Anoxic) 조건만을 유지하였다. 반응기의 전체 반응조작은 전체 시스템을 통제하는 프로그램 가능 논리 제어 장치 (Programmable Logic Controller, PLC)로 수행하였다. 또한 탈질 반응은 알칼리를 생성하면서 반응조 내의 pH를 증가시키기 때문에 원활한 탈질 반응 유도를 위하여 무산소 반응기간 동안 탈질 반응에 따른 pH를 일정한 범위 (7.
- 본 연구에 사용된 반응기의 구성 및 형태는 Fig. 1에 나타내었으며, 실험실 규모 SBR 반응기를 이용하여 조건별 실험에 따른 질산성 질소의 제거효율을 평가하였다. 반응기의 체적은 6 L로 설계하였으며, 채수를 위한 샘플링 포트를 설치하였다.
- 본 연구에서는 산세폐수의 고농도 질산성 질소의 제거를 위해 기존 재래식 교반 반응조에 비하여 적은 면적을 차지하며, 고농도 질산성 질소의 탈질에 효율적인 연속회분식반응조를 선택하였다(Kim et al., 2006; Oh et al., 2002; Veydovec et al., 1994). 논리적인 실험 절차에 의거하여 실험실 규모의 반응기를 운전하였으며 연구수행을 위한 구체적인 연구내용은 다음과 같다.
- 둘째, 칼슘이온 주입조건에 따른 미생물 표면 특성을 분석하였다. 셋째, 칼슘이온 주입조건에 따른 슬러지 침전성 분석(SVI)을 실시하였다.
- E사의 경우 불소 및 각종 중금속은 화학적 전처리공정에서 처리되고 있었으며 고농도 질산성 질소의 경우 후처리공정으로 적용하고 있는 생물학적 처리공정을 통하여 처리하고 있었다. 실험실 규모의 실험에서는 화학적 전처리공정을 거친 1차 처리수의 고농도 질산성 질소 성상을 분석한 후 원수 성상을 결정하였으며 합성폐수를 제조하여 사용하였다. 이에 따라 탈질에 요구되는 유기탄소원은 CH3OH (SAMCHUN Chemical, Korea), 질산성 질소는 KNO3 (SAMCHUN Chemical, Korea), 칼슘이온은 Ca(OH)2 (SAMCHUN Chemical, Korea)를 이용하여 제조하였다.
- 본 연구의 목적은 산세공정에서 발생되는 산세폐수 내 함유된 고농도 질산성 질소의 처리를 위해 위해 연속회분식 반응기를 적용함에 있어 칼슘이온의 주입 조건에 따른 탈질 효율 및 슬러지 침전성 평가를 통하여 칼슘이온의 제어에 따른 질산성 질소의 효율적인 처리에 목적을 두었다. 이에 따라 실험실 규모의 실험을 수행하였으며, 탈질 반응평가, 미생물 표면 분석, 슬러지 침전성 평가를 실시하였다. 본 연구를 통해 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- , 2006; Lee, 2010). 질산성 질소의 분석을 위한 시료 채취의 경우 무산소 조건에서 2 hr 간격으로 시료를 채취하여 분석을 실시하였다. 슬러지침전성 평가를 위한 분석의 경우, 슬러지 침전 특성의 정량적인 분석을 위해 이용되어지는 SVI (Sludge Volume Index, SVI)를 이용하였다(Hyun, 2009; Lee et al.
- 논리적인 실험 절차에 의거하여 실험실 규모의 반응기를 운전하였으며 연구수행을 위한 구체적인 연구내용은 다음과 같다. 첫째, 산세폐수 내 칼슘이온의 주입조건에 따른 고농도 질산성 질소의 탈질 반응 저해 정도를 평가하였다. 둘째, 칼슘이온 주입조건에 따른 미생물 표면 특성을 분석하였다.
- 칼슘이온 주입에 따른 미생물의 표면특성은 105°C 온도에서 2 hr 동안 건조한 슬러지를 Scanning Electron Microscope (SEM) 분석 장비를 이용하여 분석하였다.
- 칼슘이온 주입조건에 따른 고농도 질산성 질소의 탈질 반응 저해 평가를 위해 칼슘이온 주입량을 0, 200, 400, 600, 800 및 1,000 mg/L 까지 변화시키며 실험을 진행하였다. 조건별 실험에 따른 탈질 반응의 비교를 위하여 질산성 질소의 환원율을 MLVSS 농도로 표준화한 비탈질율(Specific Denitrification Rate, SDNR)을 이용하였다(Fernández-Nava et al.
대상 데이터
- 칼슘이온 주입에 따른 미생물의 표면특성은 105°C 온도에서 2 hr 동안 건조한 슬러지를 Scanning Electron Microscope (SEM) 분석 장비를 이용하여 분석하였다. SEM 분석은Hitachi 사의 S-4200를 사용하였다. 또한 슬러지 Isolation을 실시한 후 Transmission electron microscope (TEM) 분석 장비를 이용하여 미생물 표면 분석을 실시하였으며 TEM 분석은 JEOL 사의 JEM1010을 사용하였다(Nagasaki et al.
- 본 연구에서 대상으로 하는 산세폐수는 E사의 LCD 식각공정에서 발생하는 산세폐수를 대상으로 하였다. E사의 경우 불소 및 각종 중금속은 화학적 전처리공정에서 처리되고 있었으며 고농도 질산성 질소의 경우 후처리공정으로 적용하고 있는 생물학적 처리공정을 통하여 처리하고 있었다.
- 이에 따라 탈질에 요구되는 유기탄소원은 CH3OH (SAMCHUN Chemical, Korea), 질산성 질소는 KNO3 (SAMCHUN Chemical, Korea), 칼슘이온은 Ca(OH)2 (SAMCHUN Chemical, Korea)를 이용하여 제조하였다. 실험에 사용된 슬러지의 경우 A 하수처리장에서 채취하였으며 합성폐수를 주기적으로 주입･반응시켜 탈질 미생물을 배양하였다. Table 1에는 E사의 산세공정 1차처리수의 성상을 나타냈다.
- 이에 따라 탈질에 요구되는 유기탄소원은 CH3OH (SAMCHUN Chemical, Korea), 질산성 질소는 KNO3 (SAMCHUN Chemical, Korea), 칼슘이온은 Ca(OH)2 (SAMCHUN Chemical, Korea)를 이용하여 제조하였다.
이론/모형
- 질산성 질소의 분석을 위한 시료 채취의 경우 무산소 조건에서 2 hr 간격으로 시료를 채취하여 분석을 실시하였다. 슬러지침전성 평가를 위한 분석의 경우, 슬러지 침전 특성의 정량적인 분석을 위해 이용되어지는 SVI (Sludge Volume Index, SVI)를 이용하였다(Hyun, 2009; Lee et al., 2009; Lee, 2001; Li et al., 2014). 또한 슬러지 MLSS, MLVSS, 미생물 표면 분석 및 슬러지 침전성 분석을 위한 시료 채취의 경우 칼슘이온의 주입 조건에 따른 무산소 반응의 종료 시점에서 채취하여 분석을 실시하였다.
- 시료는 질소(NO3--N, NO2--N), 고형물(MLSS, MLVSS) 및 SVI를 분석하였으며, 시료의 항목별 분석 방법은 Standard methods (APHA, 2005) 및 수질오염공정시험기준(MOE, 2011)에 준하여 분석하였다.
- 조건별 실험에 따른 탈질 반응의 비교를 위하여 질산성 질소의 환원율을 MLVSS 농도로 표준화한 비탈질율(Specific Denitrification Rate, SDNR)을 이용하였다(Fernández-Nava et al., 2008; Ha, 2001; Kim et al., 2006; Lee, 2010).
성능/효과
- 1) 칼슘이온 400 mg/L 주입량까지 SDNR이 증가하는 원인은 음전하를 띄고 있는 미생물이 칼슘이온에 의해 표면전하가 감소하여 물질이동이 용이해지기 때문인 것으로판단된다.
- 2) 칼슘이온 주입 조건에 따른 미생물 표면 분석결과, 탈질 반응 결과에서 고찰한 미생물 표면 칼슘이온 흡착에관한 흡착형태를 직관적으로 관찰할 수 있었으며 결정형태는 CaO 및 CaCO3로 사료된다.
- 3) 슬러지 침전성 분석결과, 칼슘이온 주입량이 증가할수록 침전성 또한 지속적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 고농도 질산성 질소의 처리를 위해서는 칼슘이온의제어가 필요하며 생물학적 처리공정 내 칼슘이온을 600 mg/L 이하로 유지하는 것이 바람직할 것으로 사료된다.
- 4) 고농도 칼슘이온은 질산성 질소의 생물학적 처리시 탈질반응을 지연시키는 원인물질임을 확인하였으며 산세폐수의 칼슘이온 제어에 따른 질산성 질소 처리시 원활한 탈질 유도가 가능하며 침전시간 단축을 통하여 반응시간을 증대시키는 유동적인 운전 또한 가능할 것으로 판단된다.
- 5에는 SEM을 이용하여 칼슘이온 주입 농도에따른 미생물의 표면 특성을 측정 5 μm 사이즈로 이미지화하였다. 각 조건별 SEM 측정결과 칼슘이온 주입량이 증가함에 따라 미생물 표면에 결정물 형태가 관찰됨을 확인할 수 있었으며 TEM 분석에서와 마찬가지로 결정물은 칼슘이온으로 추정된다. 기존 연구에 의하면 일반 미생물 표면의 Functional group은 carboxyl, phosphonate 및 amine group 등이 보고되고 있으며(Cai et al.
- 각 조건별 TEM 측정결과는 칼슘이온 미주입시에 비하여 칼슘이온 주입시 미생물 표면에 얇은 막이 형성되는 것이 관찰되었으며 칼슘이온 주입량이 증가함에 따라 형성된 막의 두께가 점차 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
- 그러나 600, 800, 1,000 mg/L 주입시 SDNR 값은 각각 0.181, 0.174, 0.168 mg NO3--N/mg MLVSS·d로 나타났으며 미생물의 영향에 의한 아질산성 질소의 축적을 유발하지는 않지만 600 mg/L의 주입농도부터 질산성 질소의 탈질 반응을 지연시키는 것으로 나타났다.
- 칼슘이온 주입에 따른 질산성 질소의 탈질 반응에 대한 결과를 종합하면 칼슘이온의 경우 미생물에 독성으로 작용하지는 않지만 주입농도가 일정 농도 이상 증가할 경우 탈질 반응을 지연시키는 것을 확인할 수 있었으며 이러한 원인은 일반적으로 음전하를 띠는 미생물 표면에 칼슘이온이 흡착되어 기질 흡착 저해 및 원활한 물질이동을 방해하기 때문인 것으로 사료된다. 또한 본 연구에서 도출한 질산성질소의 탈질 반응 지연 한계 농도의 경우 600 mg/L로 나타났다. 따라서 산세폐수 내 고농도 불소이온 처리를 위한칼슘화합물의 주입시 후단 질산성 질소 제거를 위한 생물학적 탈질 반응을 지연시킬 수 있는 영향 농도를 고려한 주입이 필요하며 생물학적 처리시설로 유입되는 칼슘이온의 농도가 600 mg/L 이하일 경우 질산성 질소의 원활한 탈질 반응이 가능할 것으로 판단된다.
- (2006)의 산세폐수의 고농도 질산성 질소 처리에 관한 연구에서는 칼슘이온이 약산성 폐수 내에서 용존상태로 존재하다가 탈질 반응에 의하여 pH가 상승함에 따라 수산화이온과의 결합에 의해 CaOH2의 침전물이 형성되어 슬러지 비중이 증가되며 이에 따른 슬러지 침전성이 향상된다고 보고하고 있으며 본 연구와 유사한 결과를 나타냈다.또한 본 연구에서 칼슘이온 주입 조건에 따른 MLVSS/MLSS의 결과를 살펴보면 칼슘이온 주입량 0, 200, 400, 600, 800 및 1,000 mg/L에서 각각 74.8, 74.3, 73.4, 72.4, 70.5 및 69.2%로 감소하는 경향을 나타냈으며 이러한 결과 또한 칼슘이온의 미생물 표면 흡착과 CaOH2의 침전물 형성으로인한 MLSS가 증가하기 때문인 것으로 판단된다.
- 본 연구에서 도출된 결과 또한 기존 연구와 유사한 경향을 나타내고 있었으며 칼슘이온의 주입량 증가에 따른 SVI의 감소 결과는 앞서 분석한 미생물 표면에 칼슘이온이 흡착되어 슬러지의 비중이 증가된 것으로 추론할 수 있다. Kim et al.
- , 2009). 본 연구에서 칼슘이온 미주입시 분석된 SVI의 경우 106.9 mL/g로 고농도인 MLSS (8,040 mg/L)를 고려하면 다소 양호한 상태를 나타내고 있었다.
- 분석결과 칼슘이온 주입량 0, 200, 400, 600, 800 및 1,000 mg/L에서의 SVI 값은 각각 106.9, 91.1, 67.6, 62.2, 50.7 및 33.6 mL/g으로 나타나 칼슘이온의 주입량이 증가할수록 SVI 값은 감소하는 경향을 나타냈다.
- 2에는 칼슘 이온 주입 농도에 따른 질산성 질소 및 아질산성 질소의 탈질 거동을 나타냈으며 Table 4에 칼슘이온 주입 농도에 따른 SDNR 값을 비교하였다. 분석결과칼슘이온 주입량 0, 200, 400, 600, 800 및 1,000 mg/L에서의 SDNR 값은 각각 0.187, 0.196, 0.213, 0.181, 0.174 및 0.168 mg NO3--N/mg MLVSS･d로 나타났으며 아질산성 질소의 축적 경향은 나타나지 않았다. Ha (2001)의 활성슬러지 탈질 반응에 대한 불소이온 저해 영향에 관한 연구에서는 불소이온을 300 mg/L 이상 주입시 탈질 반응을 저해하며 아질산성 질소의 축적 경향이 나타난다고 보고하고 있다.
- Table 5에는 메탄올을 탄소원으로 이용한 탈질 반응시의 SDNR 값을 조사한 기존의 연구와 본 연구결과를 비교한결과를 나타냈다. 비교 결과, 기존의 연구에 비하여 본 연구에서의 칼슘이온 미주입시 SDNR 값은 기존 연구에 비해 낮은 것으로 나타났으며 이러한 원인은 초기 질산성 질소 및 MLVSS 농도의 차이에 기인한 것으로 사료된다.
- 칼슘이온 주입에 따른 SDNR의 경우 칼슘이온 미주입시0.187 mg NO3--N/mg MLVSS·d를 나타냈으며 200, 400 mg/L 주입시 각각 0.196, 0,213 mg NO3--N/mg MLVSS·d으로 나타나 400 mg/L 까지 질산성 질소의 탈질 반응에 영향을미치지 않는 것으로 나타났으며 오히려 증가하는 경향을 나타냈다.
- 칼슘이온 주입에 따른 슬러지 침전성 분석에 대한 결과를 종합하면 칼슘이온 주입량이 증가함에 따라 슬러지 침전성 또한 향상되는 것을 확인할 수 있었으며 이러한 원인은 칼슘이온의 미생물 표면 흡착에 의한 비중 증가 및 CaOH2 침전물 형성에 기인한 것으로 사료된다. 따라서 앞서 분석한 칼슘이온 주입에 따른 탈질 반응 평가 결과와 종합하면 산세폐수의 생물학적 처리시 칼슘이온의 제어는 원활한 탈질 반응을 유도할 수 있으며 슬러지 침전성 또한 향상시킬 수 있는 긍정적인 역할을 수행하지만 고농도 칼슘이온 존재시에는 슬러지 침전성은 더욱 향상될 수 있지만 탈질 반응의 저해를 유발할 수 있으므로 안정적인 질산성 질소의 처리를 위해서는 칼슘이온의 제어가 필요할 것으로 사료된다.
후속연구
- 5) 향후 칼슘이온의 주입농도 및 슬러지 MLSS 농도의 세분화와 미생물의 활성도와 SDNR에 영향을 주는 C/N비, C/N/P비, F/M비 등 다양한 운영인자 변경에 따른산세폐수의 탈질 효율 및 슬러지 침전성 분석을 위한 추가적인 연구가 필요할 것으로 사료된다.
- 또한 본 연구에서 도출한 질산성질소의 탈질 반응 지연 한계 농도의 경우 600 mg/L로 나타났다. 따라서 산세폐수 내 고농도 불소이온 처리를 위한칼슘화합물의 주입시 후단 질산성 질소 제거를 위한 생물학적 탈질 반응을 지연시킬 수 있는 영향 농도를 고려한 주입이 필요하며 생물학적 처리시설로 유입되는 칼슘이온의 농도가 600 mg/L 이하일 경우 질산성 질소의 원활한 탈질 반응이 가능할 것으로 판단된다.
- 침전물 형성에 기인한 것으로 사료된다. 따라서 앞서 분석한 칼슘이온 주입에 따른 탈질 반응 평가 결과와 종합하면 산세폐수의 생물학적 처리시 칼슘이온의 제어는 원활한 탈질 반응을 유도할 수 있으며 슬러지 침전성 또한 향상시킬 수 있는 긍정적인 역할을 수행하지만 고농도 칼슘이온 존재시에는 슬러지 침전성은 더욱 향상될 수 있지만 탈질 반응의 저해를 유발할 수 있으므로 안정적인 질산성 질소의 처리를 위해서는 칼슘이온의 제어가 필요할 것으로 사료된다. 또한 칼슘이온 제어를 통한 슬러지 침전성이 향상된다는 점은 침전시간의 단축을 의미하며 이는 곧 SBR 공정 운영시 침전시간 단축을 통하여 반응시간을 증대시키는 유동적인 운전 또한 가능할 것으로 판단된다.
- 또한 칼슘이온 제어를 통한 슬러지 침전성이 향상된다는 점은 침전시간의 단축을 의미하며 이는 곧 SBR 공정 운영시 침전시간 단축을 통하여 반응시간을 증대시키는 유동적인 운전 또한 가능할 것으로 판단된다.
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