[논문]BiFeO3 치환에 따른 PMW-PNN-PZT세라믹스의 강유전 및 압전 특성

라철민; 류주현

doi:10.4313/jkem.2015.28.9.577

BiFeO3 치환에 따른 PMW-PNN-PZT세라믹스의 강유전 및 압전 특성
Ferroelectric and Piezoelectric Properties of PMW-PNN-PZT Ceramics as a Function of BiFeO3 Substitution 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.28 no.9, 2015년, pp.577 - 580

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper, in order to develop the composition ceramics with the outstanding piezoelectric properties, $Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})_{0.03}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.09}(Zr_{0.5}Ti_{0.5})_{0.88}O_3$ ceramics substituted with $BiFeO_3$ were prepared by the conventional solid-state reaction method. The addition of small amount of $Li_2CO_3$ and $CaCO_3$ as sintering aids decreased the sintering temperature of the ceramics. The effects of $BiFeO_3$ substitution on their piezoelectric and dielectric properties were investigated. when 0.015 mol $BiFeO_3$ was substituted, the optimal physical properties of $d_{33}=590pC/N$, $E_c=8.78kV/mm$ were obtained.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한 햅틱용 압전엑츄에이터 소자로 응용하기 위해서는 높은 전압에서 구동 시 소극이 되지 말아야 하기 때문에 항전계(E_c)를 높일 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 항전계를 높이고, 압전 d상수를 동시에 크게 하기 위해서 BiFeO₃를 기본조성에 치환시켜 BiFeO₃가 항전계와 압전 특성에 미치는 영향을 조사, 분석하고자 한다.
본 실험에서는 높은 전압에서도 큰 항전계와 압전 d상수를 갖는 시편 개발을 목적으로 하였고, 이 결과로 보아 BiFeO₃ 치환이 하드너 효과로 작용하여 E_c가 크게 증가하는 것으로 사료된다.
본 실험에서는 햅틱용 압전엑츄에이터 소자로 응용하기 위해 높은 전압에서 구동 시 소극이 되지 않는 항전계(E_c)와 동시에 큰 압전 d상수를 갖는 조성을 개발하기 위해서 Pb(Mg_1/2W_1/2)_0.03 (Ni_1/3Nb_2/3)_0.09(Zr_0.5Ti_0.5)O₃ + xBiFeO₃ + 0.2 wt% La₂CO₃ + 0.25 wt% CaCO₃ 조성에 BiFeO₃ 치환량에 변화를 주어 시편을 제작하고 실험을 통하여 BiFeO₃의 치환이 세라믹의 미세구조와 압전 및 강유전 특성에 미치는 영향을 조사한 결과는 다음과 같은 결과를 얻었다.
본 연구에서는 소결조재인 Li₂CO₃, CaCO₃를 이용하여 액상소결을 유도하여 소결온도를 낮추고자 한다. 또한 햅틱용 압전엑츄에이터 소자로 응용하기 위해서는 높은 전압에서 구동 시 소극이 되지 말아야 하기 때문에 항전계(E_c)를 높일 필요가 있다.

제안 방법

소성된 시편의 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm의 두께로 연마하고, Ag전극을 스크린 프린트법으로 도포한 뒤, 600℃에서 10분간 열처리를 하였다. 120℃의 절연유 속에서 3 kV/mm의 직류전계를 인가하여 30분 동안 분극처리를 하였으며, 특성은 24시간 에이징 후에 측정하였다. 유전 특성을 조사하기 위해서 LCR meter(ANDO AG-4304)를 사용하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (X-ray diffraction)를 통해 분석하였다.
99% 이상의 순도를 가지는 원료를 10^-4 g까지 칭량하였고, 아세톤을 분산매로 사용하여 지르코니아 볼을 이용해 24시간 동안 혼합-분쇄하였다. 분쇄한 시료를 항온조기에서 완전히 건조시킨 후 750℃에서 2시간 동안 하소하였다.
입자의 크기는 선형 간섭법 (Linear-intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 압전상수 d₃₃와 d₃₁은 Piezo-d₃₃ meter(APC, YE 2730A)을 이용하여 측정하였다. 또한 IEEE 규정에 따라 Impedance Analyzer (Agilent 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계 결합 계수(k_p)와 기계적 품질계수(Q_m)를 산출하였다.
본 실험에서는 다음의 조성식을 이용하여 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였다.
승하강 온도 3℃/min로 하여 920℃의 온도에서 1시간 30분 소결하였다. 소성된 시편의 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm의 두께로 연마하고, Ag전극을 스크린 프린트법으로 도포한 뒤, 600℃에서 10분간 열처리를 하였다. 120℃의 절연유 속에서 3 kV/mm의 직류전계를 인가하여 30분 동안 분극처리를 하였으며, 특성은 24시간 에이징 후에 측정하였다.
120℃의 절연유 속에서 3 kV/mm의 직류전계를 인가하여 30분 동안 분극처리를 하였으며, 특성은 24시간 에이징 후에 측정하였다. 유전 특성을 조사하기 위해서 LCR meter(ANDO AG-4304)를 사용하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (X-ray diffraction)를 통해 분석하였다. 입자의 크기는 선형 간섭법 (Linear-intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 압전상수 d₃₃와 d₃₁은 Piezo-d₃₃ meter(APC, YE 2730A)을 이용하여 측정하였다.
하소된 시료에 소결조재 La2CO3와 CaCO3를 각각 0.2 wt%, 0.25 wt% 첨가하여 24시간 동안 2차 혼합-분쇄 후 PVA수용액을 5 wt% 첨가하고 직경 17 mmΦ의 몰더로 15 Mpa의 압력을 가하여 성형하였다.

이론/모형

유전 특성을 조사하기 위해서 LCR meter(ANDO AG-4304)를 사용하였고, 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 SEM (scanning electron microscope)과 XRD (X-ray diffraction)를 통해 분석하였다. 입자의 크기는 선형 간섭법 (Linear-intercept technical method)을 사용하여 산출하였으며, 압전상수 d₃₃와 d₃₁은 Piezo-d₃₃ meter(APC, YE 2730A)을 이용하여 측정하였다. 또한 IEEE 규정에 따라 Impedance Analyzer (Agilent 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계 결합 계수(k_p)와 기계적 품질계수(Q_m)를 산출하였다.

성능/효과

1. BiFeO₃ 치환량이 증가할수록 그레인 크기는 감소하였다.
2. BiFeO3 치환량에 따라 밀도, εr는 x=0.015까지 증가하고 이후에 감소하였다.
3. 전기기계 결합계수(k_p)와 d₃₃는 BiFeO₃ 치환량에 따라 점점 감소하는 경향을 나타내었다.
4. BiFeO₃의 치환량이 증가할수록 항전계는 x=0.015에서 8.78 kV/cm까지 증가하였으며, 잔류분극은 첨가량에 증가에 따라 감소하는 특성을 나타내었다.
치환량에 따른 1 kHz에서 측정된 시편의 히스테리시스 루프(P-E hysteresis loop)를 나타낸 것이다. BiFeO₃ 치환량이 증가할수록 항전계는 7.845 pC/N에서 8.78 pC/N으로 커지는 것을 확인할 수 있다. 그러나 잔류분극은 점차 감소하였다.
치환에 따른 시편의 밀도를 나타낸 것이다. BiFeO₃의 치환에 따라서 밀도는 증가하는 경향을 보였고, x = 0.015를 치환한 시편에서 7.89 g/cm³의 최댓값을 보였다. 이 결과는 그레인의 치밀화로 인하여 밀도가 증가한 것으로 사료된다.
015일 때 유전 상수의 값은 2,522로 최댓값을 보이고 이후에 감소하였다. 이 결과는 그레인의 치밀화로 인해 밀도의 증가에 따라 유전상수가 증가하였으며, x= 0.01에서 약간 감소하는 경향을 보였다. 이는 BiFeO₃의 치환이 억셉터효과가 크게 작용을 하여, 유전상수가 근소하게 감소한 것으로 사료된다.

후속연구

BiFeO₃를 치환함으로써, d상수가 크게 감소하지 않으면서 항전계 E_c증가를 확인할 수 있었고, 이에 따라 압전 액츄에이터의 응용에 적합하다고 생각한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Pb(Zr,Ti)O3(PZT)계 세라믹스의 장점은?	Pb(Zr,Ti)O3(PZT)계 세라믹스는 압전 및 유전 특성이 우수하여, 폭 넓게 사용되어 왔다. 그러나, 소결온도가 1,200℃ 이상이라, 1,000℃ 이상에서 PbO의 휘발 때문에 인체에 해롭고 환경오염이 되는 문제점을 가지고 있다.
	세라믹스를 햅틱용 압전엑츄에이터 소자로 사용하기 위해서 항전계가 높아야 하는 이유는?	본 연구에서는 소결조재인 Li2CO3, CaCO3를 이용하여 액상소결을 유도하여 소결온도를 낮추고자 한다. 또한 햅틱용 압전엑츄에이터 소자로 응용하기 위해서는 높은 전압에서 구동 시 소극이 되지 말아야 하기 때문에 항전계(Ec)를 높일 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 항전계를 높이고, 압전 d상수를 동시에 크게 하기 위해서 BiFeO3를 기본조성에 치환시켜 BiFeO3가 항전계와 압전 특성에 미치는 영향을 조사, 분석하고자 한다.
	Pb(Zr,Ti)O3(PZT)계 세라믹스의 문제점은?	Pb(Zr,Ti)O3(PZT)계 세라믹스는 압전 및 유전 특성이 우수하여, 폭 넓게 사용되어 왔다. 그러나, 소결온도가 1,200℃ 이상이라, 1,000℃ 이상에서 PbO의 휘발 때문에 인체에 해롭고 환경오염이 되는 문제점을 가지고 있다. 따라서 PbO의 휘발을 방지하기 위해서 소결온도를 900℃ 미만으로 낮추는 연구가 활발하게 진행되어 왔다.

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