본 연구에서는 LED 칩 제조를 위해 이용되는 유기금속화학증착(MOCVD) 장비에서 발생하는 분진(dust)으로부터 용매추출을 통해 고순도 갈륨(Ga) 함유 수용액을 회수하는 연구를 수행하였다. 추출제 종류, 추출제의 농도 변화에 대한 연구를 통해 Ga 추출에 효과적인 추출제를 선정하고자 하였으며 다단계 추출/역추출 공정을 통해 추출 효율을 향상시켜 고순도 Ga 수용액을 제조하였다. 선행연구에서 원료에 대한 분석을 바탕으로 Ga의 추출 및 분리를 위해 PC88A, DP-8R, Cyanex 272 추출제 중 Cyanex 272를 선택하였으며 1.5M일 때 43.8%의 효율이 나타났다. 다단계 추출을 통해 Ga의 추출 효율은 83%까지 상승하였으며 0.1 M HCl을 이용한 역추출 공정으로 불순물이 없는 5N급 고순도 Ga 수용액을 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 LED 칩 제조를 위해 이용되는 유기금속화학증착(MOCVD) 장비에서 발생하는 분진(dust)으로부터 용매추출을 통해 고순도 갈륨(Ga) 함유 수용액을 회수하는 연구를 수행하였다. 추출제 종류, 추출제의 농도 변화에 대한 연구를 통해 Ga 추출에 효과적인 추출제를 선정하고자 하였으며 다단계 추출/역추출 공정을 통해 추출 효율을 향상시켜 고순도 Ga 수용액을 제조하였다. 선행연구에서 원료에 대한 분석을 바탕으로 Ga의 추출 및 분리를 위해 PC88A, DP-8R, Cyanex 272 추출제 중 Cyanex 272를 선택하였으며 1.5M일 때 43.8%의 효율이 나타났다. 다단계 추출을 통해 Ga의 추출 효율은 83%까지 상승하였으며 0.1 M HCl을 이용한 역추출 공정으로 불순물이 없는 5N급 고순도 Ga 수용액을 제조할 수 있었다.
In this study, we have investigated solvent extraction of Ga and recovery of high pure Ga solution from MOCVD dust for manufacturing of LED chip. Effect of extractan, concentration of extractant were examined for choosing the more effective extractant and high pure Ga solution was fabricated by mult...
In this study, we have investigated solvent extraction of Ga and recovery of high pure Ga solution from MOCVD dust for manufacturing of LED chip. Effect of extractan, concentration of extractant were examined for choosing the more effective extractant and high pure Ga solution was fabricated by multi-stage extraction/stripping process. For extraction/separation of Ga based on the analysis of raw-material in previous study, 3 different extractants PC 99A, DP-8R, Cyanex 272 has been investigated and the extraction efficiency of 1.5 M Cyanex 272 was 43.8%. It was conformed that extraction efficiency of Ga was 83% in multi-stage extraction and 5N high purity Ga stripping solution without impurities also obtained.
In this study, we have investigated solvent extraction of Ga and recovery of high pure Ga solution from MOCVD dust for manufacturing of LED chip. Effect of extractan, concentration of extractant were examined for choosing the more effective extractant and high pure Ga solution was fabricated by multi-stage extraction/stripping process. For extraction/separation of Ga based on the analysis of raw-material in previous study, 3 different extractants PC 99A, DP-8R, Cyanex 272 has been investigated and the extraction efficiency of 1.5 M Cyanex 272 was 43.8%. It was conformed that extraction efficiency of Ga was 83% in multi-stage extraction and 5N high purity Ga stripping solution without impurities also obtained.
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문제 정의
본 연구에서는 다량으로 배출되고 폐기되는 MOCVD dust를 원료로 사용하여 HCl로 침출한 후 용매 추출을 통해 Ga 회수를 위한 효과적인 추출제를 선정하고, 역추출 공정을 통해 고순도 Ga 수용액을 얻는 연구를 수행하였다. PC88A, DP8R, Cyanex 272를 추출제로 사용하여 Ga과 기타금속의 분리에 적합한 추출제의 선정 및 단계별 추출을 통해 추출 효율을 향상시키는 연구를 수행하였다. 또한, HCl을 이용한 역추출 공정으로 Ga 함유 고순도 수용액을 제조하여 최적의 습식 재활용 전처리 조건을 도출하고자 하였다.
2의 결과에서 보는 것과 같이 한차례 용매추출 실험으로는 원료 침출액으로부터 Ga의 추출효율이 50%에도 미치지 못한다. 따라서, 다단계 용매추출 실험 설계를 통해 Ga의 추출 효율을 높여야 할 필요성이 있으며, 본 연구에서는 3단계의 용매추출을 통해 Ga의 추출 효율을 높이고자 하였다. 추출 조건으로써 O/A 비율은 3, pH는 −0.
PC88A, DP8R, Cyanex 272를 추출제로 사용하여 Ga과 기타금속의 분리에 적합한 추출제의 선정 및 단계별 추출을 통해 추출 효율을 향상시키는 연구를 수행하였다. 또한, HCl을 이용한 역추출 공정으로 Ga 함유 고순도 수용액을 제조하여 최적의 습식 재활용 전처리 조건을 도출하고자 하였다.
본 연구에서는 MOCVD 공정 중 발생하는 dust를 원료로 사용해 Ga이 함유된 고순도 수용액을 제조하기 위한 최적 추출제 선정 및 용매추출을 수행하였다. 특히, 추출제 중 Cyanex 272가 Ga의 추출 효율이 가장 높아 적합한 용매로 확인되었으며 농도 변화에 따른 추출 효율에서는 1.
본 연구에서는 다량으로 배출되고 폐기되는 MOCVD dust를 원료로 사용하여 HCl로 침출한 후 용매 추출을 통해 Ga 회수를 위한 효과적인 추출제를 선정하고, 역추출 공정을 통해 고순도 Ga 수용액을 얻는 연구를 수행하였다. PC88A, DP8R, Cyanex 272를 추출제로 사용하여 Ga과 기타금속의 분리에 적합한 추출제의 선정 및 단계별 추출을 통해 추출 효율을 향상시키는 연구를 수행하였다.
선행 연구에서 수행한 MOCVD dust의 XRD 및 ICP 분석을 바탕으로 연구를 진행하였다.10) 선행연구의 XRD 분석 결과, MOCVD dust 원료는 hexagonal의 GaN와 Ga0.
제안 방법
Cyanex 272의 농도에 대한 MOCVD dust로부터 Ga의 분리효율을 알아보기 위해 농도를 0.25 M에서 2 M까지 0.25 M 간격으로 조절하여 용매추출 실험을 진행하였으며 Cyanex 272의 농도에 따른 Ga, In, Al, Fe 금속의 추출 효율을 Fig. 2에 나타내었다. 조건은 초기 pH는 -0.
추출제로는 1 M의 PC88A, DP-8R, Cyanex 272를 사용하고 추출제의 점도의 및 농도 조절을 위해 희석제로는 등유 (Kerosene, Daejung)을 사용하였다. organic liquid/aqueous liquid (O/A)비율은 1이며 300 rpm의 속도로 30분 동안 shaking한 후 Ga의 추출 효율을 비교하였다. 그에 따라, Ga 추출을 위한 효과적인 추출제 선정 및 농도에 따른 추출 효율을 평가하고 다단계 추출을 수행하였다.
각각의 추출 공정에서 얻어진 금속 이온 용액의 정량 분석은 ICP-AES(Perken Elmer Optima-4300 DV)를 사용하여 확인하였다. 분석된 결과를 바탕으로 추출된 Ga의 추출 효율을 계산하였다.
건조 후, 얻어진 분말은 상변화를 유도하기 위해 공기중에서 1200°C의 온도로 4시간 동안 열처리하였다.
organic liquid/aqueous liquid (O/A)비율은 1이며 300 rpm의 속도로 30분 동안 shaking한 후 Ga의 추출 효율을 비교하였다. 그에 따라, Ga 추출을 위한 효과적인 추출제 선정 및 농도에 따른 추출 효율을 평가하고 다단계 추출을 수행하였다. 총 3단계의 추출을 수행하였으며 1차 추출 후 남은 침출액을 재이용 하여 2차, 3차 추출을 진행하였다.
일반적으로 용매추출을 통해 수상에서 유기상으로 Ga을 선택적으로 추출시키고 세멘테이션이나 전해채취를 이용한 Ga 금속의 회수를 위해 추출된 Ga을 다시 수상으로 역추출 하는 과정이 필요하다. 따라서, 역추출 공정을 위해 HCl을 Ga 함유 유기상과 반응시켜 실험을 수행하였으며 추출 조건은 O/A 비율은 1, equilibrium time은 30분, phase separation time은 30초로 고정하였다. Fig.
총 3단계의 추출을 수행하였으며 1차 추출 후 남은 침출액을 재이용 하여 2차, 3차 추출을 진행하였다. 또한, 유기상에 녹아있는 Ga 이온을 수용액 상으로 제조하기 위해 HCl 농도에 따른 역추출 공정을 수행하여 최종적으로 고순도 Ga 수용액을 얻었다. 전체 실험 공정 및 각각의 공정별 조건은 Fig.
각각의 추출 공정에서 얻어진 금속 이온 용액의 정량 분석은 ICP-AES(Perken Elmer Optima-4300 DV)를 사용하여 확인하였다. 분석된 결과를 바탕으로 추출된 Ga의 추출 효율을 계산하였다.
원료인 MOCVD dust 일정량을 4 M HCl (35 ~ 37%, Daejung) 침출 용액에 넣고 온도가 100°C인 반응용기 내에서 400 rpm으로 교반하면서 1 시간 동안 유지한 후, 상온에서 필터를 이용해 잔사와 침출 용액을 분리하였다.
75 및 2M의 농도에서는 유기상의 점도가 높아지고 3상이 형성되어 상 분리에 많은 시간이 소요되는 것을 확인하였다. 이와 같은 경우, 용매추출 공정 자체가 어려워지기 때문에 적절한 추출제의 농도를 선택하는 것이 필요하며 Ga의 선택적 분리를 위해 3상이 형성되지 않고 점도가 낮아 상 분리가 용이한 1.5 M Cyanex 272로 고정하고 다음 실험을 진행하였다.
원료인 MOCVD dust 일정량을 4 M HCl (35 ~ 37%, Daejung) 침출 용액에 넣고 온도가 100°C인 반응용기 내에서 400 rpm으로 교반하면서 1 시간 동안 유지한 후, 상온에서 필터를 이용해 잔사와 침출 용액을 분리하였다. 이후, 잔사는 상변화 효율을 향상시키기 위해 탄산나트륨(anhydrous 99% Sigma-Aldrich)과 1 : 1 wt% 비율로 혼합하고 24시간 동안 볼밀링 하였다. 건조 후, 얻어진 분말은 상변화를 유도하기 위해 공기중에서 1200°C의 온도로 4시간 동안 열처리하였다.
5, 교반속도는 300 rpm, equilibrium time은 30분, phase separation time은 30초로 고정하였다. 일반적으로 추출 단수를 결정하기 위해 McCabeThiele diagram을 이용하지만 본 연구에서는 지금까지의 실험결과를 바탕으로 O/A 비율의 변화를 통해 예상되는 추출 단수를 설정하고 진행하였다. 초기 O/A가 1일 때 Ga의 추출 효율은 32.
2에 나타내었다. 조건은 초기 pH는 -0.5, O/A비율은 1, equilibrium time은 30분, phase separation time은 30초로 고정하고 실험을 진행 하였다. Cyanex 272의 농도가 0.
그에 따라, Ga 추출을 위한 효과적인 추출제 선정 및 농도에 따른 추출 효율을 평가하고 다단계 추출을 수행하였다. 총 3단계의 추출을 수행하였으며 1차 추출 후 남은 침출액을 재이용 하여 2차, 3차 추출을 진행하였다. 또한, 유기상에 녹아있는 Ga 이온을 수용액 상으로 제조하기 위해 HCl 농도에 따른 역추출 공정을 수행하여 최종적으로 고순도 Ga 수용액을 얻었다.
대상 데이터
추출제는 금속이온 또는 무기산 등과 안정적인 화합물을 형성하기 위한 유기물질로서 수상에 존재하는 목적 성분과 선택적으로 반응하여 유기상으로 추출하는 핵심적인 요소이다. 따라서, 본 연구에서는 MOCVD dust로부터 Ga의 선택적 분리를 위한 효과적인 추출제를 선정하기 위해 1M의 PC88A, DP-8R, Cyanex 272를 이용하였다. Table 1은 구체적인 실험 조건 및 ICP 분석 결과를 바탕으로 추출제에 따른 MOCVD dust 원료에 대한 추출 효율을 나타낸 결과이다.
09가 혼합되어 있는 것으로 확인되었다. 원료로 사용한 MOCVD dust는 GaN/InGaN 에피층 성장에 기여하지 않고 밖으로 배출되는 입자로서 온도 등의 영향을 받지 않아 결정성이 좋지 못하며, 이는 XRD 데이터를 통해 확인할 수 있다. 한편, 원료 내에 존재하는 금속성분의 함유량을 살펴보면 Ga이 89.
건조 후, 얻어진 분말은 상변화를 유도하기 위해 공기중에서 1200°C의 온도로 4시간 동안 열처리하였다. 추출제로는 1 M의 PC88A, DP-8R, Cyanex 272를 사용하고 추출제의 점도의 및 농도 조절을 위해 희석제로는 등유 (Kerosene, Daejung)을 사용하였다. organic liquid/aqueous liquid (O/A)비율은 1이며 300 rpm의 속도로 30분 동안 shaking한 후 Ga의 추출 효율을 비교하였다.
성능/효과
5 M로 증가할수록 각각 79%, 83% 및 약 100%까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 0.1 M HCl일 때, Ga 수용액의 순도는 99.999%를 유지하였으나, 농도를 0.5 M로 높이면 99.98%로 감소하였다. 이는 일부분의 Fe가 Ga과 함께 역추출 되면서 순도를 떨어뜨리는 결과이므로 0.
5, O/A비율은 1, equilibrium time은 30분, phase separation time은 30초로 고정하고 실험을 진행 하였다. Cyanex 272의 농도가 0.25 M 일 때 Ga의 추출 효율은 18.6%로 매우 낮았지만 추출제의 농도가 증가함에 따라 Ga의 추출 효율이 높아졌으며, 1.5 M일 때 43.8%, 2 M의 경우 48.2 %의 추출 효율을 나타내었다. Fe 역시 농도가 증가하면서 추출 효율이 상승하는 것으로 나타났으나 원료 자체에 함유되어 있는 Fe의 농도 자체가 매우 낮아 Ga 결과 대비 무시할 수 있는 수준이지만, 고순도 Ga 함유 수용액을 제조하기 위해서는 제거할 필요가 있다.
4%이기 때문에 O/A를 3으로 설정한다면 99% 이상의 추출 효율이 가능할 것으로 사료되었다. Fig. 3에 나타낸 바와 같이 다단계 용매추출을 통해 Ga의 추출 효율이 상승하는 경향성을 보이며, 3차 추출 공정에서 약 83%까지 향상되는 결과를 얻었지만 목표치인 99% 이상과는 차이가 있었다. 이러한 결과는 실험 수행과정에서 시스템적인 부분의 최적화가 이루어지지 못한 결과이며 향후 수정 및 개선이 필요할 것으로 사료된다.
한편, In과 Al은 추출제의 농도에 상관없이 추출이 되지 않는 것으로 나타났다. Ga의 추출 효율만 본다면, 2 M일 때 가장 높지만 1.75 및 2M의 농도에서는 유기상의 점도가 높아지고 3상이 형성되어 상 분리에 많은 시간이 소요되는 것을 확인하였다. 이와 같은 경우, 용매추출 공정 자체가 어려워지기 때문에 적절한 추출제의 농도를 선택하는 것이 필요하며 Ga의 선택적 분리를 위해 3상이 형성되지 않고 점도가 낮아 상 분리가 용이한 1.
4는 HCl의 농도에 따른 금속의 역추출 효율 및 Ga 수용액의 순도를 나타낸 그래프이며 Ga의 HCl의 농도가 증가함에 따라 역추출 효율이 향상되는 경향성을 보인다. Table 2에 나타난 것처럼, HCl의 농도가 0.05 M, 0.1 M, 0.5 M로 증가할수록 각각 79%, 83% 및 약 100%까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 0.
서론에서 언급하였듯이, Ga은 침출이 어려운 물질이기 때문에 낮은 추출 효율을 나타내었고 추가적인 공정을 통해 효율을 향상 시킬 필요가 있다. 더불어, PC88A와 DP-8R는 Ga의 추출 효율이 비슷한 결과를 나타내었고 Fe는 다수 추출이 되는 것을 확인할 수 있었으며 In, Al은 소량 혹은 거의 추출되지 않았다. 따라서, Ga의 추출 효율이 높은 Cyanex 272가 적합한 용매로 선정하였고 앞으로의 실험도 Cyanex 272 추출제로 고정하였으며 고순도 Ga 함유 수용액을 제조하기 위해 다량 추출된 Fe는 추가적인 공정을 통해 제거해야 될 필요가 있다.
추출 효율을 상승시키기 위해 3단의 용매추출을 추가적으로 수행하였으며 83%까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 고순도 Ga 함유 수용액을 얻기 위해 HCl의 농도 변화에 따른 역추출을 수행한 결과, HCl의 농도가 증가할수록 Ga의 역추출 효율은 상승하는 경향성을 나타내었지만 0.5 M일 경우 Ga 이외에 Fe도 역추출되어 순도가 떨어졌으며 0.1 M HCl을 사용하였을 때 99.999%의 Ga 함유 수용액 제조가 가능하였다. 향후, 전해채취 및 세멘테이션 등의 방법을 통해 고순도 Ga 의 회수가 가능할 것으로 생각되며 LED 및 반도체 분야 등에 원료 소재로써 응용이 가능할 것으로 사료된다.
일반적으로 추출 단수를 결정하기 위해 McCabeThiele diagram을 이용하지만 본 연구에서는 지금까지의 실험결과를 바탕으로 O/A 비율의 변화를 통해 예상되는 추출 단수를 설정하고 진행하였다. 초기 O/A가 1일 때 Ga의 추출 효율은 32.4%이기 때문에 O/A를 3으로 설정한다면 99% 이상의 추출 효율이 가능할 것으로 사료되었다. Fig.
8%로 나타났다. 추출 효율을 상승시키기 위해 3단의 용매추출을 추가적으로 수행하였으며 83%까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 고순도 Ga 함유 수용액을 얻기 위해 HCl의 농도 변화에 따른 역추출을 수행한 결과, HCl의 농도가 증가할수록 Ga의 역추출 효율은 상승하는 경향성을 나타내었지만 0.
본 연구에서는 MOCVD 공정 중 발생하는 dust를 원료로 사용해 Ga이 함유된 고순도 수용액을 제조하기 위한 최적 추출제 선정 및 용매추출을 수행하였다. 특히, 추출제 중 Cyanex 272가 Ga의 추출 효율이 가장 높아 적합한 용매로 확인되었으며 농도 변화에 따른 추출 효율에서는 1.5 M에서 43.8%로 나타났다. 추출 효율을 상승시키기 위해 3단의 용매추출을 추가적으로 수행하였으며 83%까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
이러한 결과는 실험 수행과정에서 시스템적인 부분의 최적화가 이루어지지 못한 결과이며 향후 수정 및 개선이 필요할 것으로 사료된다. 한편, Fe의 경우는 초기 단계부터 약 100%의 높은 추출 효율을 나타내지만, Fe는 원료에 미량으로 함유되어 있는 불순물 금속이므로 Ga의 고순도화를 위해 제거되어야 되며 다른 불순물 금속인 In과 Al은 다단계 추출을 수행하여도 전혀 추출이 되지 않는 것을 확인하였다.
후속연구
더불어, PC88A와 DP-8R는 Ga의 추출 효율이 비슷한 결과를 나타내었고 Fe는 다수 추출이 되는 것을 확인할 수 있었으며 In, Al은 소량 혹은 거의 추출되지 않았다. 따라서, Ga의 추출 효율이 높은 Cyanex 272가 적합한 용매로 선정하였고 앞으로의 실험도 Cyanex 272 추출제로 고정하였으며 고순도 Ga 함유 수용액을 제조하기 위해 다량 추출된 Fe는 추가적인 공정을 통해 제거해야 될 필요가 있다.
3에 나타낸 바와 같이 다단계 용매추출을 통해 Ga의 추출 효율이 상승하는 경향성을 보이며, 3차 추출 공정에서 약 83%까지 향상되는 결과를 얻었지만 목표치인 99% 이상과는 차이가 있었다. 이러한 결과는 실험 수행과정에서 시스템적인 부분의 최적화가 이루어지지 못한 결과이며 향후 수정 및 개선이 필요할 것으로 사료된다. 한편, Fe의 경우는 초기 단계부터 약 100%의 높은 추출 효율을 나타내지만, Fe는 원료에 미량으로 함유되어 있는 불순물 금속이므로 Ga의 고순도화를 위해 제거되어야 되며 다른 불순물 금속인 In과 Al은 다단계 추출을 수행하여도 전혀 추출이 되지 않는 것을 확인하였다.
999%의 Ga 함유 수용액 제조가 가능하였다. 향후, 전해채취 및 세멘테이션 등의 방법을 통해 고순도 Ga 의 회수가 가능할 것으로 생각되며 LED 및 반도체 분야 등에 원료 소재로써 응용이 가능할 것으로 사료된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Ga 화합물 반도체의 장점은?
Ga은 금속원소이지만 금속자체로서의 용도보다 대부분 GaN, GaAs, GaP, GaInP 등 다양한 형태의 화합물로 주로 사용되며 발광다이오드(LED)를 포함한 반도체 재료 및 첨단 전자 산업의 핵심소재로 이용되고 있다. 이러한 Ga 화합물 반도체는 실리콘 반도체에 비해 고가임에도 불구하고 전자 이동성(Saturated drift velocity), 내광성 및 에너지 변환 효율이 높아 실리콘 반도체를 사용할 수 없는 환경 및 조건에서 사용되고 있다.1-3) 하지만, Ga은 자연상태로 존재하지 않고 Al의 원료인 보크사이트(Bauxite)와 섬아연광(Sphalerite) 등에 수십 ppm 정도로 함유되어 원료로부터 직접 회수가 불가능하기 때문에 발생하는 부산물로부터 회수하는 것이 일반적이다.
Ga의 용도는?
Ga은 금속원소이지만 금속자체로서의 용도보다 대부분 GaN, GaAs, GaP, GaInP 등 다양한 형태의 화합물로 주로 사용되며 발광다이오드(LED)를 포함한 반도체 재료 및 첨단 전자 산업의 핵심소재로 이용되고 있다. 이러한 Ga 화합물 반도체는 실리콘 반도체에 비해 고가임에도 불구하고 전자 이동성(Saturated drift velocity), 내광성 및 에너지 변환 효율이 높아 실리콘 반도체를 사용할 수 없는 환경 및 조건에서 사용되고 있다.
Ga의 공급 현황은?
1-3) 하지만, Ga은 자연상태로 존재하지 않고 Al의 원료인 보크사이트(Bauxite)와 섬아연광(Sphalerite) 등에 수십 ppm 정도로 함유되어 원료로부터 직접 회수가 불가능하기 때문에 발생하는 부산물로부터 회수하는 것이 일반적이다.4) 또한, 원료는 특정국가에 집중되어 있고 보고에 따르면 LED MOCVD용 precursor 수요는 2012년도에 32톤에서 두 배 이상 늘어나 2016년에는 약 114% 증가한 70톤에 육박할 것으로 보이지만 산업현장에서 요구되는 수요량을 충족시키기에는 부족한 실정이다.2,5) 그래서 전세계적으로 활용범위가 넓어지고 있는 Ga의 수입의존도를 줄이고 안정적인 공급을 위해 재활용에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있지만 국내의 재활용 기술은 미비한 수준이다.
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