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문제 정의
- 또한, 도출된 손상농도에서 온습도 조건에 따른 금속시편의 손상 가중을 평가하였으며, 손상농도에서 열화금속시편의 손상을 평가하고 건전시편의 손상과 비교하였다. 이를 통해 손상주체로서의 포름알데히드의 영향력을 명확히 드러내고, 포름알데히드에 의한 금속 손상 특성과 상관성 정립에 종합적 기초자료를 마련하고자 하였다.
제안 방법
-
2. 손상농도에서 온․습도 조건에 따른 영향 평가(Step 2)
2.3.1.의 결과에서 손상관찰 최저농도(LOAEL: lowestobserved-adverse-effect level)를 손상농도로 도출한 후, 손상농도에서 온․습도 조건에 의한 금속시편의 손상 가중영향을 평가하였다
. 금속시편을 대상으로 온․습도를 기본 조건(온도 25℃, 습도 50%), 고온조건(온도 30℃, 습도 50%), 고습조건(온도 25℃, 습도 80%), 고온․고습조건(온도 30℃, 습도 80%)으로 각각 조성하고, 환기횟수 1/hr로 설정한 다음, 손상농도에 24시간 노출을 실시하였다(Table 4). - HCHO에 의한 금속시편의 손상 여부 및 손상정도를 평가하기 위해 광학적, 화학적, 물리적 평가항목을 선정하였다(Table 6). 광학적 평가는 색차, 광택도, 화학적 평가는 포름산이온 농도, pH, 물리적 평가는 두께, 중량, 부식속도를 수행하였다.
- HCHO에 의한 금속시편의 손상 여부 확인 및 손상농도 도출을 위하여 금속시편을 대상으로 온도 25±2℃, 습도 50±5%, 환기횟수 1/hr(전시실 및 전시케이스의 공기교환율 고려)로 조성한 다음, HCHO 0.5, 1, 10, 100, 500ppm 농도 조건에 각각 24시간 노출을 실시하였다(Table 3).
- 가속열화 금속시편을 대상으로 온도 25℃, 습도 50%, 환기횟수 1/hr로 조성한 다음 손상농도에 24시간 노출을 실시하여 건전시편과 비교하였다(Table 5). 가속열화 금속 시편은 신뢰성 시험방법인 RS D 0041:2004 (지붕 및 건축 외판용 도장 응용 아연 도금 강판 및 강대)법에 의거하여 시험규격 내 가속 수명시험(산성비 사이클 내식성 시험) 3 Cycle을 통해 가속열화된 은, 구리, 철, 납, 황동시편을 준비하였다.
- 포름알데히드(HCHO)에 의한 금속시편의 손상도 평가를 위해 가스부식시험기(217L, GS-UV, SUGA, Japan)를 사용하여 노출시험을 실시하였다. 가스 농도 조성은 HCHO 표준가스(N2 balance, RIGAS, Korea) 10, 100ppm과 HCHO 용액(37 wt.%, Sigma-aldrich, USA)을 사용하였으며, 질량유량계(Mass flow controller)를 이용하여 총유량 3600ml/min, 공기유량 3300~3600ml/min, 가스유량 0~350mL/min으로 제어하였다(Table 2).
- HCHO에 의한 금속시편의 손상 여부 및 손상정도를 평가하기 위해 광학적, 화학적, 물리적 평가항목을 선정하였다(Table 6). 광학적 평가는 색차, 광택도, 화학적 평가는 포름산이온 농도, pH, 물리적 평가는 두께, 중량, 부식속도를 수행하였다. 색차는 분광 색차계(Spectro-guide, BYK Gardner, Germany)를 사용하여 시편 중앙의 측정구획을 측정하였으며, 광택도는 광택계(MG268-F2, KSJ, China)를 사용하여 시편 후면의 광택도를 측정하였다.
- 의 결과에서 손상관찰 최저농도(LOAEL: lowestobserved-adverse-effect level)를 손상농도로 도출한 후, 손상농도에서 온․습도 조건에 의한 금속시편의 손상 가중영향을 평가하였다. 금속시편을 대상으로 온․습도를 기본 조건(온도 25℃, 습도 50%), 고온조건(온도 30℃, 습도 50%), 고습조건(온도 25℃, 습도 80%), 고온․고습조건(온도 30℃, 습도 80%)으로 각각 조성하고, 환기횟수 1/hr로 설정한 다음, 손상농도에 24시간 노출을 실시하였다(Table 4).
- 두께와 중량은 각각 마이크로미터(Micrometer, Mitutoyo, Japan), 정밀화학저울(AB204, Mettlertoledo, Switzerland)을 이용하여 측정하였다. 부식속도는 KS D ISO 7384, KS D ISO 8407, KS D ISO 10062, KS D ISO 11845에 의거하여 금속시편에 대한 화학적 세척을 실시한 후 정밀화학 저울을 사용하여 부식속도를 계산하였다.
- 따라서, 본 연구는 연속식 실험(continuous experiment)으로 가스부식시험기를 이용하여 24시간 단위시간에서 포름알데히드 농도에 따른 금속시편(은, 구리, 철, 납, 황동)의 손상농도 및 손상 양상을 확인하였다. 또한, 도출된 손상농도에서 온습도 조건에 따른 금속시편의 손상 가중을 평가하였으며, 손상농도에서 열화금속시편의 손상을 평가하고 건전시편의 손상과 비교하였다.
- 따라서, 본 연구는 연속식 실험(continuous experiment)으로 가스부식시험기를 이용하여 24시간 단위시간에서 포름알데히드 농도에 따른 금속시편(은, 구리, 철, 납, 황동)의 손상농도 및 손상 양상을 확인하였다. 또한, 도출된 손상농도에서 온습도 조건에 따른 금속시편의 손상 가중을 평가하였으며, 손상농도에서 열화금속시편의 손상을 평가하고 건전시편의 손상과 비교하였다. 이를 통해 손상주체로서의 포름알데히드의 영향력을 명확히 드러내고, 포름알데히드에 의한 금속 손상 특성과 상관성 정립에 종합적 기초자료를 마련하고자 하였다.
- 두께와 중량은 각각 마이크로미터(Micrometer, Mitutoyo, Japan), 정밀화학저울(AB204, Mettlertoledo, Switzerland)을 이용하여 측정하였다. 부식속도는 KS D ISO 7384, KS D ISO 8407, KS D ISO 10062, KS D ISO 11845에 의거하여 금속시편에 대한 화학적 세척을 실시한 후 정밀화학 저울을 사용하여 부식속도를 계산하였다.
- 광학적 평가는 색차, 광택도, 화학적 평가는 포름산이온 농도, pH, 물리적 평가는 두께, 중량, 부식속도를 수행하였다. 색차는 분광 색차계(Spectro-guide, BYK Gardner, Germany)를 사용하여 시편 중앙의 측정구획을 측정하였으며, 광택도는 광택계(MG268-F2, KSJ, China)를 사용하여 시편 후면의 광택도를 측정하였다.
- 이후 초음파세척기(SD-D300H, S-D Ultra sonic cleaner co., ltd., Korea)를 이용하여 초음파강도 50%, 온도 20~22℃, 추출시간 10분으로 용출액을 얻었으며, 용출액 중 10ml를 0.45μm 필터로 여과한 후 여과액 5ml에 대하여 Formate 분석을 실시하였다.
- 챔버내부에 조성된 가스 농도 확인을 위해 실내공기질 공정시험기준 ES 02601.1(실내 및 건축자재에서 방출되는 포름알데히드 측정방법 - 2,4 DNPH 카트리지와 액체 크로마토그래프법)에 의거하여 농도분석을 실시하였으며, 검지관식 기체측정기(GV-100S, Gastec, Japan)도 병용하여 농도를 모니터링하였다(Figure 1).
- 포름산이온 농도(Formate, HCO2-) 분석은 이온크로마토그래피(ICS-3000, Dionex, USA)를 이용하였다. 이를 위해 금속시편 1매(50mm×150mm)의 표면적, 중량 측정 후 팔콘튜브(50ml)에 삽입하고 탈이온수 50ml를 주입하였다.
- 포름알데히드(HCHO)에 의한 금속시편의 손상도 평가를 위해 가스부식시험기(217L, GS-UV, SUGA, Japan)를 사용하여 노출시험을 실시하였다. 가스 농도 조성은 HCHO 표준가스(N2 balance, RIGAS, Korea) 10, 100ppm과 HCHO 용액(37 wt.
대상 데이터
- 금속시편은 Sigma-aldrich사, Alfa사, Goodfellow사의 두께 0.1mm 수준의 foil 타입으로 가로×세로를 50×50mm로 절취한 후 3매 1조로 준비하였다(Table 1).
- 금속시편은 국립중앙박물관 및 국립민속박물관 소장유물 중 금속류의 통계를 참고하여 금제, 금동제, 은제, 동합금제, 철제, 납을 1차로 선정한 후 이들 주요 재질중 부식영향이 없는 금제, 표준시험편 확보가 어려운 금동제, 청동제를 제외한 은, 구리, 철, 납, 황동의 5종을 최종 선정하였다(The National Folk Musuem of Korea, 2012; The National Folk Musuem of Korea, 2012). 금속시편은 Sigma-aldrich사, Alfa사, Goodfellow사의 두께 0.
이론/모형
- 가속열화 금속시편을 대상으로 온도 25℃, 습도 50%, 환기횟수 1/hr로 조성한 다음 손상농도에 24시간 노출을 실시하여 건전시편과 비교하였다(Table 5). 가속열화 금속 시편은 신뢰성 시험방법인 RS D 0041:2004 (지붕 및 건축 외판용 도장 응용 아연 도금 강판 및 강대)법에 의거하여 시험규격 내 가속 수명시험(산성비 사이클 내식성 시험) 3 Cycle을 통해 가속열화된 은, 구리, 철, 납, 황동시편을 준비하였다.
성능/효과
- 1. HCHO 농도에 따른 금속시편 재질 손상 평가를 통해 손상농도는 500ppm/day로 확인되었다. 포름알데히드 가스는 납시편에 대하여 광학적, 화학적, 물리적 손상을 주었고, 전체 금속시편에 대하여 광학적 손상을 발생시켰다.
- 2. 손상농도에서 온․습도 조건에 따른 금속시편 영향 평가를 통해 포름알데히드 가스는 기본조건, 고온조건에서는 일부시편에 대해 광학적 손상변화를 일으키거나 가중 영향이 컸으며, 고온고습조건, 고습조건에서는 납시편에 대한 화학적 손상변화를 2.8배, 1.3배 가중시켰다. 대체로 납, 황동, 구리 순으로 손상 가중이 컸다.
- 3. 열화금속의 손상도 평가를 통해 노출전․후 광학적 손상변화는 미미하였으나, 화학적 손상변화(포름산이온 농도, pH)와 물리적 손상변화(부식속도)는 크게 나타났다. 특히, 포름산이온 농도에 있어서 철시편, 황동시편의 부식 생성물은 포름알데히드 가스와 활발히 반응하는 것으로, 납시편의 표면 산화막은 포름알데히드 가스와의 반응을 감소시키거나 차단하는 것으로 확인되었다.
- HCHO 농도 조건에 따른 금속시편의 광택도는 0.5~100ppm의 농도 범위에서 전체시편 모두 5.0 미만(오차범위 내)으로 변화가 나타나지 않다가 500ppm 농도에서 전체시편 모두 급격히 감소하였다. 500ppm 농도에서 금속시편의 광택도 변화(ΔGs)는 황동(-56), 납(-41), 구리(-20), 은(-14), 철(-12) 순으로 나타났다(Figure 2B, 2C).
- step 1 결과에서 색차 증가가 뚜렷했던 납, 황동, 구리시편은 일정 온·습도 조건에서 동반하여 일률적인 가중이나 감소 경향이 나타나지 않았다.
- 그러나, 철시편, 황동시편의 포름산이온 농도는 가속열화후 생성된 부식물에서 포름알데히드 가스와의 반응이 활발하여 증가하였으며, 납시편의 포름산이온 농도는 가속열화후 생성된 표면 산화막이 포름알데히드 가스와의 반응을 감소시켜 건전시편의 포름산이온 농도 대비 1/2 수준으로 나타났다. 가속열화 정도가 다른 금속시편(산성비 사이클 내식성 시험_1, 2, 3 Cycle 폭로 시편)에 대하여 동일조건 손상도 실험을 후속 진행한 결과, 철, 황동시편의 포름산이온 농도는 Cycle 증가(열화 증가)에 비례하여 증가하였으나 납시편의 포름산이온 농도는 2 Cycle 시편까지는 증가하였으나 3 Cycle 시편에서 급감하였다.
- 0172)의 부식속도가 확인되었다. 건전시편의 손상농도 노출후 부식속도와 비교할 때, 가속열화 철시편은 급격한 증가를, 가속열화 납시편은 표면 산화막에 의한 상대적 감소가 확인되었다(Figure 10).
- 노출 전 ·후 포름산이온 농도 변화는 철시편(+3027), 납시편(+273), 황동시편(+160)에서 증가하였다. 건전시편의 손상농도 노출후 포름산이온 농도가 납(571)에서만 확인되었던 점과 비교할 때, 철시편, 황동시편은 급격히 증가하였으며, 납시편은 상대적으로 감소한 것으로 나타났다(Figure 9A).
- 가속열화+손상농도시편의 광학적 손상(색차, 광택도) 변화는 대체로 미미하였는데, 산성우 부식을 거친 가속열화시편의 표면은 변색과 부식이 상당히 진행되어 포름알데히드 가스에 의한 추가적인 변화(광학적 손상)는 나타나지 않았다. 그러나, 철시편, 황동시편의 포름산이온 농도는 가속열화후 생성된 부식물에서 포름알데히드 가스와의 반응이 활발하여 증가하였으며, 납시편의 포름산이온 농도는 가속열화후 생성된 표면 산화막이 포름알데히드 가스와의 반응을 감소시켜 건전시편의 포름산이온 농도 대비 1/2 수준으로 나타났다. 가속열화 정도가 다른 금속시편(산성비 사이클 내식성 시험_1, 2, 3 Cycle 폭로 시편)에 대하여 동일조건 손상도 실험을 후속 진행한 결과, 철, 황동시편의 포름산이온 농도는 Cycle 증가(열화 증가)에 비례하여 증가하였으나 납시편의 포름산이온 농도는 2 Cycle 시편까지는 증가하였으나 3 Cycle 시편에서 급감하였다.
- 0000)으로 나타났다. 노출전 철시편(0.1358)에서만 높은 부식속도가 확인되었으나 노출후 철시편(0.2160)뿐만 아니라 납시편(0.0172)의 부식속도가 확인되었다. 건전시편의 손상농도 노출후 부식속도와 비교할 때, 가속열화 철시편은 급격한 증가를, 가속열화 납시편은 표면 산화막에 의한 상대적 감소가 확인되었다(Figure 10).
- 손상농도에 노출된 가속열화 금속시편의 손상도 평가 결과, 노출후 철, 황동, 은시편의 색차가 소폭 증가하였고, 은, 구리, 황동시편의 광택도는 소폭 감소하였다. 또한, 철시편, 황동시편의 포름산이온 농도가 증가하였으며, 납, 구리시편의 pH는 감소하였다. 철시편, 납시편의 부식속도가 확인되었으며, 모든 금속시편에서 두께, 중량변화는 나타나지 않았다.
- 75로 가장 큰 것으로 나타났다. 반면, 철시편은 모든 온․습도 조건에서 색변화가 미미하여 비교적 안정된 것으로 나타났다. step 1 결과에서 색차 증가가 뚜렷했던 납, 황동, 구리시편은 일정 온·습도 조건에서 동반하여 일률적인 가중이나 감소 경향이 나타나지 않았다.
- 1402로 나타났다. 부식이 육안으로 확인되는 시점에서의 부식속도가 +0.015 이상인 점을 감안할 때, 500ppm 농도에서 납시편의 부식속도가 +0.1402로 뚜렷이 증가한 것으로 나타났으며, 기타 금속시편의 부식속도는 측정오차 범위 내에 속하여 변화가 없는 것으로 나타났다(Figure 4B).
- 40)의 색차는 증감 변화가 나타나지 않았다(Figure 2A). 색차 증가가 확인된 납, 황동, 구리의 색도 변화를 살펴보면, 납시편에서는 b*값의 대폭 감소, 황동시편에서는 L*값 감소, b*값 증가, 구리시편에서는 L*값 감소, a*, b*값의 증가가 나타났다. 이는 육안으로 납시편에서는 노란색감이 빠지고, 황동시편, 구리시편에서는 명도가 낮아지면서 각각 노란색감, 주황색감이 짙어진 것으로 관찰되었다(Figure 2C).
- 손상농도(HCHO 500ppm)에서 온 ․ 습도 조건에 따른 금속시편의 색차(ΔE*ab)는 대체로 기본조건(25℃, 50%), 고온조건(30℃, 50%)에서 색차 증가가 큰 것으로 나타났다(Figure 5A).
- 손상농도(HCHO 500ppm)에서 온․습도 조건에 따른 금속시편의 포름산이온 농도(μg/100cm2/day)는 납시편에서만 변화를 확인하였으며, 고온․고습조건(30℃, 80%), 고습조건(25℃, 80%)에서 증가하고, 고온조건(30℃, 50%)에서 감소하는 것으로 나타났다(Figure 6).
- 손상농도에 노출된 가속열화 금속시편의 손상도 평가 결과, 노출후 철, 황동, 은시편의 색차가 소폭 증가하였고, 은, 구리, 황동시편의 광택도는 소폭 감소하였다. 또한, 철시편, 황동시편의 포름산이온 농도가 증가하였으며, 납, 구리시편의 pH는 감소하였다.
- 손상농도에서 온․습도 조건에 따른 영향 평가 결과, 기본조건에서는 납, 황동시편의 색차와 광택도, 납시편의 부식속도 변화가 가장 크게 나타났고, 고온조건에서는 기본조건대비 은, 구리시편의 색차와 광택도의 가중 변화가 컸으며, 고온고습조건, 고습조건에서는 기본조건대비 납시편의 포름산이온 농도와 중량의 가중 변화가 크게 나타났다. 반면, 모든 온․습도 조건에서 전체 금속시편의 pH와 두께의 가중 변화는 나타나지 않았다.
- 손상농도(HCHO 500ppm)에서 온․습도 조건에 따른 금속시편의 광택도는 대체로 기본조건(25℃, 50%), 고온조건(30℃, 50%)에서 광택도 감소가 큰 것으로 나타났다(Figure 5B). 은시편, 구리시편, 철시편은 고온조건에서 광택도가 -16, -25, -13으로 기본조건대비 -4, -5, -1로 추가 감소하였으며, 납시편, 황동시편은 기본조건에서 광택도가 -41, -56으로 가장 크게 감소하였다.
- )는 대체로 기본조건(25℃, 50%), 고온조건(30℃, 50%)에서 색차 증가가 큰 것으로 나타났다(Figure 5A). 은시편, 구리시편은 고온조건에서 색차가 1.96, 8.44로 기본조건대비 3.9배, 2.6배 증가하였으며, 납시편, 황동시편은 기본조건에서 색차가 15.73, 8.75로 가장 큰 것으로 나타났다. 반면, 철시편은 모든 온․습도 조건에서 색변화가 미미하여 비교적 안정된 것으로 나타났다.
- 국립문화재연구소(2011)에 따르면 온․습도 환경조건에 따른 금속시편의 색차, 광택도 결과에서, 기본조건(20℃, 54%)에서는 은의 광택도 변화가 컸고, 고온조건(30℃, 54%)에서는 은, 구리의 색차 변화와 은의 광택도 변화가 컸으며 고온고습조건(30℃, 85%), 고습조건(20℃, 85%)에서는 납, 황동의 색차변화와 납의 광택도 변화가 컸다. 이러한 점을 참고하였을 때, 기본조건에서는 포름알데히드 가스 단독으로 손상 작용이 나타나고, 고온조건, 고온고습조건, 고습조건에서는 포름알데히드 가스와 온․습도의 상승효과로 손상 작용이 나타남을 확인할 수 있다.
- 또한, 철시편, 황동시편의 포름산이온 농도가 증가하였으며, 납, 구리시편의 pH는 감소하였다. 철시편, 납시편의 부식속도가 확인되었으며, 모든 금속시편에서 두께, 중량변화는 나타나지 않았다. 가속열화+손상농도시편의 광학적 손상(색차, 광택도) 변화는 대체로 미미하였는데, 산성우 부식을 거친 가속열화시편의 표면은 변색과 부식이 상당히 진행되어 포름알데히드 가스에 의한 추가적인 변화(광학적 손상)는 나타나지 않았다.
- 측정오차 범위가 ±0.0005g임을 감안할 때, 납시편, 은시편, 구리시편은 고온․고습조건에서 중량이 0.00117g, 0.00060g, 0.00050g, 철시편, 황동시편은 고온조건에서 중량이 0.00080g, 0.00057g, 납시편, 황동시편은 고습조건에서 중량이 0.00087g, 0.00053g으로 증가하였다.
- 열화금속의 손상도 평가를 통해 노출전․후 광학적 손상변화는 미미하였으나, 화학적 손상변화(포름산이온 농도, pH)와 물리적 손상변화(부식속도)는 크게 나타났다. 특히, 포름산이온 농도에 있어서 철시편, 황동시편의 부식 생성물은 포름알데히드 가스와 활발히 반응하는 것으로, 납시편의 표면 산화막은 포름알데히드 가스와의 반응을 감소시키거나 차단하는 것으로 확인되었다. 열화금속의 경우, 철, 납, 황동 순으로 손상이 큰 것으로 확인되었다.
- HCHO 농도 500ppm에서 색차(납, 황동, 구리), 광택도(황동, 납, 구리, 은, 철), 포름산이온 농도(납), pH(황동, 철), 중량(납), 부식속도(납)의 변화가 발생하였다. 포름알데히드 가스가 납에 대하여 반응과 손상영향이 가장 큰 것으로 확인되었으며, 전체 금속시편에 대하여 광학적 손상(색차, 광택도)이 뚜렷하였다. 이러한 결과는 전반적으로 이온화 에너지(eV)가 낮은 납, 은, 구리 순으로 포름알데히드와의 산화반응이 높게 진행되었기 때문으로 판단할 수 있다.
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