$Ho^{3+}$가 도핑된 $SrAl_2O_4$ 상향전환 형광체 분말을 분무열분해법으로 제조하고 활성제의 농도, 후 열처리 온도 변화에 따른 결정학적 구조와 발광 특성을 조사하였다. 또한 유기 첨가제 사용에 따른 형광체의 결정구조, 표면적 및 휘도 변화를 조사하였다. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 $Ho^{3+}$의 $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ 전이에 기인한 강한 녹색 발광을 보였다. 가장 높은 발광 강도를 보이는 $Ho^{3+}$ 농도는 0.1%였고, 그 이상의 농도에서는 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의에 농도소강이 일어나 발광 휘도는 급격히 감소하였다. 여기 광원의 전력 세기에 따른 발광 휘도 변화 관찰로부터 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$의 녹색 발광은 2광자가 관여된 바닥상태흡수-여기상태흡수 과정을 통해 효율적으로 일어남이 확인되었다. 합성된 분말의 주상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재하였다. 후 열처리 온도를 $1000^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 육방정계 상이 줄어 들면서 단상정계의 결정성이 향상되었다. 그러나 $1350^{\circ}C$에서도 일부 육방정계 상은 존재하였다. 구연산(CA)과 에틸렌 글리콜(EG)을 첨가해준 분무 용액으로부터 제조한 경우, 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상으로 향상된 결정성을 가지는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$가 제조되었다. 또한 유기 첨가제와 함께 N,N-Dimethylformamide(DMF)를 분무용액에 넣어 줌으로써 형광체의 표면적을 크게 감소시킬 수 있었다. 그 결과 CA/EG/DMF를 넣고 제조한 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 발광 휘도가 약 168% 향상되었다. 이러한 휘도 증대는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체의 결정상이 순수해졌고, 결정성 증대와 표면 결함을 최소화시킨 결과라고 결론지었다.
$Ho^{3+}$가 도핑된 $SrAl_2O_4$ 상향전환 형광체 분말을 분무열분해법으로 제조하고 활성제의 농도, 후 열처리 온도 변화에 따른 결정학적 구조와 발광 특성을 조사하였다. 또한 유기 첨가제 사용에 따른 형광체의 결정구조, 표면적 및 휘도 변화를 조사하였다. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 $Ho^{3+}$의 $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ 전이에 기인한 강한 녹색 발광을 보였다. 가장 높은 발광 강도를 보이는 $Ho^{3+}$ 농도는 0.1%였고, 그 이상의 농도에서는 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의에 농도소강이 일어나 발광 휘도는 급격히 감소하였다. 여기 광원의 전력 세기에 따른 발광 휘도 변화 관찰로부터 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$의 녹색 발광은 2광자가 관여된 바닥상태흡수-여기상태흡수 과정을 통해 효율적으로 일어남이 확인되었다. 합성된 분말의 주상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재하였다. 후 열처리 온도를 $1000^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 육방정계 상이 줄어 들면서 단상정계의 결정성이 향상되었다. 그러나 $1350^{\circ}C$에서도 일부 육방정계 상은 존재하였다. 구연산(CA)과 에틸렌 글리콜(EG)을 첨가해준 분무 용액으로부터 제조한 경우, 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상으로 향상된 결정성을 가지는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$가 제조되었다. 또한 유기 첨가제와 함께 N,N-Dimethylformamide(DMF)를 분무용액에 넣어 줌으로써 형광체의 표면적을 크게 감소시킬 수 있었다. 그 결과 CA/EG/DMF를 넣고 제조한 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 발광 휘도가 약 168% 향상되었다. 이러한 휘도 증대는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체의 결정상이 순수해졌고, 결정성 증대와 표면 결함을 최소화시킨 결과라고 결론지었다.
$Ho^{3+}$ doped $SrAl_2O_4$ upconversion phosphor powders were synthesized by spray pyrolysis, and the crystallographic properties and luminescence characteristics were examined by varying activator concentrations and heattreatment temperatures. The effect of organic additives ...
$Ho^{3+}$ doped $SrAl_2O_4$ upconversion phosphor powders were synthesized by spray pyrolysis, and the crystallographic properties and luminescence characteristics were examined by varying activator concentrations and heattreatment temperatures. The effect of organic additives on the crystal structure and luminescent properties was also investigated. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders showed intensive green emission due to the $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ transition of $Ho^{3+}$. The optimal $Ho^{3+}$ concentration in order to achieve the highest luminescence was 0.1%. Over this concentration, emission intensities were largely diminished via a concentration quenching due to dipole-dipole interaction between activator ions. According to the dependence of emission intensity on the pumping power of a laser diode, it was clear that the upconversion of $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ occurred via the ground state absorption-excited state absorption processes involving two near-IR photons. Synthesized powders were monoclinic as a major phase, having some hexagonal phase. The increase of heat-treatment temperatures from $1000^{\circ}C$ to $1350^{\circ}C$ led to crystallinity enhancement of monoclinic phase, reducing hexagonal phase. The hexagonal phase, however, did not disappear even at $1350^{\circ}C$. When both citric acid (CA) and ethylene glycol (EG) were added to the spray solution, the resulting powders had pure monoclinic phase without forming hexagonal phase, and led to largely enhancement of crystallinity. Also, N,N-Dimethylformamide (DMF) addition to the spray solution containing both CA and EG made it possible to effectively reduce the surface area of $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders. Consequently, the $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders prepared by using the spray solution containing CA/EG/DMF mixture as the organic additives showed about 168% improved luminescence compared to the phosphor prepared without organic additives. It was concluded that both the increased crystallinity of high-purity monoclinic phase and the decrease of surface area were attributed to the large enhancement of upconversion luminescence.
$Ho^{3+}$ doped $SrAl_2O_4$ upconversion phosphor powders were synthesized by spray pyrolysis, and the crystallographic properties and luminescence characteristics were examined by varying activator concentrations and heattreatment temperatures. The effect of organic additives on the crystal structure and luminescent properties was also investigated. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders showed intensive green emission due to the $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ transition of $Ho^{3+}$. The optimal $Ho^{3+}$ concentration in order to achieve the highest luminescence was 0.1%. Over this concentration, emission intensities were largely diminished via a concentration quenching due to dipole-dipole interaction between activator ions. According to the dependence of emission intensity on the pumping power of a laser diode, it was clear that the upconversion of $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ occurred via the ground state absorption-excited state absorption processes involving two near-IR photons. Synthesized powders were monoclinic as a major phase, having some hexagonal phase. The increase of heat-treatment temperatures from $1000^{\circ}C$ to $1350^{\circ}C$ led to crystallinity enhancement of monoclinic phase, reducing hexagonal phase. The hexagonal phase, however, did not disappear even at $1350^{\circ}C$. When both citric acid (CA) and ethylene glycol (EG) were added to the spray solution, the resulting powders had pure monoclinic phase without forming hexagonal phase, and led to largely enhancement of crystallinity. Also, N,N-Dimethylformamide (DMF) addition to the spray solution containing both CA and EG made it possible to effectively reduce the surface area of $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders. Consequently, the $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ powders prepared by using the spray solution containing CA/EG/DMF mixture as the organic additives showed about 168% improved luminescence compared to the phosphor prepared without organic additives. It was concluded that both the increased crystallinity of high-purity monoclinic phase and the decrease of surface area were attributed to the large enhancement of upconversion luminescence.
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문제 정의
본 연구에서는 SrAl2O4:Ho3+ UC 형광체를 분무열분해법으로 제조하였고, 활성제인 Ho3+농도 및 후열처리 온도가 발광 강도에 미치는 영향, 농도 소강 및 UC 발광 메커니즘에 대해 조사하였다. 또한 유기 첨가제를 분무용액에 첨가하여 발광 휘도를 개선시키는 연구를 수행하였다.
이때문에 분무열분해법이 다양한 형광체 제조에 이용되고 있다[16-21]. 본 연구에서는 SrAl2O4:Ho3+ UC 형광체를 분무열분해법으로 제조하였고, 활성제인 Ho3+농도 및 후열처리 온도가 발광 강도에 미치는 영향, 농도 소강 및 UC 발광 메커니즘에 대해 조사하였다. 또한 유기 첨가제를 분무용액에 첨가하여 발광 휘도를 개선시키는 연구를 수행하였다.
본 연구에서는 SrAl2O4:Ho3+ UC 형광체를 합성하고 발광 특성을 조사하였다. 형광체의 발광 특성은 합성법에 따라 차이를 가지는데 불순물 상 없이 높은 결정성의 모체를 제조하는 것이 중요하다.
따라서 후 열처리를 통해 높은 결정성을 갖는 분말을 만듦과 동시에 Ho3+ 이온을 결정 격자 내로 치환시켜 활성화를 시키는 것이 필요하다. 본 연구에서는 합성된 전구체분말을 1000 ℃에서 1350 ℃까지 후 열처리 온도를 변화시키면서 발광특성을 조사하였다. Fig.
가설 설정
(a) Emission spectra of SrAl2O4:Ho0.0013+ phosphors calcined at 1200 ℃ and (b) Ln-Ln plot of emission intensity as a function of pumping power.
4. (a) Emission spectra for SrAl2O4:Ho3+ UCPs prepared with changing the content of Ho3+ and (b) changes in the intensity of green emission as a function of Ho3+ concentration.
제안 방법
SrAl2O4 상의 211결정면에 대한 회절각 및 반가폭(full width at half maximum, FWHM) 값들을 Sherrrer식에 대입하여 후열처리온도 변화에 따른 결정자 크기 변화를 관찰하였다. 계산된 결정자 크기는 1,000 ℃에서 21.
분무열분해법을 이용하여 SrAl2O4:Ho3+ UC 형광체 분말을 제조하고 후 열처리 온도, 활성제의 농도 및 유기 첨가제 사용에 따른 결정학적 구조 및 발광 특성을 조사하였다. 합성된 형광체는 Ho3+의 5F4/5S2→5I8 전이에 기인한 녹색 발광이 효율적으로 일어남을 확인하였다.
이때 석영관의 온도는 900 ℃로 고정하였다. 석영관을 지나면서 건조 열분해되어 형성된 분말은 관 출구에 설치된 테플론 백필터로 회수하였다. 회수한 전구체 분말은 결정화와 Ho3+의 활성화를 위해 1000, 1100, 1200, 그리고 1350 ℃에서 공기 분위기 하에서 3시간 동안 열처리 하였다.
발광 스펙트럼은 파장 400~800 nm 범위에서 형광분석기의 slit 15, scan speed는 300 nm/sec의 조건에서 측정하였다. 여기 광원의 세기를 50~600 mA 범위에서 50 mA 단위로 변화시켜주면서 발광특성을 측정하였다. 후열처리된 분말의 표면적은 ASAP 2000을 이용하여 질소 흡착 등온선을 측정하고 BET법에 의해 계산되었다.
0%까지 변화시켜 주었다. 유기 첨가제를 사용하는 경우는 전구체 염의 농도를 0.25 M로 하고 활성제량을 고정시킨 상태에서 구연산과 에틸렌 글리콜은 각각 0.3 M, 그리고 N,N-Dimethylformamide은 1.0 M로 해 주어 분무용액을 제조하였다. 분무용액은 액적 발생기를 이용하여 액적화시킨 후 운반기체(공기, 20 L/min)에 의해 석영 반응기 내로 넣어 주었다.
2)에서 보였듯이 제조한 형광체 분말은 단사정계가 주상을 이루지만 육방정계 상이 포함되어 있다. 이를 개선해 주기 위해 본 연구에서는 구연산(citric acid, CA)과 에틸렌 글리콜(ethylene glycol, EG)를 분무 용액 제조 단계에서 첨가해 주었다. CA는 전구체 용액 내에서 Sr과 Al 염과 착물을 형성하여 균일한 침전을 유도할 수 있고, 또한 EG와 반응하여 겔화되기 때문에 국부적인 침적을 막는 효과가 있다.
석영관을 지나면서 건조 열분해되어 형성된 분말은 관 출구에 설치된 테플론 백필터로 회수하였다. 회수한 전구체 분말은 결정화와 Ho3+의 활성화를 위해 1000, 1100, 1200, 그리고 1350 ℃에서 공기 분위기 하에서 3시간 동안 열처리 하였다.
후 열처리를 거친 샘플들의 결정구조는 X-ray diffraction(Rigaku, MiniFlex600) 측정을 통해 분석하였고, 발광 특성 분석을 위해 975 nm 레이저(Optoenergy, PL980P330J)를 여기 광원으로 사용하고 형광분석기(Perkin Elmer, LS 55, Fluorescence spectrometer)를 이용하여 발광하는 빛의 스펙트럼을 측정하였다. 발광 스펙트럼은 파장 400~800 nm 범위에서 형광분석기의 slit 15, scan speed는 300 nm/sec의 조건에서 측정하였다.
대상 데이터
9%)를 각각 Sr, Al 및 Ho의 전구체로 사용하였다. 구연산(Aldrich, 99.5%), 에틸렌 글리콜(Aldrich, 99.8%), 그리고 N,N-Dimethylformamide(Aldrich, 99.8%)를 유기 첨가제로 사용하였다. 분무열분해 장치는 1.
7 MHz의 진동 17개로 구성된 액적발생기, 석영관(직경 55 mm, 길이 1200 mm), 그리고 테플론 백필터로 구성하였다. 분무 용액은 필요한 Ho2O3를 질산으로 용해시킨후 Sr 및 Al 전구체를녹여 200 mL의 맑은 수용액으로 제조하였다. 분무 용액의 총 몰 수는 0.
분무열분해 공정을 이용한 Sr(1-x)Al2O4:Hox UCP 제조하기 위해 strontium nitrate(Aldrich, 99%), aluminum nitrate nonahydrate(Aldrich, 98%), Holmium oxide(Aldrich, 99.9%)를 각각 Sr, Al 및 Ho의 전구체로 사용하였다. 구연산(Aldrich, 99.
8%)를 유기 첨가제로 사용하였다. 분무열분해 장치는 1.7 MHz의 진동 17개로 구성된 액적발생기, 석영관(직경 55 mm, 길이 1200 mm), 그리고 테플론 백필터로 구성하였다. 분무 용액은 필요한 Ho2O3를 질산으로 용해시킨후 Sr 및 Al 전구체를녹여 200 mL의 맑은 수용액으로 제조하였다.
CA는 전구체 용액 내에서 Sr과 Al 염과 착물을 형성하여 균일한 침전을 유도할 수 있고, 또한 EG와 반응하여 겔화되기 때문에 국부적인 침적을 막는 효과가 있다. 치밀한 구조의 분말을 만들기 위해 Dimethylformamide(DMF)를 건조 조절제(drying control chemical agent, DCCA)로 사용하였다. Fig.
이론/모형
여기 광원의 세기를 50~600 mA 범위에서 50 mA 단위로 변화시켜주면서 발광특성을 측정하였다. 후열처리된 분말의 표면적은 ASAP 2000을 이용하여 질소 흡착 등온선을 측정하고 BET법에 의해 계산되었다.
성능/효과
일반적으로 형광체의 발광 휘도는 결정상이 순수해지고 또한 결정성이 증가함에 따라 증가한다. XRD 결과에서 후 열처리 온도가 1000 ℃에서 1350 ℃로 증가함에 따라 결정상이 순수해졌고 결정성도 증가하였다. 따라서 후 열처리 온도에 따른 휘도 증가는 Ho3+ 활성 이온들이 SrAl2O4 결정격자 내로 치환 정도가 증가하고 결정성이 증가 했기 때문이다.
1% 이상이 되면 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의한 농도 소강이 일어남을 확인하였다. XRD 분석에서 합성된 형광체 분말의 주 상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재함을 확인하였다. 구연산과 에틸렌 글리콜을 첨가하여 제조한 SrAl2O4:Ho3+ 형광체는 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상을 가졌고 결정성이 크게 향상되어 발광 휘도가 크게 향상되었다.
XRD 분석에서 합성된 형광체 분말의 주 상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재함을 확인하였다. 구연산과 에틸렌 글리콜을 첨가하여 제조한 SrAl2O4:Ho3+ 형광체는 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상을 가졌고 결정성이 크게 향상되어 발광 휘도가 크게 향상되었다. 또한 구연산 및 에틸렌 글리콜과 함께 DMF를 추가적으로 첨가해 줌으로써 결정상의 순도와 결정성을 높게 유지하면서 표면적을 크게 줄일 수 있었다.
또한 구연산 및 에틸렌 글리콜과 함께 DMF를 추가적으로 첨가해 줌으로써 결정상의 순도와 결정성을 높게 유지하면서 표면적을 크게 줄일 수 있었다. 그 결과 구연산/에틸렌 글리콜/DMF를 넣고 제조한 SrAl2O4:Ho3+ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 약 168% 높은 휘도를 보였다.
이러한 결과로부터 CA 및 EG를 유기 첨가제로 사용함으로써 순수한 단사정계의 SrAl2O4를 제조 가능하고 결정성향상이 가능함을 확인하였다. 나아가 CA/EG와 함께 DMF를 추가적으로 넣어 줌으로써 고순도 결정상과 높은 결정성을 유지하면서 표면적이 작은 형광체 분말을 제조할 수 있었고 그 결과 SrAl2O4:Ho3+의 발광 휘도는 약 126% 향상되었다.
42이고 Q≈6이 된다. 따라서 SrAl2O4에서 Ho3+의 발광 소광은 쌍극자-쌍극자 상호작용에 의해 이루어진다고 결론지었다.
구연산과 에틸렌 글리콜을 첨가하여 제조한 SrAl2O4:Ho3+ 형광체는 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상을 가졌고 결정성이 크게 향상되어 발광 휘도가 크게 향상되었다. 또한 구연산 및 에틸렌 글리콜과 함께 DMF를 추가적으로 첨가해 줌으로써 결정상의 순도와 결정성을 높게 유지하면서 표면적을 크게 줄일 수 있었다. 그 결과 구연산/에틸렌 글리콜/DMF를 넣고 제조한 SrAl2O4:Ho3+ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 약 168% 높은 휘도를 보였다.
07로 이론적인 값에 가까웠다. 이러한 R 값 변화로부터 유기 첨가제를 넣어 준 경우 육방정계 구조는 점차적으로 없어지고 순수한 단사정계 구조의 SrAl2O4가 형성되었다는 것을 확인하였다. BET 표면적도 유기첨가물 없이 제조한 경우 5.
이러한 표면적 감소는 분말이 치밀한 구조를 가지며 표면 결함이 크게 줄어들었다는 것을 의미한다. 이러한 결과로부터 CA 및 EG를 유기 첨가제로 사용함으로써 순수한 단사정계의 SrAl2O4를 제조 가능하고 결정성향상이 가능함을 확인하였다. 나아가 CA/EG와 함께 DMF를 추가적으로 넣어 줌으로써 고순도 결정상과 높은 결정성을 유지하면서 표면적이 작은 형광체 분말을 제조할 수 있었고 그 결과 SrAl2O4:Ho3+의 발광 휘도는 약 126% 향상되었다.
녹색 빛 외에 3개의 작은 피크들이 관찰되는데, 이는 각각 Ho3+의 5F3→5I8(492 nm), 5F5→5I8(672 nm), 그리고 5F4/5S2→5I7(765 nm) 전이에 기인한 것들이다. 이로부터 SrAl2O4는 UC 형광체의 모체로서 적합하고 Ho3+ 활성이온도핑하면 강한 녹색 발광을 구현할 수 있음을 확인하였다.
그러나 1350 ℃에서 휘도 감소한 것은 XRD 결과에서 보였듯이 Ho3+ 활성이온이 결정격자에서 일부 빠져 나왔기 때문이다. 이상의 결과로부터 분무열분해법으로 합성된 SrAl2O4:Ho3+ UC 형광체의 높은 발광 휘도를 얻기 위한 가장 적절한 후 열처리 온도는 1200 ℃로 결정하였다.
최근 Rakov 등은 연소합성법으로 제조한 SrAl2O4:Er3+/Yb3+ 도핑된 SrAl2O4를 제조하여 UC 특성을 조사하였다[15]. 합성된 형광체는 980 nm 레이저 여기 하에서 강한 녹색 빛을 낼 수 있음을 확인하였다. 그러나 Ho3+가 도핑된 SrAl2O4의 UC 특성에 대한 연구는 이루어지지 않았다.
UC 형광체 분말을 제조하고 후 열처리 온도, 활성제의 농도 및 유기 첨가제 사용에 따른 결정학적 구조 및 발광 특성을 조사하였다. 합성된 형광체는 Ho3+의 5F4/5S2→5I8 전이에 기인한 녹색 발광이 효율적으로 일어남을 확인하였다. 발광 휘도 측면에서 가장 적절한 후 열처리 온도 및 활성제 농도는 각각 1200 ℃와 0.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
형광체란 무엇인가?
형광체는 외부로부터 에너지를 흡수하여 고유의 가시광선을 내는 물질로 모체와 활성제로 구성되며 여기 에너지원에 따라 다양한 응용처를 가지고 있다. 발광 색과 휘도는 모체의 조성과 활성제의 종류에 크게 영향을 받으며 응용분야에 따라 최적의 모체와 활성제를 찾는 것이 중요하다.
UC 형광체의 활성제로 주로 이용되는 것은 무엇인가?
UC 현상은 1960년대 발견되었지만[2], 연구는 1990년대 980 nm 고출력 InGaAs 레이저 다이오드가 개발되면서 가속화 되어왔다. UC 형광체의 활성제로는 란탄 계열의 Tm3+, Er3+, Ho3+ 등이 주로 이용되고 증감제로 Yb3+를 사용한다[2-4]. UC 현상은 비선형 anti-Stokes shift에 기인한 것으로 낮은 에너지의 빛이 2번 이상의 여기 과정을 통해 낮은 에너지의 광자를 높은 에너지의 광자로 방출하는 것을 말한다[5].
upconversion(UC) 형광체의 응용처는 무엇인가?
최근 긴 파장의 근적외선(near infrared, NIR)를 짧은 파장의 가시광으로 전환시킬 수 있는 upconversion(UC) 형광체가 많은 관심을 받고 있다. 이는 UC 형광체가 3차원 디스플레이, 광저장장치, 의료진단, 센서, 태양전지, 보안잉크 등 다양한 응용처를 가지기 때문이다[1].
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