선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 기존 알칼리에 대한 내화학성이 큰 나일론 6의 특성으로 인하여 Formic acid와 감량촉진제로는 Maleic anhydride를 사용하여 감량을 실시하였다. 감량가공의 온도, 농도, 시간에 대한 변수를 두어 감량가공을 실시하였으며, 이에 따른 물리적, 화학적 특성의 변화를 측정 및 분석하여 나일론 6 섬유의 감량가공 효과를 고찰하고자 하였다.
- 따라서 본 논문에서는 나일론 6 섬유의 칫솔모, 언더웨어, 카페트 등 다양한 용도 전개를 위하여 감량가공에 대하여 기초적으로 연구하였다. 기존 알칼리에 대한 내화학성이 큰 나일론 6의 특성으로 인하여 Formic acid와 감량촉진제로는 Maleic anhydride를 사용하여 감량을 실시하였다.
- 본 논문에서는 Formic acid와 Maleic anhydride를 이용한 나일론 6 섬유의 감량가공에 대해 연구하였다. Formic acid의 농도, Maleic anhydride의 첨가와 감량온도 및 시간에 따른 나일론 6 섬유의 감량률 및 특성을 비교하였다.
제안 방법
- FT-IR(Fourier transformation infrared spectro-scopy, Magna IR550, Scinco)을 이용하여 나일론 6 섬유의 감량가공에 따른 화학적 구조변화를 확인하였다.
- 본 논문에서는 Formic acid와 Maleic anhydride를 이용한 나일론 6 섬유의 감량가공에 대해 연구하였다. Formic acid의 농도, Maleic anhydride의 첨가와 감량온도 및 시간에 따른 나일론 6 섬유의 감량률 및 특성을 비교하였다.
- Formic acid의 농도는 40%, 45%, 50%, 55%로 변화를 주었으며, Maleic anhydride의 농도는 2%, 4%, 6%, 8%로 변화를 주었고 이때 Formic acid의 농도는 45%로 고정하였다. 감량가공 시간은 최대 6시간까지 감량을 진행하였으며, 1시간마다 감량된 시편을 회수하여 특성을 분석하였다.
- Formic acid의 농도는 40%, 45%, 50%, 55%로 변화를 주었으며, Maleic anhydride의 농도는 2%, 4%, 6%, 8%로 변화를 주었고 이때 Formic acid의 농도는 45%로 고정하였다. 감량가공 시간은 최대 6시간까지 감량을 진행하였으며, 1시간마다 감량된 시편을 회수하여 특성을 분석하였다.
- 감량가공 전·후의 결정구조 분석을 위하여 XRD(X-ray Diffractormeter, Thermo사, MultiLab 2000)를 이용하여 CuKal(υ=1.540)의 광원으로 상온에서 40kV, 25mA, 2Θ를 1.01-9.99까지 초당 0.02씩 증가시키면서 패턴을 분석하였다.
- 감량가공된 나일론 6 섬유 시료를 시차주사열량측정법(Differential Scanning Calorimetry, Mettler–Toledo사, DSC)을 통하여 감량가공 전·후의 열적 특성의 차이를 비교하였다.
- 감량가공된 나일론 6 섬유의 표면을 관찰하기 위해 Dino-Lite사의 Digital Microscope(AM7013MT series)를 이용하여 섬유의 표면상태를 확인하였다. 주사전자현미경(JEOL, JSM-7000F)으로 감량가공된 나일론 6 섬유의 표면을 관찰하였다.
- 감량온도를 20℃, 30℃, 40℃, 50℃의 4가지 조건으로 고정하여 실험하였으며, 이때 Formic acid의 농도는 45%로 고정하였고 Maleic anhydride는 사용하지 않았다.
- 따라서 본 논문에서는 나일론 6 섬유의 칫솔모, 언더웨어, 카페트 등 다양한 용도 전개를 위하여 감량가공에 대하여 기초적으로 연구하였다. 기존 알칼리에 대한 내화학성이 큰 나일론 6의 특성으로 인하여 Formic acid와 감량촉진제로는 Maleic anhydride를 사용하여 감량을 실시하였다. 감량가공의 온도, 농도, 시간에 대한 변수를 두어 감량가공을 실시하였으며, 이에 따른 물리적, 화학적 특성의 변화를 측정 및 분석하여 나일론 6 섬유의 감량가공 효과를 고찰하고자 하였다.
- 나일론 6 섬유의 감량가공시 온도를 20℃로 고정한 후 Formic acid의 농도와 Maleic anhydride의 농도를 변수로 두어 실험을 진행하였다. 나일론 6섬유는 Formic acid 처리를 하면 아미드결합이 가수분해되어 –COOH와 –NH2로 분해된다.
- 또한 감량온도가 40℃ 이상일 때와 Maleic anhydride의 농도가 6% 이상일 때 섬유의 손상이 심하여 인장강도를 측정할 수 없었다. 따라서 Formic acid 40%, 45%와 45%에서 Maleic anhydirde 2%, 4% 그리고 온도가 20℃, 30℃일 때 감량된 시료의 인장강도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 나일론 6 섬유의 감량가공을 위해 배치식 감량가공방법을 사용하였으며, Formic acid와 Maleic anhydride의 농도, 감량시간, 감량온도에 변화를 주어 감량가공을 실시하였다. 감량된 시편은 수세와 건조과정을 통해 마무리 하였다.
- 감량가공된 나일론 6 섬유의 인장강도를 측정하기 위해 ASTM D3822에 준하여 만능재료시험기(INSTON 4467, 2630-107)를 사용하여 인장강도를 측정하였다. 시료는 Gauge length를 2.5cm로 하여 마분지에 에폭시 접착제로 고정시켜 크로스헤드 속도를 2mm/min로 하여 시험하였다.
- 감량가공된 나일론 6 섬유의 표면을 관찰하기 위해 Dino-Lite사의 Digital Microscope(AM7013MT series)를 이용하여 섬유의 표면상태를 확인하였다. 주사전자현미경(JEOL, JSM-7000F)으로 감량가공된 나일론 6 섬유의 표면을 관찰하였다. 주사전자현미경은 섬유표면을 Pt로 1분간 코팅 후 10kV의 전자빔을 가하여 측정하였다.
- 주사전자현미경(JEOL, JSM-7000F)으로 감량가공된 나일론 6 섬유의 표면을 관찰하였다. 주사전자현미경은 섬유표면을 Pt로 1분간 코팅 후 10kV의 전자빔을 가하여 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구를 위해 사용된 나일론 6섬유는 일본의 M사에서 제조한 범용 나일론 6로서 64 denier급 필라멘트를 사용하였다.
- 본 연구에서 나일론 6 섬유의 감량가공은 산을 이용한 방법으로 사용된 시약은 Sigma-aldrich사의 Formic acid(mp=8℃, bp=101℃, HCOOH=46.02)와 Maleic anhydride(bp=200℃, auto ignition temperature=870℉, vapor pressure 0.16mmHg)를 사용하였다.
이론/모형
- 감량가공된 나일론 6 섬유의 인장강도를 측정하기 위해 ASTM D3822에 준하여 만능재료시험기(INSTON 4467, 2630-107)를 사용하여 인장강도를 측정하였다. 시료는 Gauge length를 2.
성능/효과
- Figures 1-3의 비교를 통해 온도조건에서 가장 큰 감량률을 나타낸 것을 확인할 수 있으며, 온도조건에 따른 감량률은 Maleic anhydride를 첨가한 감량률보다 최대 25% 크게 나타난 것을 확인할 수 있다. 따라서 감량률은 본 연구에서의 Formic acid 45% 조건하에서 온도조건에 더 많은 영향을 받는다는 것을 알 수 있다.
- Figure 4는 Formic acid의 농도에 따른 인장강도를 나타낸 그래프이다. Formic acid의 농도가 증가할수록 감량시간이 길수록 인장강도가 감소하였다. 이는 나일론 6 섬유의 아미드결합이 가수분해되어 표면의 에칭이 증가하고, 미처리 섬유보다 상대적으로 결함이 증가하기 때문에 강도가 감소하였다고 사료된다.
- Figure 1과 Figure 2에서 Maleic anhydride의 첨가에 따른 감량률의 차이를 비교할 수 있다. Maleic anhydride를 첨가한 감량률은 Formic acid 만 사용했을때의 감량률보다 최대 50% 증가한 것을 확인할 수 있다. 이는 Maleic anhydride의 첨가가 감량용액의 pH를 증가시켜 나일론의 아미드 결합을 분해할 수 있는 수소이온이 많아졌기 때문이라고 사료된다.
- 여기서 Maleic anhydride는 용액의 pH를 더욱 산성으로 만들어 주는 조제로 작용한다. Maleic anhydride의 농도가 증가할수록 나일론 6 섬유의 감량률이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 이는 나일론 6 섬유의 아미드결합이 Formic aicd와 Maleic anhydride에 의해 가수 분해되어 감량된 것으로 판단된다. Maleic anhydride의 혼합에서 Formic acid만의 농도증가에 따른 감량률보다 더 높은 감량률을 나타내었다. 또한 감량온도의 증가는 가수분해반응을 촉진시켜 감량률이 증가한 것으로 사료된다.
- 감량가공 전·후의 그래프를 비교하면 감량이 된 경우 아미드결합의 1600cm-1 부근의 피크가 상대적으로 줄어드는 것을 확인할 수 있다.
- 전체적인 감량률이 크지 않아 감량가공에 따른 나일론 6 섬유의 결정부분의 차이가 미미하였다. 감량공정에 따른 나일론 6 섬유의 화학적 구조는 FT-IR 데이터를 통해 감량공정이 진행될수록 나일론 6 섬유의 아미드기의 피크가 감소하는 것을 확인하였다. 따라서 나일론 6 섬유의 감량과정은 아미드기의 가수분해를 통하여 일어나는 것을 알 수 있었다.
- 결과적으로 아미드결합의 파괴가 섬유형태의 변화를 초래한 것으로 사료된다. 감량률 그래프와 비교하였을 때 Maleic anhydride의 처리는 상대적으로 낮은 온도에서 감량률을 증가시키면서 섬유의 형태변화를 덜 일으키는 것을 확인할 수 있다.
- 또한 나일론 6의 유리전이온도에 가까운 온도로 승온하면 주로 비결정영역이 감량되는 것에 더 큰 영향을 받기 때문으로 사료된다. 감량률과 인장강도의 감소율을 비교하여 보았을 때 나일론 감량의 적정 조건은 20℃, Formic acid 농도 45%, Maleic anhydride 농도 2%일 때가 적절한 것으로 사료된다.
- Figure 3은 Formic acid 45%에서 감량온도에 따른 감량률의 변화를 나타낸 그래프이다. 감량온도에 따른 감량률은 온도가 증가할수록 감량률이 증가하는 경향을 보였으며, 50℃에서 최대 7.5%의 감량률을 나타냈다. 하지만 40℃ 이상에서는 나일론 6 섬유의 손상이 심하여 더 이상 실험이 불가능하였다.
- 감량조건에 따른 나일론 6 섬유의 감량률은 Formic acid의 농도가 증가할수록, Maleic anhydride의 농도가 증가할수록, 감량온도가 높을수록, 감량시간이 길수록 증가하였다. 이는 나일론 6 섬유의 아미드결합이 Formic aicd와 Maleic anhydride에 의해 가수 분해되어 감량된 것으로 판단된다.
- 감량조건에 따른 나일론 6 섬유의 인장강도는 Formic acid의 농도가 증가할수록, Maleic anhydride의 농도가 증가할수록, 감량온도가 높을수록, 감량시간이 길수록 감소하였다. 나일론 6 섬유의 감량이 진행될수록 아미드결합이 가수분해에 의해 섬유의 형태 변화와 더불어 손상이 진행되어 인장강도가 감소한 것으로 사료된다.
- 감량조건에 따른 나일론 6 섬유의 형태는 감량이 진행될수록 섬유의 굵기가 얇아지며 휘어지는 것을 확인할 수 있다. Formic acid의 농도가 50% 이상일때, 나일론 6 섬유의 형태 변화가 매우 심하게 나타났다.
- 폴리에스터에 있는 에스테르 결합은 알칼리에 의해 공격을 받아 카르복시레이트 음이온과 알코올로 분해되며, 반응이 계속되면 최종적으로 테레프탈산과 에틸렌글리콜로 분해된다. 결과적으로 감량가공된 폴리에스터 직물은 유연성과 드레이프성이 좋아지며 촉감이 개선된다. 이처럼 폴리에스터의 감량가공은 널리 알려져 있으며, 이에 따른 연구도 상당히 진전되어 있다.
- Figure 1은 감량온도 20℃에서 Formic acid의 농도에 따른 나일론 6 섬유의 감량률을 나타낸 그래프이다. 나일론 6 섬유는 Formic acid의 농도가 증가할수록, 감량시간이 길수록 감량률이 증가하는 경향을 보였으며 55%에 최대 5.4% 감량된 것을 확인할 수 있었다. Formic acid의 농도가 50% 이상일 때에는 나일론 6 섬유의 손상이 매우 심하게 발생하여 사용이 불가능하였다.
- 나일론 6 섬유의 감량공정에 따른 열적특성과 결정구조는 감량되지 않은 섬유와 큰 차이가 없는 것을 확인하였다. 전체적인 감량률이 크지 않아 감량가공에 따른 나일론 6 섬유의 결정부분의 차이가 미미하였다.
- 또한 Maleic anhydride의 첨가에서도 역시 섬유의 형태 변화가 있지만, Formic acid 단독일때와 비교하면 손상이 적은 반면에 감량률이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 나일론 6 섬유의 손상에 가장 많은 영향을 주는 요소는 온도조건이며 50℃온도에서 섬유는 형태가 가장 많이 변하였다.
- Formic acid 처리는 나일론 6 섬유의 표면에 에칭을 초래하고, 또한 Maleic anhydride의 첨가로 에칭 현상이 더 많아지는 것을 볼 수 있다. 따라서 감량가공이 진행될수록 섬유의 표면에 에칭이 증가하여 표면의 결함이 생기는 것을 알 수 있고, 결과적으로 이로 인하여 인장강도가 감소하는 것으로 생각할 수 있다. 또한(a), (b), (c)의 무게가 각각 1.
- Figures 1-3의 비교를 통해 온도조건에서 가장 큰 감량률을 나타낸 것을 확인할 수 있으며, 온도조건에 따른 감량률은 Maleic anhydride를 첨가한 감량률보다 최대 25% 크게 나타난 것을 확인할 수 있다. 따라서 감량률은 본 연구에서의 Formic acid 45% 조건하에서 온도조건에 더 많은 영향을 받는다는 것을 알 수 있다.
- 따라서 나일론 6 섬유의 Formic acid를 이용한 감량가공에서 pH의 감소보다는 온도의 증가가 섬유의 감량이나 손상에 더 큰 영향을 주는 것으로 사료된다. 이는 Formic acid나 Maleic anhydride의 농도에 따른 pH 차이는 비교적 크지 않은 데 비하여, 나일론 6 섬유의 가수분해는 용액 온도에 따라 증가하기 때문으로 사료된다.
- 감량공정에 따른 나일론 6 섬유의 화학적 구조는 FT-IR 데이터를 통해 감량공정이 진행될수록 나일론 6 섬유의 아미드기의 피크가 감소하는 것을 확인하였다. 따라서 나일론 6 섬유의 감량과정은 아미드기의 가수분해를 통하여 일어나는 것을 알 수 있었다.
- 전체적으로 감량가공에 따라 유리전이온도나 용융온도에 큰 변화는 나타나지 않는 것으로 사료된다3). 따라서 본 연구에서의 Formic acid의 처리나 Maleic anhydride의 첨가 등 감량가공조건은 나일론 6 섬유의 열적 특성에 큰 영향을 주지 않는 것으로 판단할 수 있다.
- Formic acid의 농도가 50% 이상일때, 나일론 6 섬유의 형태 변화가 매우 심하게 나타났다. 또한 Maleic anhydride의 첨가에서도 역시 섬유의 형태 변화가 있지만, Formic acid 단독일때와 비교하면 손상이 적은 반면에 감량률이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 나일론 6 섬유의 손상에 가장 많은 영향을 주는 요소는 온도조건이며 50℃온도에서 섬유는 형태가 가장 많이 변하였다.
- 이러한 감량률 분석결과와 데이터를 종합해보면 나일론 6 섬유의 감량률은 대략 최대 10% 이하로서 일반적인 PET 섬유의 알칼리에 의한 감량률보다 낮게 나타났지만, 나일론 6 섬유가 PET 섬유보다 가수분해가 힘든 점을 감안해 본다면 그렇게 낮은 감량률은 아닌 것으로 사료된다.
- 이는 Maleic anhydride의 첨가가 감량용액의 pH를 증가시켜 나일론의 아미드 결합을 분해할 수 있는 수소이온이 많아졌기 때문이라고 사료된다. 이를 통해 Maleic anhydride는 나일론 6 섬유의 감량가공의 촉진제로 가능함을 확인할 수 있다. 다만, Maleic anhydride의 농도가 6% 이상일 때에는 섬유의 손상이 심하여 적용이 불가능하지만, Maleic anhydride의 농도가 4% 정도일 때 Formic acid 50% 일때보다 감량률은 증가하고 섬유의 형태변화가 적게 나타난다.
- 또한 XRD분석을 통해 산출한 결정화도를 Table 3에 나타내었다. 전체적인 XRD 그래프는 감량가공 전후가 큰 차이가 나타나지 않아 감량조건에 따른 결정구조의 특별한 차이가 없음을 알 수 있으며 결정화도 또한 크게 차이가 없는 것을 확인할 수 있었다. 감량은 주로 비결정영역에서 발생하는 것으로 알려져 있어서 감량가공이 진행될수록 나일론 6 섬유의 비결정영역이 줄어들 수도 있을 것이지만, 감량률이 크지 않아서 그 차이가 미비하여 결정성은큰 차이를 나타내지 않은 것으로 사료된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.