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문제 정의
- 실리카 나노 입자를 코팅하는 경우 나노 수준의 표면 거칠기만 형성되기 때문에 초발수 특성 구현이 이루어지지 않았다. 따라서 입자응집을 유도할 수 있는 저극성 유기용매를 이용함으로써 추가적인 마이크로 크기의 응집패턴을 형성시키는 연구를 실시하였다. chloroform 투입으로 실리카 졸/바인더 코팅액의 응집을 유도하고 그에 따른 접촉각 변화를 측정하였다.
- Al 표면뿐 아니라 glass의 접목가능성을 확인하기 위해 입자크기가 각각 다른 실리카를 합성하여 표면 거칠기를 부여하였다. 또한 무기바인더를 제조하여 실리카 입자와 입자사이, 입자와 glass 표면 사이의 결합력을 향상시키고자 하였으며 그 특성을 평가하였다. 이러한 sol-gel 반응을 이용한 실리카 입자 및 무기바인더 합성을 위해 Sigma-Aldrich사의 TEOS, 메탄올, 암모니아수, formic acid, 그리고 증류수가 사용되었다.
- 본 연구에서는 2가지 단계의 목적으로 나누어 순차적으로 실험을 진행하였다. 먼저 겨울철 착빙설로 인한 송전선 오염 및 파손의 문제점을 개선하고자 전선의 재료인 알루미늄에 초발수 코팅을 하여 착빙설 및 오손으로부터 송전선로를 보호하여 유지 관리가 용이하게 하도록 하였다.
제안 방법
- 본 실험에서는 초발수 표면을 제조하기 위해 불소기가 포함된 TCI사의 (1H,1H,2H,2H-Heptadecafluorodecyl) trichlorosilane (FDTS)과 불소기 실란을 대체하기 위한 물질로 Sigma-Aldrich사의 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하여 Al 표면에 코팅 후 대체가능 유무를 확인하였다. Al 표면뿐 아니라 glass의 접목가능성을 확인하기 위해 입자크기가 각각 다른 실리카를 합성하여 표면 거칠기를 부여하였다. 또한 무기바인더를 제조하여 실리카 입자와 입자사이, 입자와 glass 표면 사이의 결합력을 향상시키고자 하였으며 그 특성을 평가하였다.
- 유기용매를 이용한 실리카 졸/바인더의 입자응집을 유도 후 투과율을 측정하기 위해 Varian사의 UV-Vis-NIR spectrophotometer cary 5000을 사용하여 측정하였다. Cell에 측정을 위한 졸을 채우고 가시광선 영역대인 250~800 nm의 파장에서 빛을 투과시켜 투명도를 분석하였다.
- Chloroform의 함량에 따른 투과도 분석의 세분화를 위해 0~60 wt% 범위에서 총 11종의 함량으로 분석하였으며 40 nm 입자크기의 실리카 졸을 사용하였다. 샘플의 chloroform 함량차이에 따른 고형분 차를 제거하고 일정하게 유지하기 위해 메탄올을 사용하여 고형분 차이에 따른 투과도 오차를 줄였다.
- OTS의 초발수 코팅액 사용가능 유무를 평가하기 위해 100℃ 증류수를 이용하여 산화시킨 알루미늄 표면에 toluene 대비 0.01, 0.05, 0.1, 0.2 wt% 분산시킨 FDTS와 OTS를 24 h dipping한 후 접촉각을 측정하였다. 순수 알루미늄의 접촉각은 약 90° ± 5°를 나타내었으며, 산화시킨 알루미늄의 경우 접촉각을 측정할 수 없을 정도로 초친수 특성을 나타내었다.
- 따라서 입자응집을 유도할 수 있는 저극성 유기용매를 이용함으로써 추가적인 마이크로 크기의 응집패턴을 형성시키는 연구를 실시하였다. chloroform 투입으로 실리카 졸/바인더 코팅액의 응집을 유도하고 그에 따른 접촉각 변화를 측정하였다. Figure 4에서 보는 바와 같이 실리카 입자크기가 작은 10 nm에서는 chloroform 함량에 따라 모두 140° 이하의 접촉각 측정 결과를 나타내었지만 30 nm 이상에서는 chloroform 55, 60 wt%에서 150° 이상의 접촉각 결과를 나타내었다.
- 앞서 SEM image를 통하여 유기용매가 증가함에 따라 코팅층의 실리카 입자의 응집이 현격히 증가함을 볼 수 있었다. 결과적으로 입자응집이 초발수 특성을 야기하였는데, 입자가 용액 내에서 얼마나 응집되어있는지 확인하기 위하여 투과도 분석을 실시하였다.
- 이때 발수성 재료로 쓰이는 낮은 임계 표면장력을 갖는 고가의 불소기 소재를 대체하기 위한 목적으로 OTS (octadecyltrichlorosilane)을 사용하였으며 원활한 OTS 실란 처리와 알루미늄 소재표면의 거칠기를 부여하기 위해 알루미늄 표면을 산화시킨 후 코팅을 하여 불소기 소재의 대체 가능성을 확인하고, 비용절감과 범용성이 높은 초발수 코팅액을 제조하였다. 다음으로 실리카 졸과 무기 바인더를 사용하여 glass 표면에 거칠기를 부여하고 OTS를 코팅하여 초발수 표면을 제작하였다. 이때 높은 극성기를 띄는 실리카 졸과 무기바인더 합성물에 극성기가 비교적 낮은 유기용매를 투입하여 실리카 졸의 불안정성을 도모하여 입자끼리의 응집(aggregation)을 유도해 초발수 표면에 미치는 영향을 실험하였으며, 초발수 특성과 유전상수, 투과도와의 관계를 연구하였다.
- 하지만 실리카 입자 단독 코팅 시 입자와 입자, 입자와 glass 표면 사이의 결합력이 떨어져 작은 충격에도 코팅막이 파손되었다. 따라서 glass 표면과 실리카 입자 사이의 결합력을 향상 시키기 위해 무기바인더를 합성하였다. 먼저 TEOS를 메탄올에 분산시킨 후 인큐베이터 교반기를 이용하여 20 min간 50℃에서 160 rpm으로 교반이 끝난 후 formic acid와 증류수를 넣은 후 다시 인큐베이터 교반기에서 50℃, 160 rpm으로 2 h 동안 교반을 한다.
- 본 연구에서는 2가지 단계의 목적으로 나누어 순차적으로 실험을 진행하였다. 먼저 겨울철 착빙설로 인한 송전선 오염 및 파손의 문제점을 개선하고자 전선의 재료인 알루미늄에 초발수 코팅을 하여 착빙설 및 오손으로부터 송전선로를 보호하여 유지 관리가 용이하게 하도록 하였다. 이때 발수성 재료로 쓰이는 낮은 임계 표면장력을 갖는 고가의 불소기 소재를 대체하기 위한 목적으로 OTS (octadecyltrichlorosilane)을 사용하였으며 원활한 OTS 실란 처리와 알루미늄 소재표면의 거칠기를 부여하기 위해 알루미늄 표면을 산화시킨 후 코팅을 하여 불소기 소재의 대체 가능성을 확인하고, 비용절감과 범용성이 높은 초발수 코팅액을 제조하였다.
- 본 실험에서는 초발수 표면을 제조하기 위해 불소기가 포함된 TCI사의 (1H,1H,2H,2H-Heptadecafluorodecyl) trichlorosilane (FDTS)과 불소기 실란을 대체하기 위한 물질로 Sigma-Aldrich사의 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하여 Al 표면에 코팅 후 대체가능 유무를 확인하였다. Al 표면뿐 아니라 glass의 접목가능성을 확인하기 위해 입자크기가 각각 다른 실리카를 합성하여 표면 거칠기를 부여하였다.
- 초발수 코팅액을 제조하기 위해 불소기 실란과 불소기가 포함되지 않은 실란을 유기용매에 분산시켜 초발수 표면 형성 유무를 관찰하였다. 불소기 실란인 (1H,1H,2H,2H-Heptadecafluorodecyl)trichlorosilane (FDTS)을 toluene 대비 0.01, 0.05, 0.1, 0.2 wt% 분산시켰으며, 불소기가 포함되지 않은 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 FDTS와 같은 비율로 toluene에 분산시킨 후 1 min 간 반응시켰다.
- 샘플을 제작하기 위해 알루미늄 sheet를 3 cm × 3 cm 크기로 준비하여 100℃ 증류수에 각각 1시간 동안 etching을 하였다.
- Chloroform의 함량에 따른 투과도 분석의 세분화를 위해 0~60 wt% 범위에서 총 11종의 함량으로 분석하였으며 40 nm 입자크기의 실리카 졸을 사용하였다. 샘플의 chloroform 함량차이에 따른 고형분 차를 제거하고 일정하게 유지하기 위해 메탄올을 사용하여 고형분 차이에 따른 투과도 오차를 줄였다.
- 먼저 TEOS를 메탄올에 분산시켜 인큐베이터 교반기에서 20 min간 50℃에서 160 rpm으로 교반한 후 암모니아수와 증류수를 넣고 다시 인큐베이터 교반기에서 50℃, 160 rpm으로 2 h 동안 교반하였다. 실리카 졸의 입자크기를 조절하기 위해 메탄올과 증류수의 비를 달리하였으며, 각각 10~60 nm 범위의 입자 크기를 나타내는 실리카 졸을 합성하였으며, 고형분은 8 wt%로 조절하였다. Figure 1과 같이 glass 표면에 알루미늄 산화층과 같은 표면 거칠기를 부여하기 위해 실리카 입자를 코팅하였다.
- 입자응집을 통한 초발수 표면 제작 시 유기용매 함량과 실리카 입자 크기에 따라 다른 형태의 표면 특성을 나타냈다. 실험을 통해 비슷한 표면형태에서 초발수 표면이 관찰되는 것을 확인하기 위해 SEM으로 표면특성을 분석하였다.
- 앞서 제조한 고형분 대비 9 : 1의 실리카 졸/무기 바인더에 chloroform을 투입하여 입자응집 유도에 의한 초발수 특성을 평가하였다. 준비된 실리카 졸/무기 바인더에 소량의 물(실리카졸 대비 8%)을 첨가한 후 chloroform을 상분리가 일어나기 직전까지 투입하여 입자응집을 유도하였다.
- 유기용매를 이용한 실리카 졸/바인더의 입자응집을 유도 후 투과율을 측정하기 위해 Varian사의 UV-Vis-NIR spectrophotometer cary 5000을 사용하여 측정하였다. Cell에 측정을 위한 졸을 채우고 가시광선 영역대인 250~800 nm의 파장에서 빛을 투과시켜 투명도를 분석하였다.
- 유전상수 측정을 위해 RUFUTO사의 Liquid Dielectric Constant Meter Model 871을 이용하였으며, 입자응집 유도에 따른 초발수 표면의 제조와 코팅액 유전상수의 관계를 분석하였다.
- 다음으로 실리카 졸과 무기 바인더를 사용하여 glass 표면에 거칠기를 부여하고 OTS를 코팅하여 초발수 표면을 제작하였다. 이때 높은 극성기를 띄는 실리카 졸과 무기바인더 합성물에 극성기가 비교적 낮은 유기용매를 투입하여 실리카 졸의 불안정성을 도모하여 입자끼리의 응집(aggregation)을 유도해 초발수 표면에 미치는 영향을 실험하였으며, 초발수 특성과 유전상수, 투과도와의 관계를 연구하였다.
- 이러한 초발수 표면은 소재의 표면 거칠기와 낮은 표면에너지가 접목되었을 때 그 특성을 나타내게 된다. 이때 발수성 재료로 쓰이는 낮은 임계 표면장력을 갖는 고가의 불소기 물질을 대체하기 위한 연구가 많이 진행되고 있으며 그에 맞춰 본 실험에서 불소기 실란인 1H,1H,2H,2H-Heptadecafluorodecyl)trichlorosilane (FDTS)과 대체물질인 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하여 Al 산화층에 코팅한 결과 FDTS와 OTS가 유사한 접촉각과 초발수 특성을 나타내어 대체가능을 확인하였다.
- 먼저 겨울철 착빙설로 인한 송전선 오염 및 파손의 문제점을 개선하고자 전선의 재료인 알루미늄에 초발수 코팅을 하여 착빙설 및 오손으로부터 송전선로를 보호하여 유지 관리가 용이하게 하도록 하였다. 이때 발수성 재료로 쓰이는 낮은 임계 표면장력을 갖는 고가의 불소기 소재를 대체하기 위한 목적으로 OTS (octadecyltrichlorosilane)을 사용하였으며 원활한 OTS 실란 처리와 알루미늄 소재표면의 거칠기를 부여하기 위해 알루미늄 표면을 산화시킨 후 코팅을 하여 불소기 소재의 대체 가능성을 확인하고, 비용절감과 범용성이 높은 초발수 코팅액을 제조하였다. 다음으로 실리카 졸과 무기 바인더를 사용하여 glass 표면에 거칠기를 부여하고 OTS를 코팅하여 초발수 표면을 제작하였다.
- 초친수 특성을 나타내는 알루미늄 산화층 표면을 one-step 코팅만으로 손쉽게 초발수 표면으로 개질할 수 있지만 glass 표면을 초발수 표면으로 개질하기 위해 실리카 입자를 이용하여 알루미늄 표면의 산화층과 같은 표면 거칠기를 부여하였다. 입자크기에 따른 초발수 특성을 파악하기 위해 입자크기가 다른 각각의 실리카 졸을 합성하였으며 2단계로 나누어 반응을 진행하였다. 먼저 TEOS를 메탄올에 분산시켜 인큐베이터 교반기에서 20 min간 50℃에서 160 rpm으로 교반한 후 암모니아수와 증류수를 넣고 다시 인큐베이터 교반기에서 50℃, 160 rpm으로 2 h 동안 교반하였다.
- 앞서 제조한 고형분 대비 9 : 1의 실리카 졸/무기 바인더에 chloroform을 투입하여 입자응집 유도에 의한 초발수 특성을 평가하였다. 준비된 실리카 졸/무기 바인더에 소량의 물(실리카졸 대비 8%)을 첨가한 후 chloroform을 상분리가 일어나기 직전까지 투입하여 입자응집을 유도하였다.
- 초발수 코팅액을 제조하기 위해 불소기 실란과 불소기가 포함되지 않은 실란을 유기용매에 분산시켜 초발수 표면 형성 유무를 관찰하였다. 불소기 실란인 (1H,1H,2H,2H-Heptadecafluorodecyl)trichlorosilane (FDTS)을 toluene 대비 0.
- 초발수 코팅에 앞서 알루미늄 소재의 표면 거칠기 부여와 원활한 초발수 표면으로의 개질을 위해 알루미늄 산화층을 제작하였다. 샘플을 제작하기 위해 알루미늄 sheet를 3 cm × 3 cm 크기로 준비하여 100℃ 증류수에 각각 1시간 동안 etching을 하였다.
- 초친수 특성을 나타내는 알루미늄 산화층 표면을 one-step 코팅만으로 손쉽게 초발수 표면으로 개질할 수 있지만 glass 표면을 초발수 표면으로 개질하기 위해 실리카 입자를 이용하여 알루미늄 표면의 산화층과 같은 표면 거칠기를 부여하였다. 입자크기에 따른 초발수 특성을 파악하기 위해 입자크기가 다른 각각의 실리카 졸을 합성하였으며 2단계로 나누어 반응을 진행하였다.
- 표면 상태에서 볼 수 있듯이 투명도 부분에서 극복해야 할 문제점은 남아 있지만, 위의 결과를 바탕으로 유기용매를 투입하여 유전상수 값을 25 이하로 맞춘후 OTS 처리한 결과, 최종적으로 초발수 표면을 제조하였다.
대상 데이터
- 또한 무기바인더를 제조하여 실리카 입자와 입자사이, 입자와 glass 표면 사이의 결합력을 향상시키고자 하였으며 그 특성을 평가하였다. 이러한 sol-gel 반응을 이용한 실리카 입자 및 무기바인더 합성을 위해 Sigma-Aldrich사의 TEOS, 메탄올, 암모니아수, formic acid, 그리고 증류수가 사용되었다.
- 합성된 실리카 입자의 응집을 유도하기 위한 유기용매로는 chloroform을 사용하였고 Sigma-Aldrich사에서 구매하였다.
데이터처리
- 제조된 실리카 졸의 입자크기를 측정하기 위해 JEOL사의 JEM-2100F TEM을 이용하였으며, TEM data를 토대로 Image J를 이용하여 실리카 졸 샘플 당 20회 이상 입자크기를 측정하여 평균값을 산출하였다.
- 제조된 초발수 샘플의 접촉각을 측정하기 위해 SEO사의 Phoenix300을 사용하였으며 한 샘플 당 3회 이상 측정하여 평균값을 산출하였다.
성능/효과
- Chloroform 함량에 따른 유전상수 값의 변화를 분석한 결과 45 wt%에서 유전상수의 값은 25 정도의 값을 나타내며 함량이 증가할수록 유전상수의 값이 감소한다. 이와 연계되어 접촉각의 경우 실리카 입자크기에 따른 영향으로 접촉각의 차이가 조금씩 보이지만 30 nm 이상의 입자크기를 사용 시 유전상수 25 정도의 값을 보인 45 wt% chloroform 함량에서부터 접촉각 150° 이상의 초발수 표면이 형성되었다.
- 유기용매 투입으로 입자응집을 유도한 실리카 졸/바인더 합성액을 코팅 후 표면상태를 관찰한 결과 실리카 입자크기가 커질수록 표면모양의 변화를 관찰할 수 있었고 또한 유전상수를 측정하여 분석한 결과 유기용매의 함량이 많아질수록 그 값은 감소한다. Chloroform의 경우 45 wt% 함량에서 초발수 표면이 관찰되는데 이 때의 유전상수 값은 25 정도이며 그 이상의 함량에서는 25 이하의 값을 나타낸다.
- 이러한 알루미늄 산화층 표면에 FDTS와 OTS를 코팅처리한 후 접촉각을 측정한 결과 각각 평균 150° 이상의 초발수 특성이 나타났으며, 이로부터 OTS 또한 FDTS와 마찬가지로 초발수 표면처리용으로 사용 가능함을 확인할 수 있었다(Figure 3).
후속연구
- 지금까지의 초발수 표면 연구는 발수성이라는 단순 기능성 부여에 초점을 맞춰 왔지만 최근에는 고성능화된 소재의 기대감을 충족시키기 위해 노력하고 있다. 그에 따라 LED나 휴대폰 등의 디스플레이 소자, 등산복, 의류복 등의 섬유소자, 의료기기 및 장비, 안경 등의 광학 소자, 선박, 항공기, 우주항공산업 등 기존의 단순 발수적 특성을 벗어난 좀 더 복합, 응용된 기능 소재를 위한 해법을 제시할 것으로 기대된다[5-7].
- Figure 7에 나타낸 바와 같이 chloroform 함량에 따른 표면장력을 측정한 결과, 24~25 mN/m로 거의 변화하지 않았다. 따라서 본 연구에서와 같이 저극성 용매를 이용하여 입자응집을 유도하고 이로부터 초발수 표면을 제조하고자 할 때, 혼합용액의 유전상수 값이 결정적인 지표로 사용될 수 있음을 알 수 있다.
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