선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구의 목적은 TEMPO 산화법으로 나노 셀룰로오스 섬유를 제조하여 이것이 보강된 HPC 복합화 필름 제조하였으며, 열적인 특성과 기계적 특성을 조사하였다.
제안 방법
- HPC 및 HPC/TOCN 복합필름의 열분해 특성은 열중량분석기(TGA SDT Q600, TA Instrument Inc., USA)를 사용하였다. 시료의 무게는 5∼10 mg, 질소가스를 흘려주면서 분당 5℃의 승온속도로 30∼600℃ 범위에서 복합필름의 열분해 특성을 조사하였다.
- HPC에 TOCN를 보강시켜 복합필름을 성공적으로 제조하였다. TOCN를 0∼5 wt%로 HPC 필름에 보강시켰을 때 순수한 HPC 필름보다 인장강도는 최대 약 75.
- TOCN의 형태적 특성을 조사하기 위해서 투과전자현미경(JEOL 100CX TEM, JEOL USA, Peabody, MA, USA)으로 이미지를 관찰하였다. TOCN 서스펜션을 100배로 희석하여 건조시킨 후, Cu 400 메시 그리드 위에 2% Uranyl acetate로 staining시켜 TEM으로 관찰하였다.
- TOCN의 형태적 특성을 조사하기 위해서 투과전자현미경(JEOL 100CX TEM, JEOL USA, Peabody, MA, USA)으로 이미지를 관찰하였다. TOCN 서스펜션을 100배로 희석하여 건조시킨 후, Cu 400 메시 그리드 위에 2% Uranyl acetate로 staining시켜 TEM으로 관찰하였다.
- 시료의 무게는 5∼10 mg, 질소가스를 흘려주면서 분당 5℃의 승온속도로 30∼600℃ 범위에서 복합필름의 열분해 특성을 조사하였다. 가열온도에 따른 중량감소율(%)을 측정하였다. 또한 시간에 따른 중량변화를 미분하여 최대 중량감소가 일어나는 온도(differential peak temperature, DTp)를 조사하였다.
- 가열온도에 따른 중량감소율(%)을 측정하였다. 또한 시간에 따른 중량변화를 미분하여 최대 중량감소가 일어나는 온도(differential peak temperature, DTp)를 조사하였다.
- HPC는 냉각기와 교반장치를 갖춘 둥근 플라스크에서 용융되었다. 먼저 둥근 플라스크에 6 g의 HPC과 증류수 100 mℓ을 부어 40℃에서 2시간 동안 교반시켜 고분자 수지를 녹인 후, 고분자 수지 6 wt% 대비 TOCN 현탁액을 1, 3, 5 wt%로 HPC 용액에 첨가한다. 그 다음 40℃에서 1시간 동안 계속 교반시킨 후, 30분간 초음파를 사용하여 TOCN을 고르게 분산시킨다.
- 시료의 무게는 5∼10 mg, 질소가스를 흘려주면서 분당 5℃의 승온속도로 30∼600℃ 범위에서 복합필름의 열분해 특성을 조사하였다.
- 그 다음 40℃에서 1시간 동안 계속 교반시킨 후, 30분간 초음파를 사용하여 TOCN을 고르게 분산시킨다. 용융 분산된 HPC/TOCN 혼합물을 hand casting 방법으로 유리판 위에 부은 후, 상온에서 약 5일간 건조시켰다. HPC/TOCN 복합필름은 유리판에서 분리시켜 제조하였다.
- , 2009a). 이러한 이유로 본 연구에서는 기존의 산가수분해법으로 만들어진 셀룰로오스 나노섬유와 기계적으로 고압 호모지나이저를 이용한 셀룰로오스 나노섬유 섬유와는 대조적으로 셀룰로오스 섬유를 수용성 서스펜션 안에서 낮은 에너지로 물리적인 분해를 일으키는 TEMPO 산화법을 이용하여 셀룰로오스 나노섬유를 제조하였다. TEMPO는 꽤 안정한 nitroxyl 라디칼로서 주로 알코올에 달려있는 carboxyl기와 aldehyde기를 선택적으로 산화시킬 수 있다(Shibata et al.
대상 데이터
- 셀룰로오스 분말(KC Flock, W-50)이 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 원료로 사용되었으며 일본제지 회사로부터 구입되었다. 셀룰로오스 분말의 평균 입자 크기는 45 μm 밀도는 0.
- 만능재료시험기를 이용한 인장강도 하중속도는 분당 10 mm이다. 인장강도 시편을 잡는 그립의 거리는 50 mm이고, 각 시료 당 10개의 샘플을 준비하여 측정하고 평균값을 구했다.
- 20 g/cm3이다. 하이드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl cellulose, HPC)는 분자량이 100,000 g/mol이고, 알드리치(미국)로부터 구입하였다.
이론/모형
- HPC/TOCN 복합필름의 기계적 특성을 관찰하기 위해서 ASTM D 882 방법으로 인장 강도를 측정하였다. 만능재료시험기를 이용한 인장강도 하중속도는 분당 10 mm이다.
성능/효과
- 62 MPa고 인장탄성계수는 1,081 MPa이다. HPC/TOCN 복합필름의 TOCN의 양을 1, 3, 5 wt%로 증가할수록 인장강도는 각각 35.16, 45.78, 52.08 MPa로 증가하였다. Fig.
- TOCN를 0∼5 wt%로 HPC 필름에 보강시켰을 때 순수한 HPC 필름보다 인장강도는 최대 약 75.8%, 인장탄성계수는 약 70.7% 증가하는 결과를 관찰할 수 있었다.
- TOCN를 0∼5 wt%로 HPC 필름에 보강시켰을 때 순수한 HPC 필름보다 인장강도는 최대 약 75.8%, 인장탄성계수는 약 70.7% 증가하였다.
- 6℃로 관찰되었다. 따라서 TOCN 함량의 증가에 따른 HPC/TOCN 복합필름의 최대 열분해 온도의 변화는 거의 없어서 열안정성에 변화가 발견되지 않았다.
- 4 (a)은 순수한 HPC 필름 및 HPC/TOCN 복합 필름의 분석 결과를 나타내었다. 순수한 HPC 필름의 최대열분해 온도는 363.7℃이고, HPC/TOCN 복합필름의 최대 열분해 온도는 TOCN의 함량이 1, 3, 5 wt%로 증가할수록 각각 362.3, 363, 362.6℃로 관찰되었다. 따라서 TOCN 함량의 증가에 따른 HPC/TOCN 복합필름의 최대 열분해 온도의 변화는 거의 없어서 열안정성에 변화가 발견되지 않았다.
- 위의 결과는 HPC의 hydroxypropyl기는 주요 체인에서 멀리 자유롭게 떨어져 있어서 셀룰로오스의 hydroxy기와 쉽게 수소결합을 형성되므로 TOCN의 첨가량이 증가할수록 인장강도가 증가한다고 사료된다. 즉 글루코오스 단량체의 C1 위치에 있는 수산기와 HPC의 C1에 위치한 hydroxypropyl기의 강한 분자간 결합에 의한 것이라 할 수 있다(Fig.
- 4 (b)에서는 DTp peak로 중량손실 단계를 확인할 수 있다. 첫 번째 최대 열분해 온도인 약 250℃ 근처에서 TOCN의 양이 0, 1, 3, 5 wt% 증가할수록 복합필름의 중량 감소율이 약 0.5, 1, 3, 10 wt%로 높아지는 경향을 나타내었다. 이는 TOCN의 함량이 증가함에 따라 셀룰로오스의 열분해가 증가하여 중량감소가 나타난 것으로 사료된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.