이산화염소 표백단계와 킬레이트 처리단계 동시 진행 시 킬레이트 종류가 사탕수수 Soda-AQ 펄프 표백에 미치는 영향 Effect of Sugarcane Bagasse Soda-AQ Pulp Bleaching Properties by Type of Chelate Compounds and Simultaneous Process of (DQ) Stage원문보기
본 연구는 사탕수수 부산물 펄프를 Element Chlorine Free (ECF) 표백 처리할 때 마지막 과산화수소 표백단계를 추가하여 최종 표백 펄프의 잔류 이산화염소를 제거하고, 총 이산화염소 사용량을 제거하고자 하였다. 특히 과산화수소 표백단계를 효과적으로 사용하기 위한 킬레이트 처리 단계를 반응 조건이 비슷한 이산화염소 표백 단계와 동시 진행하였을 때, 개별적으로 킬레이트 처리를 진행한 표백 펄프의 표백 특성을 비교하였다. 총 이산화염소 사용량이 4.5%(w/w oven dried pulp)일 때 EDTA의 경우 킬레이트를 동시 처리할 때 백색도와 점도는 각각 87.0% ISO와 25.8 cPs로 개별 처리하는 경우 보다 더 높은 표백 특성(86.4% ISO, 25.2 cPs)을 나타냈다. 반면 DTPA를 킬레이트 화합물로 사용하는 경우 동시처리 시(83.9% ISO, 21.9 cPs) 개별처리(86.8% ISO, 25.6 cPs) 보다 표백 특성이 낮은 수준을 나타냈다. 특히 EDTA를 킬레이트 화합물로 사용시 잔류 전이금속(망간 이온, 철 이온) 농도가 개별처리 시 0.65 ppm, 66.74 ppm으로 나타난 반면 동시 처리시 0.52 ppm과 55.68 ppm으로 킬레이트 처리 효과가 향상됨을 확인할 수 있다. DTPA는 동시 처리시 0.71 ppm과 116.88 ppm의 망간 이온, 철 이온 농도가 나타난 반면 개별 처리시 0.56 ppm, 86.17 ppm의 농도로 동시 처리 시 킬레이트 처리 능력이 감소됨을 알 수 있다. 이를 통해 킬레이트 화합물 종류와 처리 방법에 따라 킬레이트 효과의 차이가 나타나며, 효율적인 공정을 위해서는 EDTA를 킬레이트 화합물로 이산화염소 표백단계와 동시 처리하는 것이 표백 효율과 공정효율을 위해 유리한 것으로 나타났다.
본 연구는 사탕수수 부산물 펄프를 Element Chlorine Free (ECF) 표백 처리할 때 마지막 과산화수소 표백단계를 추가하여 최종 표백 펄프의 잔류 이산화염소를 제거하고, 총 이산화염소 사용량을 제거하고자 하였다. 특히 과산화수소 표백단계를 효과적으로 사용하기 위한 킬레이트 처리 단계를 반응 조건이 비슷한 이산화염소 표백 단계와 동시 진행하였을 때, 개별적으로 킬레이트 처리를 진행한 표백 펄프의 표백 특성을 비교하였다. 총 이산화염소 사용량이 4.5%(w/w oven dried pulp)일 때 EDTA의 경우 킬레이트를 동시 처리할 때 백색도와 점도는 각각 87.0% ISO와 25.8 cPs로 개별 처리하는 경우 보다 더 높은 표백 특성(86.4% ISO, 25.2 cPs)을 나타냈다. 반면 DTPA를 킬레이트 화합물로 사용하는 경우 동시처리 시(83.9% ISO, 21.9 cPs) 개별처리(86.8% ISO, 25.6 cPs) 보다 표백 특성이 낮은 수준을 나타냈다. 특히 EDTA를 킬레이트 화합물로 사용시 잔류 전이금속(망간 이온, 철 이온) 농도가 개별처리 시 0.65 ppm, 66.74 ppm으로 나타난 반면 동시 처리시 0.52 ppm과 55.68 ppm으로 킬레이트 처리 효과가 향상됨을 확인할 수 있다. DTPA는 동시 처리시 0.71 ppm과 116.88 ppm의 망간 이온, 철 이온 농도가 나타난 반면 개별 처리시 0.56 ppm, 86.17 ppm의 농도로 동시 처리 시 킬레이트 처리 능력이 감소됨을 알 수 있다. 이를 통해 킬레이트 화합물 종류와 처리 방법에 따라 킬레이트 효과의 차이가 나타나며, 효율적인 공정을 위해서는 EDTA를 킬레이트 화합물로 이산화염소 표백단계와 동시 처리하는 것이 표백 효율과 공정효율을 위해 유리한 것으로 나타났다.
Pulp made from sugarcane bagasse (SCB) was bleached in element chlorine free (ECF) sequence. The peroxide bleaching process for the final bleaching process has been introduced in order to reduce the use of chlorine dioxide. Prior to peroxide bleaching, different chelating chemicals were applied. Whe...
Pulp made from sugarcane bagasse (SCB) was bleached in element chlorine free (ECF) sequence. The peroxide bleaching process for the final bleaching process has been introduced in order to reduce the use of chlorine dioxide. Prior to peroxide bleaching, different chelating chemicals were applied. When 4.5% of the total chlorine dioxide was used, bleached SCB pulp using additional DTPA chelate stage (DEDQP) resulted in 87.0% of the ISO brightness. However, bleached pulp using simultaneous stage of DTPA chelate and chlorine dioxide (DE(DQ)P) was reached at 83.9% of the ISO brightness. The viscosity of DEDQP bleached pulp was 25.6 cPs, and the one of DE(DQ)P bleached pulp was 21.9 cPs. Decreasing of chelate effect by chlorine dioxide led to a decrease in the final brightness and a lower viscosity. But simultaneous stage of EDTA chelate and chlorine dioxide (DE(DQ)P) led to higher final brightness (87.0% ISO) and higher viscosity (25.8 cPs) than those of the $DEDQ_{EDTA}P$ bleached pulp (86.4% ISO, 25.2 cPs).
Pulp made from sugarcane bagasse (SCB) was bleached in element chlorine free (ECF) sequence. The peroxide bleaching process for the final bleaching process has been introduced in order to reduce the use of chlorine dioxide. Prior to peroxide bleaching, different chelating chemicals were applied. When 4.5% of the total chlorine dioxide was used, bleached SCB pulp using additional DTPA chelate stage (DEDQP) resulted in 87.0% of the ISO brightness. However, bleached pulp using simultaneous stage of DTPA chelate and chlorine dioxide (DE(DQ)P) was reached at 83.9% of the ISO brightness. The viscosity of DEDQP bleached pulp was 25.6 cPs, and the one of DE(DQ)P bleached pulp was 21.9 cPs. Decreasing of chelate effect by chlorine dioxide led to a decrease in the final brightness and a lower viscosity. But simultaneous stage of EDTA chelate and chlorine dioxide (DE(DQ)P) led to higher final brightness (87.0% ISO) and higher viscosity (25.8 cPs) than those of the $DEDQ_{EDTA}P$ bleached pulp (86.4% ISO, 25.2 cPs).
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문제 정의
고지(Lee et al., 2014) 또는 비목재 섬유(Kim et al., 2014)를 활용하여 목질 자원을 대체하고자 하는 최근 제지업계의 연구 동향에 발맞추어 본 실험에서는 선행 연구에 사용된(Lee and Shin, 2015) 사탕수수 부산물 화학펄프를 활용하여 ECF 표백 시 과산화수소 표백단계를 추가하여 총 이산화염소 사용량을 감소시키고 표백 후 잔류 염소계 화합물을 제거하기 위한 모델을 설계하였다. 그 첫 단계로 DEDP 표백펄프의 점도와 백색도를 측정 후, Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), Diethylenetetraminepentaacetic acid (DTPA) 2가지의 킬레이트 화합물을 사용하여 킬레이트 단계를 추가한 DEDQP 표백 공정 진행하였을 때의 점도와 백색도와 비교하여 표백 효율 향상을 확인하였으며(Lee et al.
제안 방법
D 단계를 거친 펄프를 10.0% 농도로 희석하여 D0 단계에서 사용된 활성 이산화염소양의 절반에 해당하는 무게의 가성소다를 첨가하였다. 비닐 백에 넣어 밀봉한 뒤 충분히 교반된 상태로 75.
D 단계를 거친 펄프를 10.0% 농도로 희석하여 각 시퀀스에 해당하는 킬레이트 화합물의 종류와 농도를 투입한 후 아세트산을 이용하여 pH를 3.5로 조정 하였다. 비닐 백에 넣어 밀봉한 뒤 충분히 교반된 상태로 75.
D단계 혹은 Q단계, (DQ)단계를 거친 펄프를 10.0% 농도로 준비하여 각 시퀀스에 해당하는 농도의 과산화수소와 가성소다를 첨가하였다. 비닐 백에 넣어 충분히 교반된 상태에서 밀봉하여 75.
E 알칼리 추출단계를 거친 펄프를 10.0% 농도로 준비하여 각 시퀀스에 해당하는 농도의 활성이산화염소가 생성될 수 있도록 아염소산나트륨을 투입하였다. 또한 각 시퀀스에 해당하는 킬레이트 화합물의 종류와 농도를 투입한 후 아세트산을 이용하여 pH를 3.
ECF 표백 공정에 과산화수소 표백을 적용할 때 과산화수소 표백 효율 향상을 위해 킬레이트 단계를 추가하는 경우 킬레이트 종류 및 킬레이트 처리 방법에 따라 달라지는 킬레이팅 효과와 그로 인한 표백 특성의 차이를 확인하기 위해 DEDP, DEDQP, DE(DQ)P 3가지 단계를 설계, EDTA와 DTPA 2종의 킬레이트 화합물을 적용하여 표백을 실시하였다. 킬레이트 처리가 도입된 모든 조건에서 킬레이트 미처리 조건 보다 높은 백색도와 점도를 가짐을 확인하였다.
, 2014)를 활용하여 목질 자원을 대체하고자 하는 최근 제지업계의 연구 동향에 발맞추어 본 실험에서는 선행 연구에 사용된(Lee and Shin, 2015) 사탕수수 부산물 화학펄프를 활용하여 ECF 표백 시 과산화수소 표백단계를 추가하여 총 이산화염소 사용량을 감소시키고 표백 후 잔류 염소계 화합물을 제거하기 위한 모델을 설계하였다. 그 첫 단계로 DEDP 표백펄프의 점도와 백색도를 측정 후, Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), Diethylenetetraminepentaacetic acid (DTPA) 2가지의 킬레이트 화합물을 사용하여 킬레이트 단계를 추가한 DEDQP 표백 공정 진행하였을 때의 점도와 백색도와 비교하여 표백 효율 향상을 확인하였으며(Lee et al., 2015), 각 단계를 거친 펄프의 전이금속과 P단계의 추출액 내의 잔류과산화수소 농도를 확인하여 킬레이트 단계의 효과를 확인하였다. 또한 반응 조건이 유사한 이산화염소 표백 단계와 킬레이트 처리 단계를 동시에 진행하는 DE(DQ)P 표백 모델을 적용한 표백펄프의 표백 특성을 비교하여 표백 단계 감소를 통해 폐수 처리 비용 및 공정 비용 감소를 통한 공정 효율 향상 가능성을 모색하였다.
샘플별 표백효과를 측정하기 위해 펄프 시트를 제작하였다. 단 이후의 금속원소를 측정하는 것에 대비하여 금속재질인 수초기를 이용하지 않고 뷰흐너깔 대기를 이용하여 필터페이퍼 위에 펄프 케이크를 형성시킨 후 X-Rite사의 Macbeth CE-7000A 장비를 사용하여 산화마그네슘을 표준물질로 각 샘플에 단색광을 반사시키는 방법으로 백색도를 측정하였다.
0% 농도로 준비하여 각 시퀀스에 해당하는 농도의 활성이산화염소가 생성될 수 있도록 아염소산나트륨을 투입하였다. 또한 각 시퀀스에 해당하는 킬레이트 화합물의 종류와 농도를 투입한 후 아세트산을 이용하여 pH를 3.5로 조정하였다. 충분히 교반 된 상태에서 비닐 백을 밀봉하여 75.
, 2015), 각 단계를 거친 펄프의 전이금속과 P단계의 추출액 내의 잔류과산화수소 농도를 확인하여 킬레이트 단계의 효과를 확인하였다. 또한 반응 조건이 유사한 이산화염소 표백 단계와 킬레이트 처리 단계를 동시에 진행하는 DE(DQ)P 표백 모델을 적용한 표백펄프의 표백 특성을 비교하여 표백 단계 감소를 통해 폐수 처리 비용 및 공정 비용 감소를 통한 공정 효율 향상 가능성을 모색하였다.
샘플별 표백효과를 측정하기 위해 펄프 시트를 제작하였다. 단 이후의 금속원소를 측정하는 것에 대비하여 금속재질인 수초기를 이용하지 않고 뷰흐너깔 대기를 이용하여 필터페이퍼 위에 펄프 케이크를 형성시킨 후 X-Rite사의 Macbeth CE-7000A 장비를 사용하여 산화마그네슘을 표준물질로 각 샘플에 단색광을 반사시키는 방법으로 백색도를 측정하였다.
킬레이트 처리 방식에 따라 달라지는 전이금속 제거 효과를 확인하기 위하여 각 표백 단계를 거친 최종 표백 펄프의 전이금속농도를 확인하였다. 목재 내에 존재하는 전이금속은 펄핑, 표백 과정 중의 화학 처리에 사용되는 다양한 화합물과 반응할 수 있으며, 특히 산소 표백 또는 과산화수소 표백 처리 시 전이금속의 촉매 반응을 통하여 산소 또는 과산화수소를 분해하고 수산기 라디칼과 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼을 생성하는 펜톤 반응을 일으킨다.
킬레이트 처리를 통해 전이금속 제거 효과를 확인하기 위하여 질산 전처리 후 유도결합플리즈마질량 분석기(Varian 820-MS, Varian, Australia)를 이용하여 킬레이트 처리 후 펄프 내 전이금속 농도를 측정하였다.
펄프를 10.0% 농도로 준비하여 각 시퀀스에 해당하는 농도의 활성 이산화염소가 생성될 수 있도록 아염소산나트륨과 아세트산을 첨가하였다. 아세트산에 의해 pH는 3.
표백공정별 표백약품에 의한 섬유의 손상 정도를 알아보고자 캐논-펜스케 점도계(Canon-Fenske routine, cannon instrument company, USA)를 이용하여 점도를 측정하였다. 펄프 시료를 기건 상태로 가늘게 찢어두고 전건량으로 0.
DTPA를 사용하는 경우 킬레이트를 개별적으로 처리한 조건(86.8% ISO, 25.6 cPs)에서 EDTA의 개별 처리와 유사한 수준의 백색도와 점도를 나타냈지만 DTPA를 이산화염소 표백단계와 동시 처리하는 경우 83.9% ISO, 21.9 cPs로 백색도와 점도가 개별 처리 시 보다 감소하는 것을 확인하였다.
EDTA를 사용한 경우 개별 처리 시 망간 이온과 철 이온의 농도가 각각 0.65 ppm과 66.74 ppm으로 잔류 전이금속 농도가 킬레이트 미처리 표백 펄프보다 감소하는 것을 확인하였다. 특히 이산화염소 표백단계와 동시 처리 시 킬레이트 효과의 향상 작용으로 인해 잔류 전이금속 농도가 더 감소하여 망간 이온과 철 이온이 각각 0.
또한 DTPA를 사용하는 경우 DEDQP의 P단계 폐액 잔류 과산화수소 농도는 0.56 g/ℓ로 나타난 반면 DE(DQ)P의 P단계 폐액 잔류 과산화수소 농도는 0.17 g/ℓ로 킬레이트 처리 효과의 감소로 인한 과산화수소 분해 정도가 더 나타남을 확인할 수 있다.
모든 표백 단계를 거친 펄프의 점도를 측정한 결과 킬레이트 처리하지 않은 펄프와 비교하여 킬레이트 처리가 추가된 모든 공정의 펄프 점도 값이 상승한 것을 확인하였다(Fig. 2).
68 ppm의 농도를 나타냈다. 반면 DTPA를 사용하는 경우 개별 처리 시 망간 이온과 철 이온의 잔류 농도가 0.56 ppm 과 86.17 ppm으로 나타난 것에 비해 동시 처리 시의 망간 이온과 철 이온 잔류 농도는 0.71 ppm과 116.88 ppm으로 킬레이트 미처리 표백 펄프보다는 낮은 전이금속 잔류량을 보이지만, 개별 처리보다 킬레이트 처리 효과가 감소한 것을 확인할 수 있다.
0% ISO의 백색도 값을 나타냈다. 반면 DTPA를 킬레이트 화합물로 사용하는 경우 킬레이트 개별 처리 시 백 색도는 86.8% ISO의 값을 나타내었지만 동시 처리 시 83.9% ISO로 2.9% ISO의 백색도 감소가 나타났다. 이를 통해 백색도 측면에서 개별 처리 시 DTPA를 킬레이트 화합물로 사용하는 것이 EDTA를 사용하는 것보다 약간 높은 수준에 도달할 수 있으며, 이산화염소 표백단계와 동시 처리 시 EDTA를 사용하는 것이 유리함을 알 수 있다.
이를 통해 과산화수소 표백을 ECF 공정에 추가하고 그 표백 효율 및 공정 효율 향상을 위해서 이산화염소 표백 단계에 EDTA를 첨가하여 동시 처리하는 것이 바람직함을 확인하였다.
9% ISO의 백색도 감소가 나타났다. 이를 통해 백색도 측면에서 개별 처리 시 DTPA를 킬레이트 화합물로 사용하는 것이 EDTA를 사용하는 것보다 약간 높은 수준에 도달할 수 있으며, 이산화염소 표백단계와 동시 처리 시 EDTA를 사용하는 것이 유리함을 알 수 있다.
1). 킬레이트 공정이 개별적으로 처리된 DEDQP 표백 공정 적용 시 DTPA를 사용하는 경우가 EDTA를 사용하는 경우보다 0.4% ISO 높은 수준의 백색도를 나타냈다.
ECF 표백 공정에 과산화수소 표백을 적용할 때 과산화수소 표백 효율 향상을 위해 킬레이트 단계를 추가하는 경우 킬레이트 종류 및 킬레이트 처리 방법에 따라 달라지는 킬레이팅 효과와 그로 인한 표백 특성의 차이를 확인하기 위해 DEDP, DEDQP, DE(DQ)P 3가지 단계를 설계, EDTA와 DTPA 2종의 킬레이트 화합물을 적용하여 표백을 실시하였다. 킬레이트 처리가 도입된 모든 조건에서 킬레이트 미처리 조건 보다 높은 백색도와 점도를 가짐을 확인하였다.
또한 잔류 리그닌 및 기타 발색단의 잔류를 간접적으로 유추할 수 있어 각 응용 분야별 요구되는 백색도 기준이 존재하며, 순수한 홀로셀룰로오스에 가까운 원료를 요구하는 공정에 매우 중요한 기준이 될 수 있다. 킬레이트 처리하지 않은 DEDP 표백 펄프는 81.2% ISO의 백색도를 나타냈으며 EDTA 또는 DTPA로 킬레이트 처리된 표백 펄프는 DEDP 표백 펄프보다 높은 백색 도를 나타냈다(Fig. 1). 킬레이트 공정이 개별적으로 처리된 DEDQP 표백 공정 적용 시 DTPA를 사용하는 경우가 EDTA를 사용하는 경우보다 0.
킬레이트 처리하지 않은 DEDP 표백 펄프의 망간이온과 철 이온의 농도는 각각 0.79 ppm과 139.27 ppm으로 측정되었다(Fig. 3).
74 ppm으로 잔류 전이금속 농도가 킬레이트 미처리 표백 펄프보다 감소하는 것을 확인하였다. 특히 이산화염소 표백단계와 동시 처리 시 킬레이트 효과의 향상 작용으로 인해 잔류 전이금속 농도가 더 감소하여 망간 이온과 철 이온이 각각 0.52 ppm과 55.68 ppm의 농도를 나타냈다. 반면 DTPA를 사용하는 경우 개별 처리 시 망간 이온과 철 이온의 잔류 농도가 0.
표백 조건별 킬레이트 처리 효과에 따른 전이금속 잔류량의 차이에 따른 결과는 잔류과산화수소 농도의 차이로 나타났으며 DEDP 표백 후 P 단계 폐액의 잔류 과산화수소 농도가 0.07 g/ℓ인 것에 비해 EDTA의 DEDQP 표백 공정 후 P단계 폐액의 과산화수소 농도는 0.54 g/ℓ로 잔류량이 증가하였으며, EDTA를 DE(DQ) P 표백 공정에 적용 시의 P단계 폐액 잔류 과산화수소 농도는 0.60 g/ℓ로 잔류량 증가 폭이 개별 처리보다 높게 나타남을 확인하였다(Fig. 4).
표백 펄프의 전이금속 잔류량과 과산화수소 표백단계의 폐액 내 잔류 과산화수소 농도를 측정 비교하였을 때, EDTA는 DE(DQ)P 조건의 킬레이트 효과가 개별처리보다 더 뛰어난 것으로 나타났으며 DTPA는 DE(DQ)P시 킬레이트 효과가 감소하는 것을 확인하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
전이금속에 의한 Fenton반응은 어떤 문제점이 발생할 수 있는가?
, 2004). 특히 산화제의 분해로 인한 표백 효율 감소 뿐 아니라, Fenton 반응 과정 중 발생하는 수산기 라디칼 또는 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼의 경우 반응의 선택성이 없어 리그닌이 풍부한 반응 초기에는 리그닌을 공격하지만 시간이 경과함에 따라 셀룰로오스의 분해를 야기하며 이는 펄프의 점도 및 강도 손실로 나타나는 치명적인 단점이 될 수 있다(Kim and Yoon, 2006). 전이금속을 제거하기 위한 공정으로 산 세척과 킬레이트 처리가 일반적으로 사용된다.
ECF 공정에 사용되는 이산화염소의 장점은?
ECF 공정에 사용되는 이산화염소는 산소계 표백 제인 오존 보다 가격이 저렴하고 과산화수소 보다 산화력이 강하여 펄프를 효과적으로 표백할 수 있다. 이산화염소는 높은 산화수를 갖는 산화제로 리그닌을 분해시킬 수 있다.
최근의 표백 공정은 어떻게 구분되는가?
최근의 표백 공정은 어떠한 형태의 염소도 사용하지 않는 Total Chlorine Free (TCF) 공정(Abrantes et al., 2007)과 인체에 특히 유해한 하이포아염소산과 염소를 사용하지 않는 Element Chlorine Free (ECF) 공정으로 구분될 수 있다(Seco et al., 2008).
참고문헌 (16)
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