수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 $SiO_x/ZnO$ 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충 방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다. 합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA를 통해 알아보았으며, 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET 비표면적 분석과 BJH 기공분포를 확인하였다. 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였으며, 전기화학적 특성은 AC 임피던스 측정과 충 방전 및 수명특성을 확인하였다. $SiO_x/ZnO$시료에 탄소를 피복할 경우에 전기전도도가 증가하였으며, 방전용량도 증가하였다. 염산으로 ZnO를 제거한 시료의 경우에 표면적은 증가하였으나, 전지의 방전용량은 오히려 감소하였다. 탄소를 피복하지 않은 $SiO_x/ZnO$ 시료의 경우에 방전용량이 매우 낮았으며, 탄소를 피복한 후의 시료는 높은 충방전용량을 나타내었다. 수명특성의 경우, $C-SiO_x/ZnO$ 복합체(Zn : Si : C = 1 : 1 : 8)가 0.2 C의 전류량에서 50 사이클에서 $815mAh\;g^{-1}$의 용량으로 기존 흑연계 음극재보다 높은 용량을 나타내었다.
수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 $SiO_x/ZnO$ 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충 방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다. 합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA를 통해 알아보았으며, 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET 비표면적 분석과 BJH 기공분포를 확인하였다. 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였으며, 전기화학적 특성은 AC 임피던스 측정과 충 방전 및 수명특성을 확인하였다. $SiO_x/ZnO$시료에 탄소를 피복할 경우에 전기전도도가 증가하였으며, 방전용량도 증가하였다. 염산으로 ZnO를 제거한 시료의 경우에 표면적은 증가하였으나, 전지의 방전용량은 오히려 감소하였다. 탄소를 피복하지 않은 $SiO_x/ZnO$ 시료의 경우에 방전용량이 매우 낮았으며, 탄소를 피복한 후의 시료는 높은 충방전용량을 나타내었다. 수명특성의 경우, $C-SiO_x/ZnO$ 복합체(Zn : Si : C = 1 : 1 : 8)가 0.2 C의 전류량에서 50 사이클에서 $815mAh\;g^{-1}$의 용량으로 기존 흑연계 음극재보다 높은 용량을 나타내었다.
$SiO_x/ZnO$ composites were prepared from sol-gel method for excellent cycle life characteristics. The composites were coated by PVC as a carbon precursor. ZnO removal to create a void space therein was able to buffer the volume change during charge and discharge. To determine the crystal...
$SiO_x/ZnO$ composites were prepared from sol-gel method for excellent cycle life characteristics. The composites were coated by PVC as a carbon precursor. ZnO removal to create a void space therein was able to buffer the volume change during charge and discharge. To determine the crystal structure and the shape of the synthesized composite, XRD, SEM, TEM analysis was performed. The carbon contents in the composites were confirmed by TGA. The pore structure and pore size distribution of the composite was measured with the BET specific surface area analysis and BJH pore size distribution. Enhanced electric conductivity by carbon addition was determined from powder resistance measurement. Electrochemical properties were measured with the AC impedance and the charge and discharge cycle life characteristics. When carbon was coated on the $SiO_x/ZnO$ sample, the electrical conductivity and the discharge capacity were increased. After removal of ZnO with HCl the surface area of the sample was increased, but the discharge capacity was decreased. $SiO_x/ZnO$ sample without acarbon coating showed very low discharge capacity, and after carbon coating the sample showed high discharge capacity. For cycle life characteristics, $C-SiO_x/ZnO$ composite (Zn : Si : C = 1 : 1 : 8) with a capacity of $815mAh\;g^{-1}$ at 50 cycle and 0.2 C has higher capacity than existing graphite-based anode materials.
$SiO_x/ZnO$ composites were prepared from sol-gel method for excellent cycle life characteristics. The composites were coated by PVC as a carbon precursor. ZnO removal to create a void space therein was able to buffer the volume change during charge and discharge. To determine the crystal structure and the shape of the synthesized composite, XRD, SEM, TEM analysis was performed. The carbon contents in the composites were confirmed by TGA. The pore structure and pore size distribution of the composite was measured with the BET specific surface area analysis and BJH pore size distribution. Enhanced electric conductivity by carbon addition was determined from powder resistance measurement. Electrochemical properties were measured with the AC impedance and the charge and discharge cycle life characteristics. When carbon was coated on the $SiO_x/ZnO$ sample, the electrical conductivity and the discharge capacity were increased. After removal of ZnO with HCl the surface area of the sample was increased, but the discharge capacity was decreased. $SiO_x/ZnO$ sample without acarbon coating showed very low discharge capacity, and after carbon coating the sample showed high discharge capacity. For cycle life characteristics, $C-SiO_x/ZnO$ composite (Zn : Si : C = 1 : 1 : 8) with a capacity of $815mAh\;g^{-1}$ at 50 cycle and 0.2 C has higher capacity than existing graphite-based anode materials.
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제안 방법
CV (Cyclic Voltammetry) 분석을 통해 전극에서 발생하는 산화·환원 반응 및 Si와 Li의 합금·비합금화 반응을 확인하였다. 0.01~3.0 V 전압범위에서 0.2 mV/s의 주사속도로 측정하였다. Figure 8은 SiOx/ZnO (Zn : Si = 1 : 1), C-SiOx/ZnO (Zn : Si : C = 1 : 1 : 8), C-SiOx (Si : C = 1 : 8) 복합체의 첫 번째와 두 번째 사이클에 따른 CV 곡선이다.
15 M LiPF6염이 EC (Ethylene Carbonate) : EMC (Ethyl-methyl Carbonate) = 3 : 7 (vol%)가 유기용매에 녹아 있는 것을 사용하였다. AC Impedance Spectroscopy 분석은 탄소로 피복된 SiOx/ZnO 복합체와 ZnO의 제거에 따른 전극의 차이를 교류전압에 따른 반응 전류를 통해 전지 내부의 저항 구성을 알아보았다. 전지는 50 사이클 충·방전 후, 전압변동이 없는 0.
CV (Cyclic Voltammetry) 분석을 통해 전극에서 발생하는 산화·환원 반응 및 Si와 Li의 합금·비합금화 반응을 확인하였다.
N2를 흡착기체로 이용하여 물리적 흡·탈착을 통해 비표면적, 기공부피, 기공크기 분포도, 기공 형태를 파악하였다.
탄소의 전구체로는 PVC (Poly Vinyl Chloride)를 이용하였다. PVC를 80 ℃ 가열된 THF (Tetrahydrofuran)용액에 녹인 후에 PVC 용액에 제조된 SiOx/ ZnO 복합체를 투입하였다. 80 ℃로 가열 및 교반하여 용매를 증발시키고 건조시켰다.
PVC를 복합체 제조와 동일한 방법으로 탄화한 탄소의 경우, 2 θ가 25°와 43° 부근에서 폭이 넓은 피크를 확인하였다.
02°, 스텝시간은 2초이었다. SiOx/ZnO 복합체에 대한 탄소피복과 ZnO의 제거를 통한 표면적 및 기공의 특성을 BET 비표면적 분석 및 BJH 기공크기 및 부피 분석을 통해 확인하였다. N2를 흡착기체로 이용하여 물리적 흡·탈착을 통해 비표면적, 기공부피, 기공크기 분포도, 기공 형태를 파악하였다.
2 C의 충·방전 속도로 50 cycle 후에 측정하였다. 마지막 최종 스텝에서는 충전이 이루어졌으며, 전압 변동이 없는 0.5 V 부근인 상태에서 측정했다. C-SiOx/ZnO와 C-SiOx 모두 유사한 스펙트럼을 보이고 있으며, 각 스펙트럼에 대해서 피팅을 실시했다.
합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석과 BJH (Barrett-Joyner-Halenda) 기공분포를 확인하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA (Thermogravimetric Analyzer)와 DTA (Differential Thermal Analysis)를 통해 알아보았으며, 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였다.
복합체의 내부 형상을 관찰하기 위하여 TEM 분석을 실시하였다. Figure 5(a)는 SiOx/ZnO (Zn : Si = 1 : 1) 복합체의 내부를 확인한 것이며, 입자에 작은 입자들이 분포되어 있음을 알 수 있다.
복합체의 표면과 형상을 확인하기 위해 FE-SEM (Field Emission Scanning Eectron Microscopy)분석을 실시하였다. 복합체의 탄소피복에 따른 전기전도도의 변화를 알아보기 위해 분체저항을 측정하였다. 분체저항의 측정은 측정할 활물질을 몰드에 채워 넣고 0~1,000 kgf cm-2 범위로 압력을 변화시키면서 저항을 측정하였다.
N2를 흡착기체로 이용하여 물리적 흡·탈착을 통해 비표면적, 기공부피, 기공크기 분포도, 기공 형태를 파악하였다. 복합체의 표면과 형상을 확인하기 위해 FE-SEM (Field Emission Scanning Eectron Microscopy)분석을 실시하였다. 복합체의 탄소피복에 따른 전기전도도의 변화를 알아보기 위해 분체저항을 측정하였다.
본 연구에서는 수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 SiOx/ZnO 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충·방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다[5,6].
제조된 복합체에 포함되어 있는 탄소의 무게 함량을 측정하기 위해 열중량 분석을 하였다. 분석은 공기분위기인 가운데 상온에서 900 ℃까지 가열하면서 온도변화에 따른 시료의 무게변화와 확인하였다. 복합체가 가열됨에 따라 탄소가 공기 중에 있는 산소와 반응하여 이산화탄소가 생성되며, 이런 과정으로 탄소가 제거된다.
복합체의 탄소피복에 따른 전기전도도의 변화를 알아보기 위해 분체저항을 측정하였다. 분체저항의 측정은 측정할 활물질을 몰드에 채워 넣고 0~1,000 kgf cm-2 범위로 압력을 변화시키면서 저항을 측정하였다.
음극 활물질의 전기화학적 특성을 평가를 위한 전극제작용 슬러리는 무게비로 활물질 : 도전재 : 바인더 = 85 : 5 : 10 비율로 제조하였다. 도전재는 Super-P carbon black, 바인더는 PVDF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (1-methyl-2-pyrrolinone)에 8 wt% 녹인 것을 사용하였다[7].
전지는 50 사이클 충·방전 후, 전압변동이 없는 0.5 V 부근인 상태에서 측정했다.
제조된 SiOx/ZnO 복합체는 볼밀을 이용해 분쇄시켰다. 제조된 SiOx/ZnO 복합체에 탄소를 피복시켜 탄소 피복된 SiOx/ZnO 복합체를 제조하였다. 탄소의 전구체로는 PVC (Poly Vinyl Chloride)를 이용하였다.
제조된 복합체에 포함되어 있는 탄소의 무게 함량을 측정하기 위해 열중량 분석을 하였다. 분석은 공기분위기인 가운데 상온에서 900 ℃까지 가열하면서 온도변화에 따른 시료의 무게변화와 확인하였다.
제조된 복합체의 입자형상을 관찰하기 위하여 SEM 분석을 실시하였다. Figure 4(a)는 SiOx/ZnO (Zn : Si = 1 : 1) 복합체의 입자이며, 입자의 크기는 수 µm로 보인다.
졸겔법을 이용하여 SiOx/ZnO 복합체를 제조하였고, 탄소를 추가하여 낮은 전기전도도를 향상시키고, ZnO를 제거하여 복합체 내에 빈 공간을 형성시켜 반복되는 충·방전에 의한 부피변화에 따른 전극퇴화현상을 개선하였다.
Si의 충·방전에 따른 합금·비합금화 반응에 의한 큰 부피변화를 경감시키기 위하여 기공을 복합체에 형성하였다. 최초에 졸겔법으로 제조된 복합체와 탄소피복된 SiOx/ZnO 복합체, ZnO를 HCl로 제거한 C-SiOx 복합체의 비표면적과 기공에 대한 분석을 실시하였다. 분석된 시료는 SiOx/ZnO (Zn : Si = 1 : 1), C-SiOx/ZnO (Zn : Si : C = 1 : 1 : 8), C-SiOx (Si : C = 1 : 8)이다.
충·방전 및 수명특성은 0.01~3.0 V 전압 범위에서 0.2 C-rate 로 50사이클 충·방전을 실시하였다[25].
복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석과 BJH (Barrett-Joyner-Halenda) 기공분포를 확인하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA (Thermogravimetric Analyzer)와 DTA (Differential Thermal Analysis)를 통해 알아보았으며, 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였다. 합성된 음극재를 사용하여 반쪽 전지를 제작한 후에 전기화학적인 특성 분석을 수행하였다.
합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석과 BJH (Barrett-Joyner-Halenda) 기공분포를 확인하였다.
합성된 복합체의 결정성을 확인하기 위해 X선 회절(X-ray Diffraction) 분석을 하였다. 스캔 범위는 2 θ가 10~80°, 스텝은 0.
탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA (Thermogravimetric Analyzer)와 DTA (Differential Thermal Analysis)를 통해 알아보았으며, 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였다. 합성된 음극재를 사용하여 반쪽 전지를 제작한 후에 전기화학적인 특성 분석을 수행하였다.
대상 데이터
2 θ가 23° 부근에서의 넓고 낮은 피크는 탄화된 PVC와 마찬가지로 비정질의 규소 산화물이 생성되었음을 알 수 있었다[8,9]. ZnO는 졸겔반응 시에 Zn 전구체인 Zn(NO3)2를 포함한 용액 B를 SiOx/ZnO 복합체 제조와 동일한 방법으로 제조하였다. C나 SiOx와 달리 ZnO는 명확한 피크를 확인할 수 있었다.
음극 활물질의 전기화학적 특성을 평가를 위한 전극제작용 슬러리는 무게비로 활물질 : 도전재 : 바인더 = 85 : 5 : 10 비율로 제조하였다. 도전재는 Super-P carbon black, 바인더는 PVDF (Polyvinylidene Fluoride)를 NMP (1-methyl-2-pyrrolinone)에 8 wt% 녹인 것을 사용하였다[7]. 혼합된 슬러리는 구리 집전체에 250 µm 두께로 피복하였다.
분리막은 20 µm 두께를 가진 PE (Polyethylene) 재질의 W-SCOPE KOREA 사의 COD 20 A를 사용하였다.
최초에 졸겔법으로 제조된 복합체와 탄소피복된 SiOx/ZnO 복합체, ZnO를 HCl로 제거한 C-SiOx 복합체의 비표면적과 기공에 대한 분석을 실시하였다. 분석된 시료는 SiOx/ZnO (Zn : Si = 1 : 1), C-SiOx/ZnO (Zn : Si : C = 1 : 1 : 8), C-SiOx (Si : C = 1 : 8)이다. Table 3은 3가지 시료에 대한 단위무게 당 비표면적, 단위무게 당 평균기공부피, 평균기공크기를 나타내었다.
(Si : C = 1 : 8, 몰비)의 XRD 분석 결과이다. 비교를 위해 탄소피복된 SiOx/ZnO 복합체 제조와 동일한 방법으로 C, SiOx, ZnO를 제조하였다. PVC를 복합체 제조와 동일한 방법으로 탄화한 탄소의 경우, 2 θ가 25°와 43° 부근에서 폭이 넓은 피크를 확인하였다.
5 V 부근인 상태에서 측정했다. 전기화학적 특성은 Maccor 사의 Series 4000모델을 사용하여 실험하였다. 충·방전 전압 범위는 0.
압착된 전극은 120℃의 진공건조기에서 하루 동안 건조하여 수분을 제거하였다. 전지는 CR2032형의 코인셀로 제작을 하였으며, 상대 전극으로 Cu 메쉬에 접합시킨 리튬 금속을 사용하였다. 분리막은 20 µm 두께를 가진 PE (Polyethylene) 재질의 W-SCOPE KOREA 사의 COD 20 A를 사용하였다.
분리막은 20 µm 두께를 가진 PE (Polyethylene) 재질의 W-SCOPE KOREA 사의 COD 20 A를 사용하였다. 전해질은 1.15 M LiPF6염이 EC (Ethylene Carbonate) : EMC (Ethyl-methyl Carbonate) = 3 : 7 (vol%)가 유기용매에 녹아 있는 것을 사용하였다. AC Impedance Spectroscopy 분석은 탄소로 피복된 SiOx/ZnO 복합체와 ZnO의 제거에 따른 전극의 차이를 교류전압에 따른 반응 전류를 통해 전지 내부의 저항 구성을 알아보았다.
SiOx/ZnO 복합체의 제조는 졸겔법을 이용하여 제조되며 졸겔반응을 위한 Zn 전구체가 포함된 용액 A와 Si 전구체가 포함된 용액 B를 제조하였다. 두 용액의 제조 비율은 Table 1과 같다[5,6].
성능/효과
SiOx/ZnO, C-SiOx/ZnO, C-SiOx 3가지 계열 복합체의 XRD 패턴 분석으로부터 제조된 복합체는 무정형의 결정형태를 갖고 있으며, sol-gel 반응과정에서 Si와 O 가교뿐만 아니라 Si와 Zn 간의 가교로 zinc silicate (Zn2SiO4)가 일부 생성되는 것을 확인하였다.
기공을 제조하기 위한 Zn의 첨가는 Si와 마찬가지로 리튬과의 합금·비합금화 반응을 통해 용량에 기여함을 확인하였다. 가장 우수한 수명특성을 나타내는 복합체는 C-SiOx/ZnO 복합체로 50 사이클에서 약 800 mAh/g을 나타내었다.
그 이유는 산처리에 의한 ZnO 제거와 복합체의 식각에 따른 것이다. 기공분포를 비교해보면 10 nm 이하에서 차지하는 부피가 증가하였고, 100 nm 이상에서 차지하는 부피가 증가하였다. 10 nm 이하의 기공분포는 산처리에 의한 식각으로 발생한 미세기공이며, 100 nm 이상에서 나타나는 기공은 ZnO의 제거에 따라 생겨난 기공으로 보인다.
기공을 제조하기 위한 Zn의 첨가는 Si와 마찬가지로 리튬과의 합금·비합금화 반응을 통해 용량에 기여함을 확인하였다.
ZnO 제거를 위한 산처리 과정을 통해 수 nm의 기공과 100 nm 이상의 기공이 동시에 생성되었다. 따라서 제조된 C-SiOx 복합체는 다층적 기공구조를 가지고 있음을 확인하였다.
또한, 탄소 매트릭스의 형성과 충·방전 과정에 따른 Si의 부피팽창을 완화시킬 수 있는 공간으로 인해 초기 전극퇴화현상을 극복하여 보다 안정적인 사이클 성능을 발휘하는 것을 확인하였다.
부도체의 성질을 가진 SiOx/ZnO 복합체는 다른 SiOx와 마찬가지로 전기전도도를 가지지 못하였지만, 탄소의 추가로 전기전도도를 부여하여 전기적 성능을 향상시켰다. 또한, 탄소 매트릭스의 형성과 충·방전 과정에 따른 Si의 부피팽창을 완화시킬 수 있는 공간으로 인해 초기 전극퇴화현상을 극복하여 보다 안정적인 사이클 성능을 발휘하는 것을 확인하였다.
500 ℃ 이후에는 620 ℃까지 큰 폭의 무게감소가 발생하였으며 이후에는 무게 변화가 없었다. 이를 통해 C-SiOx/ZnO의 탄소 함량은 50.4%임을 확인하였다. Figure 2(b)는 C-SiOx 복합체의 열중량 분석곡선이다.
PVC를 복합체 제조와 동일한 방법으로 탄화한 탄소의 경우, 2 θ가 25°와 43° 부근에서 폭이 넓은 피크를 확인하였다. 이를 통해 탄화된 PVC는 결정성이 없는 비정질의 탄소라는 것을 확인할 수 있었다. SiOx는 SiOx/ZnO 복합체 제조 시, Zn 전구체를 제외하고 동일한 방법으로 제조하였다.
탄소를 포함하는 Figure 3(b)의 C-SiOx/ZnO와 Figure 3(c)의 C-SiOx 복합체의 경우, 유사한 형태의 등온 흡·탈착 곡선과 기공의 크기에 따른 부피분포를 가진다. 전체적으로 ZnO가 제거된 C-SiOx 복합체의 기공의 부피가 크지만 기공의 평균크기는 C-SiOx/ZnO 복합체보다 다소 작은 약 5 nm를 보인다. 그 이유는 산처리에 의한 ZnO 제거와 복합체의 식각에 따른 것이다.
Table 3은 3가지 시료에 대한 단위무게 당 비표면적, 단위무게 당 평균기공부피, 평균기공크기를 나타내었다. 졸겔법으로 제조된 SiOx/ZnO 복합체에 탄소피복을 하더라도 비표면적의 변화는 크지 않으나 ZnO를 제거함에 따라 2배 이상의 비표면적이 증가하였다. 탄소를 추가함에 따라 기공부피와 크기가 다소 감소하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
분체저항의 측정 방식은 어떻게 되는가?
복합체의 탄소피복에 따른 전기전도도의 변화를 알아보기 위해 분체저항을 측정하였다. 분체저항의 측정은 측정할 활물질을 몰드에 채워 넣고 0~1,000 kgf cm-2 범위로 압력을 변화시키면서 저항을 측정하였다.
리튬금속의 장점은 무엇인가?
리튬이차전지의 개발 초기에는 리튬금속이 음극활물질로 사용되었다. 리튬금속은 이론용량이 3,800 mAh/g로 매우 높고 리튬이온과의 전기화학 반응전위가 0 V로 매우 낮다는 장점을 가지고 있다. 그러나 지속적인 충․방전에 의해 리튬이 석출되어 수지상형태로 성장하고, 리튬금속은 수분과 격렬한 발열반응을 일으키기 때문에 안전하지 못하다는 단점이 있다[1,2].
실리콘 기반 전극이 합급, 비합금화 반응 과정동안 발생하는 문제를 해결하기 위한 방법에는 어떠한 것들이 있는가?
하지만 실리콘 기반 전극은 리튬과 합금․비합금화 반응 과정 동안 상당한 부피변화를 겪게 되는데, 결과적으로 전극의 갈라짐이나 분쇄 그리고 충방전 용량감소를 발생시킨다. 이러한 문제를 해결 하기 위해 나노 입자, 얇은 필름, 실리콘 기반의 복합체, 탄소 피복이 된 실리콘 파우더 등을 제조하는데 큰 노력을 기울여왔다[3,4].
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