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문제 정의
- 본 실험에서는 투명 결정화 유리의 주요 성분으로 많이 연구되고 있는 LAS계 유리를 기반으로 결정화의 최적화를 위해 열 시차 분석을 진행하여 핵생성 온도에 따른 최적의 결정화 온도를 설정하여 저팽창 투명 결정화유리 제조를 위한 실험을 진행 하였다. 열 시차 분석은 최대 핵생성 온도와 결정화 정도를 알 수 있는 가장 적합한 방법이다 [7,8].
제안 방법
- LAS(Li2O-Al2O3-SiO2)계 유리를 기반으로 열 시차 분석을 통해 핵생성 온도별 최적 결정성장 온도를 설정하여 결정성장하여 투명결정화 유리를 제조하였으며 생성된 주 결정상은 β-spodumene으로 분석 되었다.
- 결정화도 분석을 위해 Rigaku사의 XRD D/Max-3C를 사용하였고 40 KV 30 mA에서 CuKα(λ=1.5418 nm)선을 사용하여 10~80° 영역에서 분석하였다.
- 열 시차 분석은 최대 핵생성 온도와 결정화 정도를 알 수 있는 가장 적합한 방법이다 [7,8]. 그리고 가시광 투과도, 결정화도, 입자 크기 등을 비교 분석하여 핵생성온도에 따른 투명결정화 유리 제조를 위한 최적의 조건을 확립하기 위한 분석을 진행하였다.
- 기본 유리의 조성은 Li2O, Al2O3, SiO2를 기본 조성으로하고 핵형성제로 TiO2와 ZrO2를 각각 3 wt% 씩 첨가하였다. 또 저융점화를 위해 Na2O와 BaO를 첨가하여 유리의 용융을 용이하게 하였다.
- 하지만 투명 결정화 유리를 얻기 위해서는 열처리의 미세조정이 요구된다. 따라서 본 연구에서는 제조된 유리를 400~600 ㎛로 분쇄한 분말을 제조하여 핵생성 온도를 700, 720, 740, 760℃로 열처리하고 열 시차 분석을 통해 결정성장 peak를 분석하였다.
- 따라서 표 2와 같이 핵생성 온도 증가에 따른 최적을 온도를 설정하고 각각의 열처리에서 핵생성 및 결정상장을 최대한 하기 위해 4시간씩 열처리를 하였다 [12].
- 를 각각 3 wt% 씩 첨가하였다. 또 저융점화를 위해 Na2O와 BaO를 첨가하여 유리의 용융을 용이하게 하였다. ZnO는 형성된 핵의 구형화를 위해 첨가하였고 [9,10] ZrO2의 용해도를 높이기 위하여 P2O5를 첨가하였으며 청징제로 Sb2O3를 사용하였고 추가적으로 MgO, CaO가 사용되었다.
- 입자 크기를 분석하기 위하여 JEOL사의 JSM-7610F FE-SEM을 사용하였고 시편은 결정화를 시킨 시편을 표면 연마를 한 뒤 불산(HF) 3% 용액에 15초간 에칭을 한 뒤 표면에 Pt를 코팅하였고 결정화한 시편의 표면을 관찰하였다.
- 핵생성 온도에 따른 최적 결정성장 조건을 찾기 위해 열 시차 분석을 통한 최적 열처리 조건을 설정하였다. 본 유리의 열 시차 분석 결과는 그림 1에 나타내었다.
대상 데이터
- 또 저융점화를 위해 Na2O와 BaO를 첨가하여 유리의 용융을 용이하게 하였다. ZnO는 형성된 핵의 구형화를 위해 첨가하였고 [9,10] ZrO2의 용해도를 높이기 위하여 P2O5를 첨가하였으며 청징제로 Sb2O3를 사용하였고 추가적으로 MgO, CaO가 사용되었다. 성분의 조성비는 표 1과 같다.
- 열팽창계수는 30~300℃ 영역 내에서 측정하였으며 측정 장비로는 TA Instrument Korea의 TMA Q400을 사용하였다. 시료는 10X10X4 mm로 제작하였고 승온 속도는 10℃/min의 속도로 300℃까지 측정하였다.
- 투과도 분석에는 Jasco사의 UV spectrophotometer V570을 사용하였고 시편의 크기는 4mm 두께로 제작하여 400~2,000 mesh까지 폴리싱을 한 시편을 사용하였다. 분석영역은 가시광영역(380~780 nm)이고 영역내 측정값의 평균을 구하였다.
데이터처리
- 투과도 분석에는 Jasco사의 UV spectrophotometer V570을 사용하였고 시편의 크기는 4mm 두께로 제작하여 400~2,000 mesh까지 폴리싱을 한 시편을 사용하였다. 분석영역은 가시광영역(380~780 nm)이고 영역내 측정값의 평균을 구하였다.
- 5418 nm)선을 사용하여 10~80° 영역에서 분석하였다. 상분석에 이용된 프로그램은 PANalytical사의 Highscore plus이고 XRD 분석은 ICDS database로 분석하였다.
성능/효과
- 따라서 평균 입자 크기를 작게하기 위해서 결정성장이 최소화되는 조건인 HT4에서 열처리한 결과 평균 입자크기가 가장 작은 15 nm를 보였다. 결론적으로 투과도 76%, 열팽창 계수 1.66×10-6/℃의 저팽창성의 투명 결정화 유리를 얻을 수 있었다.
- 열 시차 분석을 통하여 각 핵생성 온도 증가에 따라 최적의 결정성장 온도가 낮아졌으며 결정성장 peak의 면적도 감소하는 것을 확인하였다. 따라서 평균 입자 크기를 작게하기 위해서 결정성장이 최소화되는 조건인 HT4에서 열처리한 결과 평균 입자크기가 가장 작은 15 nm를 보였다. 결론적으로 투과도 76%, 열팽창 계수 1.
- )계 유리를 기반으로 열 시차 분석을 통해 핵생성 온도별 최적 결정성장 온도를 설정하여 결정성장하여 투명결정화 유리를 제조하였으며 생성된 주 결정상은 β-spodumene으로 분석 되었다. 열 시차 분석을 통하여 각 핵생성 온도 증가에 따라 최적의 결정성장 온도가 낮아졌으며 결정성장 peak의 면적도 감소하는 것을 확인하였다. 따라서 평균 입자 크기를 작게하기 위해서 결정성장이 최소화되는 조건인 HT4에서 열처리한 결과 평균 입자크기가 가장 작은 15 nm를 보였다.
- 전 열처리조건에서 동일한 β-spodumene 상이 주결정상으로 존재하는 것을 확인하였다.
- 각 열처리 온도에 따른 투과도 비교 결과는 그림 3에 나타내었다. 핵생성 온도 760℃, 결정성장온도 810℃ 인 HT4의 경우 가시광영역의 평균 투과도가 76%로 가장 높게 측정되었고 HT1과 HT2의 경우 낮은 투과 도를 보였으며 HT2가 45%로 가장 낮은 값을 보였다. 그림 4에는 투과율과 평균 입자 크기의 상관관계를 파악하기 위해 각 시편의 SEM 분석 결과를 나타내었다.
- 핵생성온도에 따른 peak 변화는 그림 2와 같다. 핵생성 온도가 증가함에 따라 1차 발열 peak의 면적이 감소하였고 핵생성온도 증가에 따라 결정화의 peak의 온도가 낮아지는 것을 확인 하였다. 이러한 현상은 핵 생성 온도가 높아짐에 따라 결정화에 필요한 에너지의 감소를 의미하고 핵생성 온도가 증가한 경우 핵생성은 많이 되고 결정성장은 감소되는 것으로 추정된다.
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