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문제 정의
- , 2013). 또한 생칠과 아교를 배합한 천연 접착제가 검게 산화되는 점을 개선하고자 옻에서 추출한 우루시올과 아교를 배합한 결과 투명한 도막을 형성하였다. 이때 제조한 천연접착제의 배합비율 별 강도 측정을 통해서 최고 강도를 가지는 배합 부피비로서 생칠과 아교를 4:6으로 배합한 LG6와 우루시올과 아교를 6:4로 배합한 UG4를 선정하여 노화 및 물성 평가 실험에 사용하였다(Kim et al.
- 이 연구에서는 국내산 옻 도막의 자외선 조사에 따른 물리적 특성 변화를 기초로 옻에 아교를 배합한 천연접착제 도막의 자외선에 의한 노화 양상을 비교 분석하여 천연접착제의 광노화에 관한 기초 자료를 마련하고자 한다.
- 이 연구에서는 옻과 옻에 아교를 배합한 천연접착제의 자외선에 의한 노화 특성을 분석하였다. 천연접착제 4종의 자외선 조사 시간에 따른 노화 특성 분석 결과, 생칠(L)은 자외선에 직접적으로 노출되는 표면층의 변화가 두드러지게 나타났고 접착 강도 측정 결과 물성도 저하된 것으로 나타났다.
제안 방법
- 도막 시편은 어플리케이터를 사용하여 0.1 mm 이하의 박막 시편을 제작하였고 생칠과 정제칠 도막은 건조 조건의 특이성을 고려하여 완전 경화를 위해 고습한 환경 (80±3%, 23±1℃)의 항온항습기(TH-PE, JEIO TECH, Korea)에서 7일 동안 건조시켰으며 천연접착제 2종(LG, UG)은 상온·상습의 실험실 환경에서 건조시켰다(Figure 2A, 2B).
- 또한 자외선 조사 시간에 따른 내부적인 화학 결합의 변화를 확인하기 위하여 적외선분광분석기(Hyperion 3000, Bruker, Germany)를 이용하여 동량의 시료를 펠렛 형태로 분석하였으며 인장전단 접착강도를 측정하기 위하여 만능재료시험기(AG-X plus 20 kN, Shimadzu, Japan)로 로드셀 20,000 N, 시험 속도는 1 mm·min-1으로 시험하였다.
- 또한 접착강도를 측정하기 위해 KS M 3734(접착제의 인장전단 접착 강도 시험 방법)를 근거로 시험 규격(100×25×10 mm)을 준수하여 제작한 토기(옹기토, 1100℃ 소성) 피착재에 0.3 g씩 동량의 접착제를 발라 시편을 제작 하였다(Figure 2C, 2D).
- 자외선 노화시킨 도막 시편은 광택 및 색도 변화를 측정하기 위하여 색차계(BYK Gardner, Spectro-guide, Germany)를 이용하였고 주사전자현미경(JSM-IT300LV, Jeol, Japan)을 통하여 도막 표면의 변화를 관찰하였다. 또한 자외선 조사 시간에 따른 내부적인 화학 결합의 변화를 확인하기 위하여 적외선분광분석기(Hyperion 3000, Bruker, Germany)를 이용하여 동량의 시료를 펠렛 형태로 분석하였으며 인장전단 접착강도를 측정하기 위하여 만능재료시험기(AG-X plus 20 kN, Shimadzu, Japan)로 로드셀 20,000 N, 시험 속도는 1 mm·min-1으로 시험하였다.
- 76 w·m-2·nm-1)를 사용하여 24시간 연속으로 노출하였고 내부 온도는 38±1℃로 조절하였다. 자외선 노화시킨 도막 시편은 표면 관찰을 위해 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20일에 채취하였고 토기 시편은 자외선 조사에 노출되는 면이 도막 시편에 비해 적은 점과 선행 연구(Ahn et al., 2015)와의 접착강도 비교를 고려하여 15, 25, 35, 45일에 채취하였다(Figure 3).
- 천연재료인 생칠(L)과 정제칠(TL), 생칠과 아교를 배합한 천연접착제(LG) 및 우루시올과 아교를 배합한 천연접착제(UG)로 도막을 제작하였다. 그 결과 생칠은 0.
대상 데이터
- 생칠은 강원도 원주산을 사용하였고 정제칠은 원주산 생칠의 불순물을 제거하여 정제한 것으로 사용하였다(Jung, 2006). 생칠의 주성분인 우루시올은 아세톤을 용매로 2시간 교반 시킨 후 12시간 정치하여 분리된 상층액을 분취하는 액체-액체 추출법(Liquid-Liquid Extracting method; LLE)으로 수득하여 사용하였고 아교는 일본산 소(牛) 막대 아교를 잘게 부수어 증류수와 1:1 중량비로 24시간 불린 뒤 중탕하여 사용하였다.
- 또한 생칠과 아교를 배합한 천연 접착제가 검게 산화되는 점을 개선하고자 옻에서 추출한 우루시올과 아교를 배합한 결과 투명한 도막을 형성하였다. 이때 제조한 천연접착제의 배합비율 별 강도 측정을 통해서 최고 강도를 가지는 배합 부피비로서 생칠과 아교를 4:6으로 배합한 LG6와 우루시올과 아교를 6:4로 배합한 UG4를 선정하여 노화 및 물성 평가 실험에 사용하였다(Kim et al., 2015).
- 생칠의 주성분인 우루시올은 아세톤을 용매로 2시간 교반 시킨 후 12시간 정치하여 분리된 상층액을 분취하는 액체-액체 추출법(Liquid-Liquid Extracting method; LLE)으로 수득하여 사용하였고 아교는 일본산 소(牛) 막대 아교를 잘게 부수어 증류수와 1:1 중량비로 24시간 불린 뒤 중탕하여 사용하였다. 천연접착제 2종은 생칠에 아교를 배합한 접착제(LG)와 우루시올에 아교를 배 합한 접착제(UG)이고 각각 배합비율별 인장전단 접착강도 값을 참고로 최고 강도 값을 갖는 LG6(생칠4:아교6, 3.20 N/mm2)와 UG4(우루시올6:아교4, 3.44 N/mm2)를 선정하여 실험에 사용하였다(Kim et al., 2015) (Figure 1).
이론/모형
- 생칠은 강원도 원주산을 사용하였고 정제칠은 원주산 생칠의 불순물을 제거하여 정제한 것으로 사용하였다(Jung, 2006). 생칠의 주성분인 우루시올은 아세톤을 용매로 2시간 교반 시킨 후 12시간 정치하여 분리된 상층액을 분취하는 액체-액체 추출법(Liquid-Liquid Extracting method; LLE)으로 수득하여 사용하였고 아교는 일본산 소(牛) 막대 아교를 잘게 부수어 증류수와 1:1 중량비로 24시간 불린 뒤 중탕하여 사용하였다. 천연접착제 2종은 생칠에 아교를 배합한 접착제(LG)와 우루시올에 아교를 배 합한 접착제(UG)이고 각각 배합비율별 인장전단 접착강도 값을 참고로 최고 강도 값을 갖는 LG6(생칠4:아교6, 3.
- 자외선 노화 방법은 KS M ISO 4892-3(플라스틱-실험 실 광원에 의한 폭로 시험 방법_제3부: 자외선 형광램프) 시험 방법에 근거하여 자외선 노화시험기(ATLAS UV2000, Atlas Material Testing Technology LLC, USA)에서 유형 1A 형광 UV 램프(UVA-340 nm, 0.76 w·m-2·nm-1)를 사용하여 24시간 연속으로 노출하였고 내부 온도는 38±1℃로 조절하였다.
성능/효과
- 또한 생칠과 아교를 배합한 LG의 광택 변화가 생칠과 비슷한 패턴으로 크게 감소하였고 우루시올과 아교를 배합한 UG는 전체적으로 감소폭이 낮았다. 광택도의 감소율을 계산한 결과 생칠이 76%로 가장 높았고 정제칠 40%, 생칠과 아교를 배합한 LG가 47%, 우루시올과 아교를 배합한 UG 는 37%로 가장 낮았다. 생칠 도막의 광택 손실률이 가장 높았고 그 다음으로 생칠과 아교를 배합한 LG가 정제칠보다 높은 것으로 보아 광택 손실의 주원인이 생칠에 있는 것으로 판단된다.
- 그 결과 생칠은 0.1 mm ≥ 두께로 일정하게 도막을 형성하지만 마이크로에멀션의 불균일한 분포가 육안으로 확인되었으며 노출면에는 주름을 동반하여 경화되었고 짙은 검갈색으로 일정 강도를 가지는 박막 형태였다.
- 그리고 생칠을 제외한 천연재료 접착제 3종(TL, LG, UG)의 a *b*값의 변화가 자외선 노화 시간에 따라 크게 변하는 것으로 나타났으며 노화 전후의 ΔE*값이 생칠은 2.05, 정제칠 20.29, 생칠과 아교를 배합한 LG는 19.10이고 우루시올과 아교를 배합한 UG가 36.08로 변화폭이 가장 큰 것으로 나타났다(Figure 6B).
- 자외선 조사 시간이 증가함에 따라 천연재료 접착제 4종 모두 최종적으로 광택이 감소하는 것으로 나타났고 생칠과 정제칠의 광택 감소 변화를 비교하였을 때 급격하게 변하며 떨어지는 생칠과 달리 정제칠은 서서히 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 생칠과 아교를 배합한 LG의 광택 변화가 생칠과 비슷한 패턴으로 크게 감소하였고 우루시올과 아교를 배합한 UG는 전체적으로 감소폭이 낮았다. 광택도의 감소율을 계산한 결과 생칠이 76%로 가장 높았고 정제칠 40%, 생칠과 아교를 배합한 LG가 47%, 우루시올과 아교를 배합한 UG 는 37%로 가장 낮았다.
- 이는 우루시올이 고분자화 되면서 내구성 높은 도막을 형성하지만 유중수형 에멀션 상태의 옻이 그대로 경화되면서 우루시올 고분자 내에 다당류 입자들이 박혀 있는 형태가 되고 이러한 도막의 특징적인 구조가 자외선 손상에는 매우 민감하다는 것을 의미한다. 또한 적외선분광 분석 결과 C=O 피크 세기가 상대적으로 증가하였는데 이는 UV 노출 시간이 증가함에 따라 우루시올 사이드 체인이 산화되면서 디케톤화 및 다른 산화 생성물이 증가한 것으로 판단된다. 정제칠(TL)은 생칠과 노화 양상이 크게 다르지 않지만 물성의 저하 폭이 균일하면서 일정하게 감소하는 것으로 나타났다.
- 광택도의 감소율을 계산한 결과 생칠이 76%로 가장 높았고 정제칠 40%, 생칠과 아교를 배합한 LG가 47%, 우루시올과 아교를 배합한 UG 는 37%로 가장 낮았다. 생칠 도막의 광택 손실률이 가장 높았고 그 다음으로 생칠과 아교를 배합한 LG가 정제칠보다 높은 것으로 보아 광택 손실의 주원인이 생칠에 있는 것으로 판단된다.
- 정제칠(TL)은 생칠과 노화 양상이 크게 다르지 않지만 물성의 저하 폭이 균일하면서 일정하게 감소하는 것으로 나타났다. 아교와 배합한 천연접착제 2종(LG, UG)의 도막은 생칠보다 광택도가 높았고 자외선 노출 시간에 따른 광택 저하는 생칠보다 낮게 나타났으며 접착강도도 거의 유지되었다. 그러나 우루시올과 아교를 배합한 UG의 경우 적외선분광분석 결과 내부적으로 우루시올에 기인한 구조적인 변화가 있었고 투명했던 도막이 노란색으로 짙어졌지만 접착강도는 거의 유지되었다.
- 옻과 옻을 이용한 천연접착제는 자연에서 얻은 천연수지로서 기존 문화재 복원용으로 사용되고 있는 합성수지 접착제에 비해 인체 유해한 휘발성 유기화합물을 포함하고 있지 않으며 합성수지 접착제 수준의 접착강도를 나타내는 것으로 나타났다. 생칠은 고온과 고습환경에서 강한 내구성을 나타냈지만 자외선에 의해 표면이 손상될 뿐 아니라 화학적 변화와 접착강도 약화 등의 물성 변화를 보였다.
- 이러한 결과를 종합하면 생칠은 고온과 고습환경에서 강한 내구성을 나타냈지만 자외선에 의해 표면이 손상될 뿐 아니라 화학적 변화와 접착강도 약화 등의 물성 변화를 보였다. 반면 천연접착제 LG와 UG는 고온, 고습, 자외선에 의해 급격한 물성 변화는 나타나지 않았고 오히려 접착 강도의 증가 또는 유지현상을 나타내 환경에 의한 내구성이 생칠에 비해 높은 것으로 판단된다.
- 자외선 조사 시간에 따른 생칠 도막의 표면 변화를 관찰한 결과, 다소 매끄럽던 표면이 48시간에서는 내부에 있던 구형의 알갱이들이 드러나기 시작하여 96시간에서는 드러난 알갱이들이 파인 형태의 거친 표면이 확인되었다.
- 자외선 조사 전의 도막 광택을 비교해 보면 정제칠, 생칠과 아교를 배합한 LG 및 우루시올과 아교를 배합한 UG의 광택이 생칠보다 높았다. 자외선 조사 시간이 증가함에 따라 천연재료 접착제 4종 모두 최종적으로 광택이 감소하는 것으로 나타났고 생칠과 정제칠의 광택 감소 변화를 비교하였을 때 급격하게 변하며 떨어지는 생칠과 달리 정제칠은 서서히 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 생칠과 아교를 배합한 LG의 광택 변화가 생칠과 비슷한 패턴으로 크게 감소하였고 우루시올과 아교를 배합한 UG는 전체적으로 감소폭이 낮았다.
- 다음은 접착제로서 가장 중요한 특성 중 하나인 접착강도를 측정한 결과이다. 자외선 조사 전 생칠의 접착강도 2.82 N/mm2, 생칠에 아교를 배합한 LG 3.20 N/mm2, 우루시올에 아교를 배합한 UG 3.34 N/mm2, 아교 1.51 N/mm2으로 아교가 가장 낮았고 천연접착제 2종의 접착강도가 생칠보다 높은 것으로 나타났다. 그리고 자외선 조사 시간이 증가함에 따라 생칠의 접착강도는 840시간 이후로 급격히 감소하고 천연접착제 2종도 소폭 감소하거나 유지하는 것으로 나타났다(Figure 11).
- Figure 5에서는 박막 형태로 완전 건조시킨 천연접착제 4종의 자외선 조사 시간에 따른 광택도 변화를 그래프로 나타내었다. 자외선 조사 전의 도막 광택을 비교해 보면 정제칠, 생칠과 아교를 배합한 LG 및 우루시올과 아교를 배합한 UG의 광택이 생칠보다 높았다. 자외선 조사 시간이 증가함에 따라 천연재료 접착제 4종 모두 최종적으로 광택이 감소하는 것으로 나타났고 생칠과 정제칠의 광택 감소 변화를 비교하였을 때 급격하게 변하며 떨어지는 생칠과 달리 정제칠은 서서히 감소하는 경향을 나타내었다.
- 또한 적외선분광 분석 결과 C=O 피크 세기가 상대적으로 증가하였는데 이는 UV 노출 시간이 증가함에 따라 우루시올 사이드 체인이 산화되면서 디케톤화 및 다른 산화 생성물이 증가한 것으로 판단된다. 정제칠(TL)은 생칠과 노화 양상이 크게 다르지 않지만 물성의 저하 폭이 균일하면서 일정하게 감소하는 것으로 나타났다. 아교와 배합한 천연접착제 2종(LG, UG)의 도막은 생칠보다 광택도가 높았고 자외선 노출 시간에 따른 광택 저하는 생칠보다 낮게 나타났으며 접착강도도 거의 유지되었다.
- Figure 9는 생칠에 아교를 배합한 LG와 우루시올에 아교를 배합한 UG의 표면을 관찰한 결과이다. 조사 전 LG의 표면은 위상 차이로 인해 울퉁불퉁하게 관찰되었는데 이는 생칠과 아교가 불균일하게 뭉쳐져 배합되었기 때문으로 판단되며 UG는 균일한 표면이 관찰되었다. 천연접착제 2종 모두 자외선 조사 전후로 표면의 변화는 거의 없었으나 생칠에 아교를 배합한 LG의 480시간 시료에서는 크랙이 발생하였다.
- 천연접착제 4종의 명도 변화를 측정한 결과, 생칠은 명도 변화가 거의 없었고 정제칠과 생칠에 아교를 배합한 LG는 자외선 조사 192시간부터 변화가 시작되어 480시간에서는 약간 증가하였으며 우루시올과 아교를 배합한 UG의 명도는 자외선 조사 초기에 크게 떨어지고 96시간 이후로 거의 변화가 없었다(Figure 6A). 그리고 생칠을 제외한 천연재료 접착제 3종(TL, LG, UG)의 a *b*값의 변화가 자외선 노화 시간에 따라 크게 변하는 것으로 나타났으며 노화 전후의 ΔE*값이 생칠은 2.
- 이 연구에서는 옻과 옻에 아교를 배합한 천연접착제의 자외선에 의한 노화 특성을 분석하였다. 천연접착제 4종의 자외선 조사 시간에 따른 노화 특성 분석 결과, 생칠(L)은 자외선에 직접적으로 노출되는 표면층의 변화가 두드러지게 나타났고 접착 강도 측정 결과 물성도 저하된 것으로 나타났다. 이는 우루시올이 고분자화 되면서 내구성 높은 도막을 형성하지만 유중수형 에멀션 상태의 옻이 그대로 경화되면서 우루시올 고분자 내에 다당류 입자들이 박혀 있는 형태가 되고 이러한 도막의 특징적인 구조가 자외선 손상에는 매우 민감하다는 것을 의미한다.
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