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문제 정의
- 본 연구에서는 유성볼밀링으로 철 입자에 CuO를 코팅 시 공정을 최적화하여 비저항을 크게 하는 것이 주된 목적이다. 이 공정을 최적화하기 위하여 실험계획법(일부요인배치법, 완전요인배치법, 최대 경사법, Box-Behnken 방법)을 이용하였다.
- 이 공정을 최적화하기 위하여 실험계획법(일부요인배치법, 완전요인배치법, 최대 경사법, Box-Behnken 방법)을 이용하였다. 이 공정을 최적화함으로써 각 인자(볼 크기, 볼 장입량, 시료 장입량, CuO분율, 밀회전수, 코팅시간)가 반응변수인 비저항에 미치는 영향도 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 6인자-일부요인배치법에 의하면 주된 인자는 CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간이었다. 3-인자 완전요인배치법과 최대경사법을 사용하여 3개 인자의 수준(CuO 질량분율은 0.3~0.4, 밀 회전 수는 200~340 rpm, 코팅시간은 18~24분)을 선정하였다. 최종적으로 Box-Behnken법을 사용하여 스크린한 인자들의 반응표면을 분석하였다.
- CuO 질량분율(CuO fraction)과 밀 회전수(rpm) 수준변화에 따른 비저항(Specific Resistance)을 예측하기 위하여 회귀분석을 하였으며, 2차 다항회귀곡선식의 회귀곡선값을 계산한 결과는 다음과 같다.
- 코팅공정을 최적화하고자 실험계획법을 사용하였다. 공정 변수로서는 볼 크기, 볼 장입량, 시료 장입량, CuO분율, 밀회전수, 코팅시간의 6가지를 택하였다. 제1단계로서 일부요인배치법을 사용하여 프로세스의 변수의 수를 줄이고, 제2단계의 완전요인배치법과 제3단계 최대경사법을 사용하여 프로세스의 최적화 영역 부근으로 변수를 이동시킨 다음, 제4단계 Box-Behnken 방법을 이용하여 프로세스의 변수를 최적화시켰다.
- 밀 회전수가 감소함에 따라서 비저항은 증가하므로(Fig. 4), 비저항이 가장 큰 CuO 질량분율인 0.4를 CuO 질량분율로 고정하였다. 비저항이 최대가 되는 점을 찾기 위하여 Minitab 에서 메크로를 실행하였고, 그 결과를 Table 7에 나타내었다.
- 이 공정 전체에 대한 최적조건을 찾는 것이 목적일 때, 만일 가능한 모든 수준 조합마다 실험을 해야 한다면 486번 실험을 해야 하므로 이것은 매우 비현실적이고 비경제적이다. 본 연구에서는 일부요인배치법 14회, 완전요인배치법 8회, 최대경사법 6회, Box-Behnken 법 15회로서, 합계 43회의 실험을 하여 최적화하였다. 본 연구에서와 같이 반응표면분석법을 이용하여 최적화하면 1회 1인자 실험을 사용한 Fugimoto 등[14]과 Streckova 등[13]의 연구결과보다도 더 우수한 결과를 얻을 수 있다고 사료된다.
- 상기의 완전요인배치법과 최대경사법의 실험 결과에 근거해서 세가지 인자(CuO 질량분율, 밀 회전 수 및 코팅시간)의 수준을 결정하였다. CuO 질량분율은 0.
- 시료의 물성 변화를 평가하기 위하여 입도분석과 비저항을 측정하였다.
- 유성볼밀을 사용하여 전도성 철 분말에 산화제2구리를 코팅하였다. 공정변수(CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간, 볼 크기, 볼 질량, 시료 질량)가 비저항에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 일부요인배치법, 완전요인배치법, 최대경사법, Box-Behnken법을 이용하여 이 공정을 최적화하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
- 입도분석을 하기 위하여 사용한 입도분석기는 영국 Malvern 사제 Mastersizer 3000 이었으며, Hydro MV와 조합하여 입도분석을 하였다. 분산제로는 1% sodium hexametaphosphate을 사용하였다.
- 정제를 제조하기 위하여 안전유압기계(주)의 성형압축기를 사용하였다. 시료 1.
- 공정 변수로서는 볼 크기, 볼 장입량, 시료 장입량, CuO분율, 밀회전수, 코팅시간의 6가지를 택하였다. 제1단계로서 일부요인배치법을 사용하여 프로세스의 변수의 수를 줄이고, 제2단계의 완전요인배치법과 제3단계 최대경사법을 사용하여 프로세스의 최적화 영역 부근으로 변수를 이동시킨 다음, 제4단계 Box-Behnken 방법을 이용하여 프로세스의 변수를 최적화시켰다.
- 주요인자들을 선정하였으므로, 다음단계의 실험에서는 주요인자가 아닌 인자들의 값을 일정하게 유지할 필요가 있다. 주 효과의 결과와 코팅 후 샘플의 코팅상태를 참고하여 이 인자들의 고정 값을 결정하였다. 볼크기는 2 mm, 볼 량은 55 g, 시료 량은 14 g으로 정하였다.
- 철 분말의 코팅프로세스에서의 총 인자는 6가지(볼 크기, 볼 량, 샘플 량, CuO 질량분율, 밀 회전 수 및 코팅시간)로 하였다. 일부요인배치법에 의한 비저항결과를 Table 3에 나타내었다.
대상 데이터
- 입도분석을 하기 위하여 사용한 입도분석기는 영국 Malvern 사제 Mastersizer 3000 이었으며, Hydro MV와 조합하여 입도분석을 하였다. 분산제로는 1% sodium hexametaphosphate을 사용하였다.
- 이 연구에 사용한 시료는 철 분말(Iron powder, Wako Co., -150 micron, 99.9%)과 산화제2구리(CuO, Sigma Co., <10 μm, 98%)이었다.
- 자심에 이용되는 자성재료는 연자성체(soft magnetic composites; SMCs)이다. 연자성체의 미래는 고주파영역에서 변압기, 제트엔진, 전기모터를 어떻게 적용할 수 있는가에 달려있다.
- 철 분말을 45 μm 표준체로 분리하여 잔유분을 시료로 하였으며, 산화제2구리는 전 처리를 하지 않고 사용하였다.
- 코아에는 철을, 코팅제로는 산화구리를 사용하였다. 코팅하기 위하여 사용한 유성밀은 독일 FRITSCH 사제 Planetary Mono Mill ‘Pulverisette 6’이었다.
- 코팅하기 위하여 사용한 유성밀은 독일 FRITSCH 사제 Planetary Mono Mill ‘Pulverisette 6’이었다.
데이터처리
- CuO 질량분율과 밀 회전수변화에 따른 비저항을 최적화하기 위하여 정준분석을 하였으며, 그 결과를 Fig. 6에 나타내었다. 본 실험의 흥미영역을 기준으로 보면, CuO 질량분율은 0.
- 3가지요인 CuO 질량분율(X1), 밀회전수(X2), 코팅시간(X3)에 대하여 Table 2와 같이 수준을 조절하였다. 각 인자의 수준변화에 따른 비저항에 미치는 영향을 조사하기 위하여 분산분석, 회귀분석, 정준분석을 하였고, 통계분석에는 Minitab 17을 이용하였다. 2차다항회귀곡선식에 대해서는 (1)식으로 나타낼 수 있다.
이론/모형
- Box-Behnken 방법을[30] 이용하여 회귀곡선식을 구하였다. 3가지요인 CuO 질량분율(X1), 밀회전수(X2), 코팅시간(X3)에 대하여 Table 2와 같이 수준을 조절하였다.
- 비저항이 최대가 되는 점을 찾기 위하여 Minitab 에서 메크로를 실행하였고, 그 결과를 Table 7에 나타내었다. Table 7에서 알 수 있듯이 밀 회전수는 350 rpm을 중심으로 30 rpm 씩 감소시키고, 코팅 시간은 1.16분씩 증가시켜 비저항이 어떤 지점에서 최대치를 주는지를 알아보기 위하여 최대경사법(Steepest ascent method; SAM)을 진행하였다. 밀 회전수가 200 rpm이고, 코팅 시간이 24분일 때 비저항은 419 KΩ·cm로 비저항이 가장 컸다.
- 유성볼밀을 사용하여 전도성 철 분말에 산화제2구리를 코팅하였다. 공정변수(CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간, 볼 크기, 볼 질량, 시료 질량)가 비저항에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 일부요인배치법, 완전요인배치법, 최대경사법, Box-Behnken법을 이용하여 이 공정을 최적화하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
- 비저항을 최적화하기 위하여 Box-Behnken design을 이용하였고, 그 결과를 Table 8에 나타내었다. Minitab의 예측기능을 이용해서 95% 신뢰구간(confidence interval)과 95% 예측구간(prediction interval)을 구하면, Table 8의 9번 및 10번을 제외한 모든 시료는 95% 신뢰 구간(confidence interval)에 포함된다는 것을 알 수 있었다.
- 비저항을 측정하기 위하여 사용한 계측기는 미국 Keithley 사제 SMU 2400이었으며, 4-probe법을 사용하여 저항을 측정하였다. 그 저항값으로부터 비저항을 산출하였다.
- 본 연구에서는 유성볼밀링으로 철 입자에 CuO를 코팅 시 공정을 최적화하여 비저항을 크게 하는 것이 주된 목적이다. 이 공정을 최적화하기 위하여 실험계획법(일부요인배치법, 완전요인배치법, 최대 경사법, Box-Behnken 방법)을 이용하였다. 이 공정을 최적화함으로써 각 인자(볼 크기, 볼 장입량, 시료 장입량, CuO분율, 밀회전수, 코팅시간)가 반응변수인 비저항에 미치는 영향도 고찰하고자 한다.
- 4, 밀 회전 수는 200~340 rpm, 코팅시간은 18~24분)을 선정하였다. 최종적으로 Box-Behnken법을 사용하여 스크린한 인자들의 반응표면을 분석하였다. Box-Behnken법 결과에 의하면 CuO 질량분율과 밀 회전수가 코팅공정 효율에 영향을 주는 주요 인자이었다.
- 코팅공정을 최적화하고자 실험계획법을 사용하였다. 공정 변수로서는 볼 크기, 볼 장입량, 시료 장입량, CuO분율, 밀회전수, 코팅시간의 6가지를 택하였다.
성능/효과
- 이 분산분석에서 볼 수 있듯이 이차다항회귀곡선에서의 1차다항회귀(linear), 2차다항회귀(square) 및 교차다항회귀(2-way interaction)의 기여도를 검정한 결과 1차다항회귀 > 교차다항회귀 > 2차다항회귀 순으로 나타났다. 1차다항회귀(유의확률 = 0.000), 교차다항회귀(유의확률 = 0.020), 2차다항회귀(유의확률 = 0.059)는 유의수준 1%, 5%, 10%에서 유의한 차이가 있었으며, total regress(유의확률 = 0.000)은 유의수준 1%에서 유의한 차이를 보였다. 분산분석결과를 보면 적합성결여에 대한 유의확률이 0.
- 049)는 유의수준 5%에서 유의한 차이가 있었다. 1차다항회귀에서는 CuO 질량분율(유의확률=0.011)은 유의수준 5%에서 유의한 차이가 있었고, 밀회전수(유의확률=0.069)와 코팅시간(유의 확률=0.091)은 유의수준 10%에서 유의한 차이가 있었다. 또한 유의수준 10%기준에서는 볼 크기(유의확률=0.
- 비저항을 최적화하기 위하여 Box-Behnken design을 이용하였고, 그 결과를 Table 8에 나타내었다. Minitab의 예측기능을 이용해서 95% 신뢰구간(confidence interval)과 95% 예측구간(prediction interval)을 구하면, Table 8의 9번 및 10번을 제외한 모든 시료는 95% 신뢰 구간(confidence interval)에 포함된다는 것을 알 수 있었다. 또한 9번 및 10번 시료도 95% 예측구간(prediction interval)에는 포함되기 때문에 추정모형이 적합할 것으로 예측된다.
- 05보다 컸다. 따라서 이 데이터에 대한 반응모형으로 1차다항회귀항, 교차다항회귀항 및 2차다항회귀항으로 구성된 2차모형을 가정해도 충분하다고 할 수 있다.
- 3에서도 알 수 있듯이 CuO 질량분율과 밀 회전 수가 비저항에 미치는 영향이 코팅 시간의 영향보다도 훨씬 컸다. 또한 CuO 질량분율의 주 효과는 양(+)의 값이므로 CuO 질량분율이 클수록, 밀회전수는 음(-)의 값이므로 밀회전수가 적을수록 비저항이 커지는 경향을 알 수 있다.
- 091)은 유의수준 10%에서 유의한 차이가 있었다. 또한 유의수준 10%기준에서는 볼 크기(유의확률=0.405), 볼 질량(유의확률=0.685)과 시료 질량(유의확률=0.164)은 모두 통계적으로 유의하지 않은 결과를 나타내었다.
- 본 실험의 흥미영역을 기준으로 보면, CuO 질량분율은 0.4, 밀 회전수는 200 rpm에서 비저항이 최대를 보였으며 이 조건에서 비저항의 예측값은 507 KΩ·cm이었다.
- Table 3의 데이터로부터 분산분석을 하였으며, 철 분말을 코팅한 정제의 비저항에 대한 1차(linear)다항회귀의 기여도를 검정한 결과를 Table 4에 나타내었다. 이 분산분석에서 볼 수 있듯이 1차다항회귀(유의확률=0.049)는 유의수준 5%에서 유의한 차이가 있었다. 1차다항회귀에서는 CuO 질량분율(유의확률=0.
- 이 분산분석에서 볼 수 있듯이 이차다항회귀곡선에서의 1차다항회귀(linear), 2차다항회귀(square) 및 교차다항회귀(2-way interaction)의 기여도를 검정한 결과 1차다항회귀 > 교차다항회귀 > 2차다항회귀 순으로 나타났다.
- 반면에 밀 회전수가 감소함에 따라 비저항은 증가하였다. 코팅공정을 최적화한 모델로부터 계산한 예측값과 실험값과는 통계적으로 유의하게 일치하였다(Adj-R2=0.944). 비저항의 최고값을 갖는 코팅조건은 CuO 질량분율은 0.
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