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제안 방법
- Fig. 2(a) 처럼 양쪽 cover slip을 유지한 채로 정해진 온도에서 냉각시켜 비용매와의 접촉을 차단시킨 상태로 TIPS를 유도하였고 이를 non-contact mode로 하였다. 또한 Fig.
- DBP/NMP의 조성을 변화시켜 가며 PVDF 30 wt%인 고분자 dope 용액을 만들었다. 밀폐 가능한 금속 용기에 실험 재료를 넣은 후 5분간 질소로 purging한 후에 완전히 밀봉시킨 후 180℃ 오븐에서 36시간 동안 가열해 주며 고분자 용액을 균일하게 용융·혼합하기 위해 12시간 마다 용기를 뒤집어 주었다.
- 본 연구에서는 고분자/희석제/용매의 3성분계 시스템에서 TIPS와 NIPS의 혼합공정으로 PVDF 평막을 제조하였다. Dope 용액에서 용매와 희석제의 조성에 따른 구조 변화를 조사하였고 용액과 비용매의 접촉 모드를 변화시켜가며 냉각과 용매 추출에 따른 영향을 조사하였다. 또한 냉각 조건 및 비용매와 용매, 희석제 간의 상용성에 따른 구조 변화를 조사하여 원하는 구조의 PVDF 평막을 제조하는 기반을 확립하였다.
- 밀폐 가능한 금속 용기에 실험 재료를 넣은 후 5분간 질소로 purging한 후에 완전히 밀봉시킨 후 180℃ 오븐에서 36시간 동안 가열해 주며 고분자 용액을 균일하게 용융·혼합하기 위해 12시간 마다 용기를 뒤집어 주었다. Fig. 1에서 보인 바와 같이 시료의 일정한 두께를 유지하기 위해 현미경 cover slip의 테두리에 테프론을 감았고 고온에서 희석제의 증발로 인한 손실을 막기 위해 테프론 위에 진공 그리스를 바른 후 두 장의 cover slip 사이에 시료를 놓고 이를 hot stage에 올려놓았다. 180℃의 hot stage 사이에서 10분간 가열시켜 열이력을 없앤 후 다양한 냉각 조건들을 적용한 후정해진 온도의 비용매에 담근다.
- Hot stage 상의 cover silp 사이에서 평막을 제조한 후 2가지 접촉방법을 적용하였다. Fig.
- NIPS 공정의 3성분계 상분리도를 작성하기 위해 80℃에서 DBP와 NMP의 조성을 DBP/NMP=100/0, 80/20, 60/40로 변화시켜 가며 고분자 용액의 조성을 10, 20, 30 wt%로 하여 100 ml glass vessel에 단계적으로 제조하였다. 여기에 비용매인 DI-water를 적정(titration) 하여 고분자 용액이 더 이상 균일한 용액으로 존재하지 않을 때까지, 즉 고분자 용액이 흐려져 응집이 일어날 때까지 들어간 비용매의 양(wt%)을 측정하여 cloud point를 측정하였다.
- NIPS와 TIPS 공정에 의하여 다양한 구조의 분리막을 제조하였다. 열전달속도가 물질전달속도에 비하여 빠르기 때문에 TIPS가 NIPS에 비하여 신속하게 이루어지며 구조 형성에 지배적이다.
- PVDF 조성을 30 wt%로 고정한 후 DBP/NMP의 비율을 100/0, 40/60, 0/100으로 조정해 가며 one-side contact mode로 비용매와 접촉시킨 상태로 165℃에서 0℃, 25℃, 50℃, 80℃의 4가지 급냉온도를 적용하여 제조된 분리막의 구조를 조사하였다. DBP/ NMP=100/0일 때는 Fig.
- PVDF 조성을 30 wt%로 고정한 후 DBP/NMP의 비율을 100/0, 40/60, 0/100으로 조정해 가며 비용매와의 접촉을 차단시킨 상태로 165℃에서 0℃, 25℃, 50℃, 80℃의 4가지 급냉온도를 적용하여 제조된 분리막의 구조를 조사하였다. DBP/NMP=100/0일 때는 Fig.
- TIPS 공정의 상분리도를 얻기 위해 희석제와 용매 함량비에 따른 결정화 온도를 시차주사 열량분석기(DSC, Diamond DSC, Perkin Elmer Co.)를 사용하여 측정하였다. PVDF는 30 wt%로 고정하였고, 각 샘플은 180℃의 온도에서 질소분위기 하에 기계식 교반기를 사용하여 용융 혼합하였다.
- 최근에는 NIPS 공정과 TIPS 공정을 접목시켜 각 공정을 보완해 주기 위한 연구가 진행되고 있다. TIPS 공정의 특징인 고분자의 높은 함량과 고온에서의 용융 분산을 NIPS 공정에 적용시켰고[10], NIPS 공정에 희석제를 첨가하고 용액의 온도를 올려 줌으로써 막의 표면 및 내부구조 형성을 조절하였다[13]. 또한 NIPS 공정에 PVDF와 잘 섞이지 않는 glycerol을 첨가하여 기공을 형성시키고 응고조의 조성을 변수로 막의 표면구조를 조절한 바 있다[14].
- TIPS 및 NIPS 공정에 의한 분리막 제조 시 각각의 조성과 온도에 따른 분리 기구를 이해하기 위하여 정확한 상분리도(phase diagram)의 작성이 필수적이다. 고분자의 농도를 30 wt%로 고정시키고, 희석제인 DBP와 용매인 NMP의 조성을 바꿔가며 상분리도를 작성하였다. Fig.
- 여기에 비용매인 DI-water를 적정(titration) 하여 고분자 용액이 더 이상 균일한 용액으로 존재하지 않을 때까지, 즉 고분자 용액이 흐려져 응집이 일어날 때까지 들어간 비용매의 양(wt%)을 측정하여 cloud point를 측정하였다. 또한 DBP/NMP를 20/ 80으로 고정한 후 온도를 80, 60, 40℃로 변화시켜가며 온도 변화에 따른 cloud point의 변화를 측정하였다. 최종적으로 고분자 용액 내고분자, 용매, 비용매의 양을 무게분율(wt%)로 계산하여 상분리도에 각 조성이 나타내는 점을 표시하고, 마지막으로 이 점들을 실선으로 연결하여 안정 지역과 불안정 지역의 경계인 binodal 곡선을 결정 하였다.
- Dope 용액에서 용매와 희석제의 조성에 따른 구조 변화를 조사하였고 용액과 비용매의 접촉 모드를 변화시켜가며 냉각과 용매 추출에 따른 영향을 조사하였다. 또한 냉각 조건 및 비용매와 용매, 희석제 간의 상용성에 따른 구조 변화를 조사하여 원하는 구조의 PVDF 평막을 제조하는 기반을 확립하였다.
- 본 연구에서는 고분자/희석제/용매의 3성분계 시스템에서 TIPS와 NIPS의 혼합공정으로 PVDF 평막을 제조하였다. Dope 용액에서 용매와 희석제의 조성에 따른 구조 변화를 조사하였고 용액과 비용매의 접촉 모드를 변화시켜가며 냉각과 용매 추출에 따른 영향을 조사하였다.
- 제조된 PVDF 중공사막의 구조를 주사 전자현미경(Scanning Electron Microscope; SUPRA55, ZEISS)을 이용하여 관찰하였다. 분리막 샘플을 액체 질소 속에서 냉각하여 단면을 절단함으로써 자연스런 절단면을 만든 후, gold sputter를 이용하여 0.8 mbar의 진공상태와 15 mA의 plasma current 조건에서 코팅시킨 후 분리막의 단면 구조를 관찰하였다.
- NIPS 공정의 3성분계 상분리도를 작성하기 위해 80℃에서 DBP와 NMP의 조성을 DBP/NMP=100/0, 80/20, 60/40로 변화시켜 가며 고분자 용액의 조성을 10, 20, 30 wt%로 하여 100 ml glass vessel에 단계적으로 제조하였다. 여기에 비용매인 DI-water를 적정(titration) 하여 고분자 용액이 더 이상 균일한 용액으로 존재하지 않을 때까지, 즉 고분자 용액이 흐려져 응집이 일어날 때까지 들어간 비용매의 양(wt%)을 측정하여 cloud point를 측정하였다. 또한 DBP/NMP를 20/ 80으로 고정한 후 온도를 80, 60, 40℃로 변화시켜가며 온도 변화에 따른 cloud point의 변화를 측정하였다.
- 제조된 PVDF 중공사막의 구조를 주사 전자현미경(Scanning Electron Microscope; SUPRA55, ZEISS)을 이용하여 관찰하였다. 분리막 샘플을 액체 질소 속에서 냉각하여 단면을 절단함으로써 자연스런 절단면을 만든 후, gold sputter를 이용하여 0.
- 또한 DBP/NMP를 20/ 80으로 고정한 후 온도를 80, 60, 40℃로 변화시켜가며 온도 변화에 따른 cloud point의 변화를 측정하였다. 최종적으로 고분자 용액 내고분자, 용매, 비용매의 양을 무게분율(wt%)로 계산하여 상분리도에 각 조성이 나타내는 점을 표시하고, 마지막으로 이 점들을 실선으로 연결하여 안정 지역과 불안정 지역의 경계인 binodal 곡선을 결정 하였다.
대상 데이터
- NIPS 메커니즘을 관찰하기 위해 접촉시키는 비용매로는 이온제거 증류수(DI-water)를 사용하였다. 그리고 희석제 추출을 위한 추출제로 ethanol (Samchun Chemicals Co.)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 Solvay사의 PVDF (Solef 1012, MI=0.5 g/10 min)를 사용하였고, 희석제로는 dibutylphthalate (DBP, Sigma Aldrich Co.)를 용매로는 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP, Sigma Aldrich Co.)을 사용하였다. DBP는 TIPS 공정을 이용한 PVDF 분리막 제조에 사용되는 일반적인 가소제이며, NMP는 NIPS 공정을 이용한 상용화된 PVDF 분리막의 제조에 사용되는 용매들 중 하나이다.
이론/모형
- DBP는 TIPS 공정을 이용한 PVDF 분리막 제조에 사용되는 일반적인 가소제이며, NMP는 NIPS 공정을 이용한 상용화된 PVDF 분리막의 제조에 사용되는 용매들 중 하나이다. NIPS 메커니즘을 관찰하기 위해 접촉시키는 비용매로는 이온제거 증류수(DI-water)를 사용하였다. 그리고 희석제 추출을 위한 추출제로 ethanol (Samchun Chemicals Co.
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