[논문]플라즈마가 결합된 탄화수소 선택적 촉매환원 공정에서 질소산화물(NOx)의 저감

임태헌; 조진오; 현영진; 목영선

doi:10.14478/ace.2015.1130

플라즈마가 결합된 탄화수소 선택적 촉매환원 공정에서 질소산화물(NOx)의 저감
Removal of Nitrogen Oxides Using Hydrocarbon Selective Catalytic Reduction Coupled with Plasma 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.27 no.1, 2016년, pp.92 - 100

임태헌 (제주대학교 생명화학공학과) , 조진오 (제주대학교 생명화학공학과) , 현영진 (제주대학교 생명화학공학과) , 목영선 (제주대학교 생명화학공학과)

초록
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플라즈마와 선택적 촉매환원법이 결합된 복합공정을 이용하여 저온에서의 질소산화물($NO_x$) 저감에 대해 조사하였다. 플라즈마와 촉매가 직접 상호작용을 할 수 있도록 촉매 충진층에서 플라즈마가 생성되도록 하였다. 반응온도, 촉매의 형태, 환원제인 n-헵테인의 농도, 산소함량, 수분함량 및 에너지밀도의 변화가 $NO_x$ 전환효율에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 반응온도 $250^{\circ}C$, 에너지밀도 $42J\;L^{-1}$ 조건에서, 복합공정의 $NO_x$ 전환효율은 선형의 Ag 촉매($Ag\;(nanowire)/{\gamma}-Al_2O_3$)와 구형의 Ag 촉매($Ag\;(sphere)/{\gamma}-Al_2O_3$)를 사용한 경우에 각각 83%와 69%로 나타났으며, 플라즈마를 결합하지 않았을 때는 같은 조건에서 선형의 Ag 촉매를 사용해도 약 30%의 낮은 $NO_x$ 전환효율을 보였다. 플라즈마에 의한 촉매의 성능 향상은 플라즈마의 산화작용에 의해 NO가 반응성이 우수한 $NO_2$로 전환되고, n-헵테인이 부분 산화되어 환원력이 우수한 중간생성물을 발생시켜 선택적 환원반응을 촉진시켰기 때문이다. 에너지밀도의 증가에 따라 $NO_x$ 전환효율이 증가하는 경향을 보였으며, n-헵테인의 농도를 증가시킬수록 $NO_x$ 전환효율이 높아졌으나 $C_1/NO_x$ 비가 5 이상이 되면 더 이상 $NO_x$ 전환효율이 증가되지는 않았다. 수분은 $NO_x$와 경쟁흡착 관계에 있으므로 $NO_x$ 전환효율에 큰 영향을 미치며, 수분함량이 높을 경우 $NO_x$ 전환효율이 감소하는 현상을 보였다. 산소농도가 3~15%로 증가할수록 $NO_2$ 및 부분 산화 탄화수소의 생성 촉진으로 $NO_x$ 전환효율이 향상되었으며, 특히 낮은 에너지 밀도에서 $NO_x$ 전환효율 차이가 큰 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

Low-temperature conversion of nitrogen oxides using plasma-assisted hydrocarbon selective catalytic reduction of (HC-SCR) was investigated. Plasma was created in the catalyst-packed bed so that it could directly interact with the catalyst. The effect of the reaction temperature, the shape of catalyst, the concentration of n-heptane as a reducing agent, the oxygen content, the water vapor content and the energy density on $NO_x$ removal was examined. $NO_x$ conversion efficiencies achieved with the plasma-catalytic hybrid process at a temperature of $250^{\circ}C$ and an specific energy input (SIE) of $42J\;L^{-1}$ were 83% and 69% for one-dimensional Ag catalyst ($Ag\;(nanowire)/{\gamma}-Al_2O_3$) and spherical Ag catalyst ($Ag\;(sphere)/{\gamma}-Al_2O_3$), respectively, whereas that obtained with the catalyst-alone was considerably lower (about 30%) even with $Ag\;(nanowire)/{\gamma}-Al_2O_3$ under the same condition. The enhanced catalytic activity towards $NO_x$ conversion in the presence of plasma can be explained by the formation of more reactive $NO_2$ species and partially oxidized hydrocarbon intermediates from the oxidation of NO and n-heptane under plasma discharge. Increasing the SIE tended to improve $NO_x$ conversion efficiency, and so did the increase in the n-heptane concentration; however, a further increase in the n-heptane concentration beyond $C_1/NO_x$ ratio of 5 did not improve the $NO_x$ conversion efficiency any more. The increase in the humidity affected negatively the $NO_x$ conversion efficiency, resulting in lowering the $NO_x$ conversion efficiency at the higher water vapor content, because water molecules competed with $NO_x$ species for the same active site. The $NO_x$ conversion efficiency increased with increasing the oxygen content from 3 to 15%, in particular at low SIE values, because the formation of $NO_2$ and partially oxidized hydrocarbon intermediates was facilitated.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

플라즈마-SCR 공정을 이용한 저온에서의 질소산화물 저감에 대해 조사하였다. 촉매의 형태에 따른 NO_x 전환효율은 구형의 Ag보다 선형의 Ag를 사용했을 때 높았으며, XPS 및 자외선-가시광선 분광광도 분석을 통해 선형의 촉매표면에 NO_x 환원반응의 활성점으로 작용하는 Ag₂O가 더 많이 존재한다는 것을 확인할 수 있었다.

제안 방법

전환효율이 우수할 것으로 예상되는 IPC 시스템을 사용하였다. HC-SCR 공정에서 NO_x전환효율이 가장 우수하다고 알려진 촉매는 은(Ag)이며[10,17,18], 플라즈마와 Ag 촉매가 사용된 HC-SCR 공정을 결합하여 촉매의 형태에 따른 NO_x전환효율을 비교 분석하였다. 또한, 동일한 조건에서 HC-SCR 단독 공정과 플라즈마가 결합된 HC-SCR 공정의 NO_x전환효율을 비교하였으며, HC-SCR 공정의 최적 활성 온도(300 ℃ 이상)보다 낮은 150~250 ℃ 범위의 온도에서 실험을 수행하였다.
분석기(rbr-ecom KD, rbr-Computertechnik GmbH, Germany)와 퓨리에 변환 적외선 분광광도계(FTIR-7600, Lambda Scientific, Australia)을 이용하였다. NO_x 분석기를 이용하여 NO, NO₂의 농도를 측정하였으며, n-헵테인, CO, CO₂, N₂O 농도는 FTIR을 이용하여 측정하였다. FTIR의 측정가능 파수는 1,000~4,000 cm^-1 (resolution: 1 cm^-1), 반복횟수는 10회로 설정하였으며, 기체 셀(gas cell)의 길이는 16 cm, 윈도우의 재질은 CaF₂였다.
, NO를 혼합하여 제조하였다. 각 기체의 유량을 일정하게 유지하기 위해 정밀 유량 조절기 (MFC-500, Atovac, Korea)를 이용하였다. N₂ (99.
HC-SCR 공정에서 NO_x전환효율이 가장 우수하다고 알려진 촉매는 은(Ag)이며[10,17,18], 플라즈마와 Ag 촉매가 사용된 HC-SCR 공정을 결합하여 촉매의 형태에 따른 NO_x전환효율을 비교 분석하였다. 또한, 동일한 조건에서 HC-SCR 단독 공정과 플라즈마가 결합된 HC-SCR 공정의 NO_x전환효율을 비교하였으며, HC-SCR 공정의 최적 활성 온도(300 ℃ 이상)보다 낮은 150~250 ℃ 범위의 온도에서 실험을 수행하였다. HC-SCR 공정에서 탄화수소의 탄소수가 많을수록 NO_x전환효율이 향상되는 것으로 알려져 있다[3,19].
FTIR의 측정가능 파수는 1,000~4,000 cm^-1 (resolution: 1 cm^-1), 반복횟수는 10회로 설정하였으며, 기체 셀(gas cell)의 길이는 16 cm, 윈도우의 재질은 CaF₂였다. 반응기 입구와 출구의 NO_x (NO+NO₂) 농도 차이를 측정하여 NO_x 전환율을 계산하였다.
반응기에서 배출되는 기체의 분석에는 NO_x 분석기(rbr-ecom KD, rbr-Computertechnik GmbH, Germany)와 퓨리에 변환 적외선 분광광도계(FTIR-7600, Lambda Scientific, Australia)을 이용하였다. NO_x 분석기를 이용하여 NO, NO₂의 농도를 측정하였으며, n-헵테인, CO, CO₂, N₂O 농도는 FTIR을 이용하여 측정하였다.
본 연구의 플라즈마-SCR 공정에서는 저온에서의 NO_x 저감 및 NO_x 전환효율 향상을 위해 PPC 시스템보다 NO_x전환효율이 우수할 것으로 예상되는 IPC 시스템을 사용하였다. HC-SCR 공정에서 NO_x전환효율이 가장 우수하다고 알려진 촉매는 은(Ag)이며[10,17,18], 플라즈마와 Ag 촉매가 사용된 HC-SCR 공정을 결합하여 촉매의 형태에 따른 NO_x전환효율을 비교 분석하였다.
전환효율을 보여주었다(Figure 4). 이에 따라 촉매의 형태별 특성을 X-선 광전자 분광기(X-ray Photoelectron Spectrophotometer, XPS, Thermo Fisher Scientific, UK)와 자외선-가시광선 분광광도계(UV/VIS Spectrophotometer, Cary300, Varian, USA)를 이용하여 조사하였다. XPS 분석결과(조건 : Al Kα, hν = 1486.
플라즈마 발생을 위한 전원장치의 사양은 최대전압 26 kV, 주파수 60 Hz, 최대전력 150 W이며, 반응기에 주입되는 전압은 전압조절기를 이용하여 조절하였다. 반응기에서 소모된 방전전력은 Lissajous 전압-전하 선도를 이용하여 계산하였으며[20], 전압 및 전하량은 디지털오실 로스코프(TDS 3034, Tekronix, USA)와 1000 : 1 고전압 프로브(P6015, Tekronix, USA), 10 : 1 전압 프로브(P69139, Tekronix, USA)를 이용하여 측정하였다.
본 연구에서 사용한 환원제는 n-heptane (C₇H₁₆)이었다. 플라즈마-SCR 공정에서 운전변수에 따른 영향을 확인하기 위해, 온도, 에너지밀도, 탄화수소(C₇H₁₆) 농도, 산소농도, 수분함량 등의 변화에 따른 NO_x전환효율을 고찰하였다.

대상 데이터

NO_x 분석기를 이용하여 NO, NO₂의 농도를 측정하였으며, n-헵테인, CO, CO₂, N₂O 농도는 FTIR을 이용하여 측정하였다. FTIR의 측정가능 파수는 1,000~4,000 cm^-1 (resolution: 1 cm^-1), 반복횟수는 10회로 설정하였으며, 기체 셀(gas cell)의 길이는 16 cm, 윈도우의 재질은 CaF₂였다. 반응기 입구와 출구의 NO_x (NO+NO₂) 농도 차이를 측정하여 NO_x 전환율을 계산하였다.
HC-SCR 촉매는 γ-Al2O3 (Alfa Aesar, 175 m2 g-1, USA) 지지체에 선형(nanowire) 및 구형(sphere)의 Ag (CNVISON Co., Ltd, Korea)를 혼합하여 제조하였다.
각 기체의 유량을 일정하게 유지하기 위해 정밀 유량 조절기 (MFC-500, Atovac, Korea)를 이용하였다. N₂ (99.995%), O₂ (99.995%) 및 NO (5% NO, N₂ balance)는 표준기체를 사용하였으며, 환원제로 사용된 n-헵테인(n-heptane, Sigma-Aldrich, USA)은 액상이므로 일정량의 질소기체에 포화시켜 주입되었다. 반응기에 주입되는 n-헵테인의 농도는 증기압과 질소기체의 유량을 이용하여 쉽게 계산될 수 있다.
전극 양단에 교류 고전압을 인가하게 되면 방전전극과 석영관 내부에서 플라즈마가 발생하게 된다. SCR촉매는 플라즈마 발생영역에 충진하였으며, 충진 길이는 알루미늄 박막이 코팅된 길이와 같은 4 cm (7 g)로 하였다. 또한, 촉매층을 고정하기 위해 석영 울(quartz wool)로 촉매층 양단을 지지하였다.
HC-SCR 공정에서 탄화수소의 탄소수가 많을수록 NO_x전환효율이 향상되는 것으로 알려져 있다[3,19]. 본 연구에서 사용한 환원제는 n-heptane (C₇H₁₆)이었다. 플라즈마-SCR 공정에서 운전변수에 따른 영향을 확인하기 위해, 온도, 에너지밀도, 탄화수소(C₇H₁₆) 농도, 산소농도, 수분함량 등의 변화에 따른 NO_x전환효율을 고찰하였다.
0 wt%가 되도록 Ag (nanowire 또는 sphere) 분말을 첨가하여 완전 혼합 시킨 후, 직경 10 mm의 펠릿(pellet)을 제조하였다. 제조된 펠릿을 110℃에서 12 h 건조하여 수분을 제거하고, 파쇄 과정을 거친 후 체를 이용하여 크기 1.18~3.35 mm의 입자만을 선별하였다. 선별된 촉매는 공기분위기 및 550 ℃에서 6 h 동안 소성되었다.
플라즈마-SCR 반응기에 주입되는 기체의 유량은 2 L min^-1 (공간속도 = 8,300 h^-1)이었으며, 주입되는 기체는 N₂, O₂, NO를 혼합하여 제조하였다. 각 기체의 유량을 일정하게 유지하기 위해 정밀 유량 조절기 (MFC-500, Atovac, Korea)를 이용하였다.

이론/모형

플라즈마 발생을 위한 전원장치의 사양은 최대전압 26 kV, 주파수 60 Hz, 최대전력 150 W이며, 반응기에 주입되는 전압은 전압조절기를 이용하여 조절하였다. 반응기에서 소모된 방전전력은 Lissajous 전압-전하 선도를 이용하여 계산하였으며[20], 전압 및 전하량은 디지털오실 로스코프(TDS 3034, Tekronix, USA)와 1000 : 1 고전압 프로브(P6015, Tekronix, USA), 10 : 1 전압 프로브(P69139, Tekronix, USA)를 이용하여 측정하였다. 전하량은 커패시터 양단에 전압 프로브를 설치하여 커패시터 양단에 발생하는 전압차를 이용하여 측정될 수 있다[21].

성능/효과

NO 농도는 300 ppm, n-헵테인 농도는 257 ppm, 그리고 O₂ 함량은 10% (v/v)이었다. Figure 7(a)와 같이 온도가 높을수록 NO_x전환효율이 증가하는 경향을 보여주었으며, 에너지밀도 61 J L^-1 (온도 250℃)에서 90% 이상의 높은 NO_x 전환효율을 보였다. 에너지밀도 변화에 따른 NO와 NO₂의 농도변화는 Figure 7(b)에 온도별로 제시되어 있다.
둘째는 n-헵테인의 농도를 C₁/NO_x = 5 이상으로 증가시켜도 NO₂ 농도가 일정하다는 점이다. Figure 11(b)에서처럼 C₁/NO_x = 5와 6에서 NO₂의 농도가 동일한 에너지밀도에서 거의 유사함을 알 수 있고, 에너지밀도 87 J L^-1 이상에서 20 ppm으로 일정하게 유지되었다.
에너지밀도 변화에 따른 NO와 NO₂의 농도변화는 Figure 7(b)에 온도별로 제시되어 있다. NO의 농도는 에너지밀도 및 온도가 증가할수록 감소하였고, NO₂의 농도는 온도가 증가할 경우에는 감소하는 경향을 보이는 반면, 에너지밀도가 증가할 경우에는 증가하였다. 이 결과는 에너지밀도가 높아질수록 NO가 NO₂로 산화되는 속도가 증가하고, 높은 온도에서 촉매활성의 향상으로 인해 NO₂가 N₂로 환원되는 속도가 빨라지기 때문이다.
촉매의 형태에 따른 NO_x 전환효율은 구형의 Ag보다 선형의 Ag를 사용했을 때 높았으며, XPS 및 자외선-가시광선 분광광도 분석을 통해 선형의 촉매표면에 NO_x 환원반응의 활성점으로 작용하는 Ag₂O가 더 많이 존재한다는 것을 확인할 수 있었다. 동일한 조건에서 플라즈마-SCR 공정의 NO_x 전환효율이 SCR 단독 공정에 비해 40~50% 이상 높았으며, 촉매 활성의 향상은 플라즈마 방전에 의한 NO의 산화 속도 증가와 부분 산화 탄화수소 농도의 증가로 해석할 수 있다. 또한, 플라즈마 발생시 촉매의 국부적인 가열로 인한 촉매활성의 증가도 플라즈마-SCR 공정의 높은 NO_x 전환효율을 부분적으로 설명할 수 있다.
또한 비표면적 분석기(surface area & pore size analyzer, Autosorb-1-mp, USA)를 이용하여 비표면적 및 기공(pore) 형태를 분석한 결과 Ag (nanowire)/γ-Al2O3와 Ag (sphere)/γ-Al2O3의 기공 형태는 IUPAC에 의해 정의된 전형적인 Ⅳ 형상으로 실린더 형태임을 알 수 있었다.
환원제인 n-헵테인의 농도가 높을수록 NO의 산화속도가 증가하여 NO_x 전환효율이 증가되었으나, C₁/NO_x = 5 이상에서는 NO_x 전환효율이 유사하였다. 산소농도가 높을수록 플라즈마에 의한 활성 산화종의 증가로 인해 NO₂와 부분 산화 탄화수소의 농도가 증가하여 NO_x 전환효율이 향상되었다. 수분함량이 증가할 경우 NO 의 농도변화는 거의 없었으나, 촉매 표면에서 수분과 NO₂가 경쟁흡착 관계를 형성하여 NO₂가 N₂로 전환되는 환원반응 속도가 감소하였다.
플라즈마-SCR 공정에서는 다음의 두 가지 영향에 의해 NO_x전환효율이 향상되는 것으로 판단된다. 첫째, 플라즈마에 의한 NO₂와 부분 산화 탄화수소(C_xH_yO_z)의 농도증가이다. 플라즈마에 의해 다양한 산화성 성분들이 발생되므로 NO가 NO₂로 쉽게 전환되며, 탄화수소가 부분적으로 산화된다.
한편, Figure 11(a)에서 NO_x전환효율이 C₁/NO_x = 5 이상에서는 더 이상 증가되지 않음을 알 수 있는데, 이 결과는 두 가지 현상에 의한 것으로 판단된다. 첫째는 n-헵테인의 농도를 C₁/NO_x=5 이상으로 증가시켜도 더 이상 NO의 산화속도가 증가되지 않는다는 것이다. 즉, Figure 11(b)에서와 같이 C₁/NO_x = 5와 6의 NO농도가 거의 유사하다[13].
플라즈마-SCR 공정을 이용한 저온에서의 질소산화물 저감에 대해 조사하였다. 촉매의 형태에 따른 NO_x 전환효율은 구형의 Ag보다 선형의 Ag를 사용했을 때 높았으며, XPS 및 자외선-가시광선 분광광도 분석을 통해 선형의 촉매표면에 NO_x 환원반응의 활성점으로 작용하는 Ag₂O가 더 많이 존재한다는 것을 확인할 수 있었다. 동일한 조건에서 플라즈마-SCR 공정의 NO_x 전환효율이 SCR 단독 공정에 비해 40~50% 이상 높았으며, 촉매 활성의 향상은 플라즈마 방전에 의한 NO의 산화 속도 증가와 부분 산화 탄화수소 농도의 증가로 해석할 수 있다.
또한, 플라즈마 발생시 촉매의 국부적인 가열로 인한 촉매활성의 증가도 플라즈마-SCR 공정의 높은 NO_x 전환효율을 부분적으로 설명할 수 있다. 환원제인 n-헵테인의 농도가 높을수록 NO의 산화속도가 증가하여 NO_x 전환효율이 증가되었으나, C₁/NO_x = 5 이상에서는 NO_x 전환효율이 유사하였다. 산소농도가 높을수록 플라즈마에 의한 활성 산화종의 증가로 인해 NO₂와 부분 산화 탄화수소의 농도가 증가하여 NO_x 전환효율이 향상되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	암모니아 선택적 촉매환원법의 단점은 무엇인가?	NH3-SCR은 미반응 암모니아 배출이 적고, 높은 NOx제거효율 등의 장점으로 인해 산업현장에서 가장 보편적으로 사용되고 있다[1,3,4,6]. 그러나 암모니아를 환원제로 사용할 경우 유출 가능성 및 악취가 발생할 수 있고, 수송, 보관 및 운전상의 많은 문제점을 내포하고 있다[1]. 이에 따라 최근에는 NH3-SCR의 문제점을 극복할 수 있을 뿐만 아니라 자동차의 경우 별도의 환원제를 충전하지 않고 연료를 환원제로 사용할 수 있는 HC-SCR공정에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다[3,7-10].
	질소산화물은 어떤 문제점이 있는가?	질소산화물(NOx)은 오존 및 광화학 스모그와 같은 환경문제를 야기시키고, 인간을 비롯한 동물의 체내에 흡입되면 호흡기 계통에 독성을 유발하는 등 환경 및 인간에 많은 부정적인 영향을 미친다. 이에 따라 전 세계적으로 질소산화물을 저감시키기 위한 노력의 일환으로 환경법규 강화, 주요 배출원에 대한 농도 규제, 처리기술 개발 등 다양한 질소산화물 저감 방안을 모색하고 있다[1-5].
	선택적 촉매환원법은 어떻게 나뉘는가?	질소산화물 저감기술로 가장 활발히 연구와 적용이 이루어지고 있는 기술은 선택적 촉매환원법(Selective Catalytic Reduction, SCR)이다[1]. 선택적 촉매환원법은 환원제의 종류에 따라 암모니아 선택적 촉매환원법(NH3- SCR)과 탄화수소 선택적 촉매환원법(HC-SCR)으로 나눌 수 있다. NH3-SCR은 미반응 암모니아 배출이 적고, 높은 NOx제거효율 등의 장점으로 인해 산업현장에서 가장 보편적으로 사용되고 있다[1,3,4,6].

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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