[논문]Fe-Si-Cr 분말합금의 열처리 효과

장평우

doi:10.4283/jkms.2016.26.1.007

초록
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전기비저항이 높아 1 MHz 이상 고주파용 코어재료로 적합한 Fe-9%Si-2%Cr 합금분말의 열처리 온도에 따른 투자율 거동과 규칙-비규칙 전이에 대해 연구하였다. 분무과정에서 B2 규칙상의 생성이 억제되지 않았으며, $550^{\circ}C$ 이상에서 열처리 했을 경우 $DO_3$ 상의 회절선을 검출할 수 있었다. 열처리 온도가 증가할수록 격자상수와 보자력은 감소하였으나 $450^{\circ}C$에서 보자력의 갑작스런 큰 증가가 있었다. $150^{\circ}C$의 비교적 낮은 열처리 온도에서 가장 높은 투자율을 나타내었고, 이후 열처리 온도가 증가할수록 투자율은 감소하였다. 이상의 거동은 $DO_3$ 규칙상의 생성과 이에 따른 비저항의 변화로 설명할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Effects of annealing of the gas-atomized Fe-9%Si-2%Cr powder which is suitable for high frequency application in mobile devices because of its high electrical resistivity were studied with an emphasis on the order-disorder phase transition. The formation of B2 ordered phase could not be suppressed d...

Effects of annealing of the gas-atomized Fe-9%Si-2%Cr powder which is suitable for high frequency application in mobile devices because of its high electrical resistivity were studied with an emphasis on the order-disorder phase transition. The formation of B2 ordered phase could not be suppressed during atomization process. When the powder was annealed at a temperature higher than $550^{\circ}C$ the peak diffracted from $DO_3$ phase could be detected. With increasing annealing temperature lattice parameter and coercivity decreased. An interesting phenomenon was an abrupt increment of coercivity in the powder annealed at $450^{\circ}C$. Highest permeability could be shown in the powder annealed at a relative low temperature of $150^{\circ}C$ and then the permeability decreased with annealing temperature. The above-mentioned results could be successfully explained by both the formation of $DO_3$ ordered phases and the change of electrical resistivity of the Fe-Si-Cr powder which was also originated from the phase transition.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 기체분무된 Fe-9wt.%Si-2wt.%Cr(Fe-16.4at.%Si-2at.%Cr) 합금분말을 25~650 ℃에서 열처리한 후 분말의 미세구조와 전자기특성을 XRD, VSM, Impedance analyzer 등으로 측정하여 분말의 미세구조, 전자기 특성에 미치는 열처리의 영향을 규칙-비규칙상 전이를 중심으로 연구하였다.

제안 방법

Fe-9%Si-2%Cr 기체 분무분을 25~650 ℃에서 질소분위기에서 1시간 동안 열처리하여 열처리가 미세구조 및 전자기 특성에 미치는 연구를 SEM, XRD, VSM, impedance analyzer로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 분말의 형상은 모두 구형이었으며, 직경이 작은 분말의 표면은 매우 균일하고 수축공은 보이지 않았으나 직경이 큰 분말은 수지상과 응고 수축공을 관찰할 수 있었다.

대상 데이터

기체분무법으로 Fe-9%Si-2%Cr 분말을 분무한 후 채에 걸러 최대입경 30 μm, 평균입경 14.38 μm인 분말을 준비하였다. 분말시료는 25~650 ℃에서 질소 분위기에서 한 시간 열처리한 후 노냉하였다.

데이터처리

분말의 표면 형상은 주사전자현미경으로 관찰하였다. 고주파 투자율은 분말을 외경, 내경, 높이가 각각 15.48, 10, 4.6 mm인 플라스틱 토로이드 캡슐에 채운 후 충진율을 일정하게 하기 위해 가볍게 흔들어 표면을 편평하게 한 후 Agilent 4294A 정밀 임피던스분석기와 Agilent 16454A 자성체시험기로 140 MHz까지 측정하였다. 분말의 직류자기특성은 직접 제작한 진동시료형자력계(VSM)에서 최대 자장 8 kOe을 인가하여 측정하였다.
분말시료는 25~650 ℃에서 질소 분위기에서 한 시간 열처리한 후 노냉하였다. 분말의 결정구조는 구리타겟이 장착된 9 kW 출력의 x-선 분석기(Rigaku, SmartLab)로 분석하였다. 격자상수와 결정상의 평균크기는 2θ = 82^o 부근 (422)회절선의 Kα₁과 Kα₂ 복사선이 완전히 분리되지 않아 Gaussian 함수와 Lorentz 함수의 최적분율에서 회절선을 분리(deconvolution)한 후 Kα₁ 회절선을 사용해서 구했고, 규칙상의 크기는 (111), (200) 회절선과 Scherrer 식을 이용해서 구했다.

이론/모형

그림에서 D와 B는 각각 DO₃와 B2 상을 의미하며, 표시가 없는 회절선은 A2, B2, DO₃ 상 모두의 회절선이다. 특히 (111)과 (200) 회절선은 각각 DO₃ 상과 B2+DO₃ 상의 것으로 회절강도도 다른 회절선보다 강하므로 Scherrer식을 이용하여 규칙상의 크기를 계산할 때 사용하였다. 그림에서 분무분에서는 DO₃ 상의 회절선을 찾을 수 없었으며 550 ℃에서 열처리한 후 검출할 수 있었고 열처리온도가 650 ℃로 높아지면 (111)과 (200) 회절선의 강도가 강해지고 날카로워져 DO₃ 상의 분율도 많아지고 동시에 입자도 커짐을 알 수 있다.

성능/효과

열처리 온도가 증가함에 따라 보자력은 감소하다 450 ℃에서 크게 증가하고 그 이후 급격히 감소하였다. 150 ℃에서 열처리 했을 때 코어의 투자율은 최고값을 보이고 이후 열처리 온도가 증가함에 따라 실수 투자율은 감소하였다. 이상의 결과는 DO₃ 단범위 규칙상으로부터 장범위 규칙상이 생성과 이에 따른 전기비저항의 감소로 설명 가능하다.
Fe-9%Si-2%Cr 기체 분무분을 25~650 ℃에서 질소분위기에서 1시간 동안 열처리하여 열처리가 미세구조 및 전자기 특성에 미치는 연구를 SEM, XRD, VSM, impedance analyzer로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 분말의 형상은 모두 구형이었으며, 직경이 작은 분말의 표면은 매우 균일하고 수축공은 보이지 않았으나 직경이 큰 분말은 수지상과 응고 수축공을 관찰할 수 있었다. 열처리하지 않은 분말은 20nm 크기의 B2 규칙상을 포함하고 있었으며 550 ℃ 이상에서 열처리하면 DO₃ 상의 (111) 회절선을 검출할 수 있었고 650 ℃에서 46 nm까지 성장하였다.
격자상수는 250 ℃까지 변화가 없었으나 350 ℃ 이상에서 직선적으로 감소하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 보자력은 감소하다 450 ℃에서 크게 증가하고 그 이후 급격히 감소하였다. 150 ℃에서 열처리 했을 때 코어의 투자율은 최고값을 보이고 이후 열처리 온도가 증가함에 따라 실수 투자율은 감소하였다.
분말의 형상은 모두 구형이었으며, 직경이 작은 분말의 표면은 매우 균일하고 수축공은 보이지 않았으나 직경이 큰 분말은 수지상과 응고 수축공을 관찰할 수 있었다. 열처리하지 않은 분말은 20nm 크기의 B2 규칙상을 포함하고 있었으며 550 ℃ 이상에서 열처리하면 DO₃ 상의 (111) 회절선을 검출할 수 있었고 650 ℃에서 46 nm까지 성장하였다. 격자상수는 250 ℃까지 변화가 없었으나 350 ℃ 이상에서 직선적으로 감소하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Fe-Si 합금은 어떠한 합금인가?	Fe-Si 합금은 금속학적으로 흥미로운 현상과 더불어 우수한 전자기특성을 나타내고 있을 뿐 아니라 경제적으로 저렴한 원소들로 구성되어 있어 연자성 재료에서 중요한 위치를 차지하고 있다. 자기적 특성만 보면 Fe-6.
	Fe-Si 합금이 가장 우수한 투자율을 나타낼 때의 조성은 어떻게 되는가?	Fe-Si 합금은 금속학적으로 흥미로운 현상과 더불어 우수한 전자기특성을 나타내고 있을 뿐 아니라 경제적으로 저렴한 원소들로 구성되어 있어 연자성 재료에서 중요한 위치를 차지하고 있다. 자기적 특성만 보면 Fe-6.5wt.%Si 조성에서 자기 변형이 없어지므로 이 조성에서 가장 우수한 투자율을 나타낸다. 그러나 3.3 wt.% 이상의 실리콘이 함유되면 냉간압연을 할 때 크랙이 발생하므로 압연공정을 포함하는 공정에서는 실리콘 함량이 3.3 % 이하로 제한된다.
	모바일 기기가 급속히 보급되면서 변화한 점은 무엇인가?	근래 모바일 기기가 급속히 보급되면서 내장되는 파워인턱터의 크기도 2.0 × 1.6 × 1.0 mm로 급속히 줄어듦과 동시에 동작 주파수도 수백 kHz 이상으로 높아졌고, 직류가 중첩된 상태에서의 높은 투자율도 요구된다. 이 때문에 포화자화가 낮고 직류중첩 투자율이 낮으며 온도특성이 좋지 않은 페라이트의 사용이 제한되고 있다.

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