[논문]나노코팅제를 적용한 리튬이차전지 고전압용 양극활물질 제조기술

박종욱; 정지성; 전민상; 김선민

나노코팅제를 적용한 리튬이차전지 고전압용 양극활물질 제조기술 원문보기

세라미스트 = Ceramist, v.19 no.3, 2016년, pp.21 - 25

박종욱 (코스모신소재) , 정지성 (코스모신소재) , 전민상 (코스모신소재) , 김선민 (코스모신소재)

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문제 정의

본 기술에서는 코팅제 입자의 크기를 서브마이크로 에서 수십나노미터 수준으로 제조하기 위한 것으로, 앞서 설명한 pH 조건 외에도 반응 온도가 중요하며, 본 발명에서는 일반적인 공침 조건 보다 높은 60℃ 내지 95℃로 반응시킨다. 상기 온도 범위에서 분체의 형상 및 입자의 크기가 균질하게 제조된다.
본 기술은 나노코팅제를 활물질 표면에 균일한 코팅 및 코어와 쉘의 동일상 구조의 양극활물질을 제작하기 위해 건식 코팅법을 이용하여 구현하였다. 내부와 외부 코팅층의 동일 구조를 구현하기 위해 코어 부분은 구조적으로 안정한 활물질을 구현하며, 셀 부분은 전해액과의 반응 억제 및 HF attack으로부터 보호하기 위해 내부식성이 강한 물질이 추가로 첨가되었다.
이에 본 기술은 리튬이차전지용 고전압 배터리 소재로 사용되는 양극활물질 나노표면처리 및 표면처리제 제조 기술이다. 이 기술은 나노사이즈의 금속산화물을 양극활물질 표면에 건식 코팅기술을 접목시켜 코팅한 후 800~1000℃에 열처리하여 양극활물질의 특성을 향상시키는 기술이다. 이때 사용되는 표면 처리제는 자체 제작 및 사용 중이다.
이에 본 기술은 리튬이차전지용 고전압 배터리 소재로 사용되는 양극활물질 나노표면처리 및 표면처리제 제조 기술이다. 이 기술은 나노사이즈의 금속산화물을 양극활물질 표면에 건식 코팅기술을 접목시켜 코팅한 후 800~1000℃에 열처리하여 양극활물질의 특성을 향상시키는 기술이다.
특히, 양극 활물질의 표면에 효과적인 코팅이 가능하도록, 입자의 크기가 1nm에서 1000nm이하 수준인 코팅제를 제조하는 기술이다. 따라서 공침의 pH 및 반응 온도, 첨가제의 사용 및 추가 공침 원소의 사용을 통하여, 입자의 크기가 나노미터 수준인 코팅제를 제조.

제안 방법

활물질 표면에 코팅방법은 건식 코팅법을 사용하여 공정 및 생산성 향상에 많은 이점을 가져온다. 고전압에서 우수한 성능을 구현하기 위해서 코어셀 구조로 제작하며 코어 부분은 구조적으로 우수한 활물질을 제작하고, 셀 부분은 전해액 반응을 억제하며, HF attack로 보호할 수 있는 물질을 코팅하여 고용량 고전압 양극활물질을 제작하였다.
고전압용 양극활물질 제조기술에서 중요한 코팅제 제조 기술이 중요하며, 코팅제 제조 시 이종 원소가 포함된 코팅제를 나노사이즈로 구현하여 보다 활물질 표면에 균일하게 분포할 수 있도록 제작하였다. 활물질 표면에 코팅방법은 건식 코팅법을 사용하여 공정 및 생산성 향상에 많은 이점을 가져온다.
본 기술은 나노코팅제를 활물질 표면에 균일한 코팅 및 코어와 쉘의 동일상 구조의 양극활물질을 제작하기 위해 건식 코팅법을 이용하여 구현하였다. 내부와 외부 코팅층의 동일 구조를 구현하기 위해 코어 부분은 구조적으로 안정한 활물질을 구현하며, 셀 부분은 전해액과의 반응 억제 및 HF attack으로부터 보호하기 위해 내부식성이 강한 물질이 추가로 첨가되었다.
특히, 양극 활물질의 표면에 효과적인 코팅이 가능하도록, 입자의 크기가 1nm에서 1000nm이하 수준인 코팅제를 제조하는 기술이다. 따라서 공침의 pH 및 반응 온도, 첨가제의 사용 및 추가 공침 원소의 사용을 통하여, 입자의 크기가 나노미터 수준인 코팅제를 제조. 이를 통하여, 기존에 사용되는 리튬 이차전지 양극 활물질의 종류에 제한 없이 그 표면을 효과적으로 코팅할 수 있으며, 이를 통하여 양극 활물질의 구조적 안정성을 개선할 수 있다.
코팅층(쉘)의 두께가 일정 이상 높아지면, 용량 감소 현상이 발생되며, 이를 해결하기 위해 Li-rich 형 양극활물질에 코팅제를 균일하게 건식 코팅 후 800 ~ 1000℃에 열처리하여 잔류한 Li과 나노사이즈 코팅제가 반응하여 비활물질이 아닌 활물질을 제작하였다. 또한, 코팅제를 제작 시 전기전도성 및 내 부식성이 강한 물질을 코팅제에 일부 첨가함으로써 전기화학적 성능을 향상시켰다.
코팅층(쉘)의 두께가 일정 이상 높아지면, 용량 감소 현상이 발생되며, 이를 해결하기 위해 Li-rich 형 양극활물질에 코팅제를 균일하게 건식 코팅 후 800 ~ 1000℃에 열처리하여 잔류한 Li과 나노사이즈 코팅제가 반응하여 비활물질이 아닌 활물질을 제작하였다. 또한, 코팅제를 제작 시 전기전도성 및 내 부식성이 강한 물질을 코팅제에 일부 첨가함으로써 전기화학적 성능을 향상시켰다.
이때 사용되는 표면 처리제는 자체 제작 및 사용 중이다. 표면처리제와 표면처리 기술개발을 통해 국내외 경쟁사 제품 대비 우수한 전기적 특성을 확보할 수 있도록 개발되었다.
제작 Li-rich형 양극활물질을 제작하였으며 M1은 Ni, Co, Mn 등 한 개 내지 두 개 이상의 M을 제작하였다. 활물질의 결정성을 높이기 위해서 고온에서 소성을 진행하였다. 활물질의 결정성 및 구조를 안정화 위해 도핑제로 Ti, Mg, Zr, P, Al등 이용하여 제작하였다.

대상 데이터

Li₁+_xM1_yO₂ 제작 Li-rich형 양극활물질을 제작하였으며 M1은 Ni, Co, Mn 등 한 개 내지 두 개 이상의 M을 제작하였다. 활물질의 결정성을 높이기 위해서 고온에서 소성을 진행하였다.
활물질의 결정성을 높이기 위해서 고온에서 소성을 진행하였다. 활물질의 결정성 및 구조를 안정화 위해 도핑제로 Ti, Mg, Zr, P, Al등 이용하여 제작하였다.

성능/효과

본 기술에서는 pH 및 공침제와 피공침 원소간의 반응 몰수를 조정하여, 입자의 형상 및 크기에 변화를 줄 수 있다. 특히, 코팅제 특성에 따라 입자의 크기를 서브마이크로미터에서 수십 나노미터 이내로 제조하기 위한 것으로, 반응액의 pH가 공침이 되는 범위 내에서 투입되는 공침제 및 첨가제의 의해 pH의 조절 범위가 달라질 수 있으며, pH범위가 9에서 14이내로 코팅제가 제조한다.
따라서 공침의 pH 및 반응 온도, 첨가제의 사용 및 추가 공침 원소의 사용을 통하여, 입자의 크기가 나노미터 수준인 코팅제를 제조. 이를 통하여, 기존에 사용되는 리튬 이차전지 양극 활물질의 종류에 제한 없이 그 표면을 효과적으로 코팅할 수 있으며, 이를 통하여 양극 활물질의 구조적 안정성을 개선할 수 있다.

후속연구

온실가스의 심각성이 대두됨에 따라 향후 화석연료의 사용을 대체할 수 있는 에너지 자원으로 미래의 환경, 에너지 문제를 해소할 수 있는 친환경적 에너지시스템의 핵심 소재의 역할을 수행할 것으로 예상된다.
전기차, 전력저장, 차세대 ICT 용 향후 에너지 수요의 폭발적으로 증가하고 있으므로 이를 응용함으로써 이차전지 적용분야와 국제 경쟁력 확보가 가능하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	양극 활물질 표면을 코팅하는 방법에는 어떤 방법이 있는가?	양극 활물질 표면을 코팅하는 방법은 일반적으로 금속산화물을 코팅하는 방법이 많이 사용되고 있으며, 액상의 코팅액을 제조하여 양극 활물질과 혼합하는 액상법, 볼 밀링의 높은 기계적 에너지를 이용하는 기계화학적 방법, 유동층 코팅법, 분무건조법, 수용액 상태에서 코팅물질을 활물질 표면으로 침전시키는 침전법, 스퍼터링 (sputtering)법 등의 형태가 있다. 그러나 상기 방법에도 불구하고 코팅 조성의 조절의 어렵고, 또한 양극 활물질 자체의 성질을 그대로 유지하면서도 코팅에 의한 전기 화학적 특성을 개선하는데 한계가 있다.
	리튬이차전지용 고전압 배터리 소재로 사용되는 양극활물질 나노표면처리 및 표면처리제 제조 기술은 어떤 기술인가?	이에 본 기술은 리튬이차전지용 고전압 배터리 소재로 사용되는 양극활물질 나노표면처리 및 표면처리제 제조 기술이다. 이 기술은 나노사이즈의 금속산화물을 양극활물질 표면에 건식 코팅기술을 접목시켜 코팅한 후 800~1000℃에 열처리하여 양극활물질의 특성을 향상시키는 기술이다. 이때 사용되는 표면 처리제는 자체 제작 및 사용 중이다.
	활물질 코팅제의 제조 방법은 어떻게 구성되는가?	1) 피공침 원소인 Ni, Co, Mn, Al, Mg, Ti, Si, Zr등 염을 하나 혹은 그 이상을 용매에 용해하는 단계; 2) 공침제를 투입한 후 pH를 9 내지 14로 조정하는 단계; 3) 반응액을 섭씨 45도 내지 75도에서 반응시켜 분체를 제조하는 단계; 4) 분체를 여과 및 세정한 후 건조시키는 단계.

참고문헌 (21)

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