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- (b) 의 α-Al2O3는 50 nm 이하의 입자들이 대부분이며, 일부 100 nm 이하의 큰 입자가 관찰된다.
제안 방법
- 3에서와 같이 amor + γ-Al2O3를 사용하여 비드 크기에 따른 밀링을 통해 제조된 amor + γ-Al2O3 슬러리 또는 졸의 입도분포를 관찰하였다. 0.1 mm, 0.3 mm 크기의 지르코니아 비드를 각각 사용하거나 1:1로 혼합하여 사용하였으며, 질산을 알루미나 입자 대비 1 wt% 첨가하고, 밀링 시간은 3시간으로 동일하게 진행하였다. 0.
- 균일한 입도분포를 갖는 알루미나 분산졸 제조를 위해 Scheme 1과 같이 직경 70 mm의 알루미나 디스크가 장착된 고속의 배치식 비드밀(Alesco)을 사용하여 응집된 입자를 분리하였다. 밀링은 무수에탄올(대정화금, 99.
- 나노입자 제조가 용이한 황산알루미늄암모늄의 열분해법을 이용하여 amor + γ-Al2O3와 αAl2O3 분말을 제조한 후, 비드밀링하에서 분산인자로 밀링시간, 비드크기 및 비드배합비, 산 첨가제의 종류 및 양에 따른 분산특성을 연구하였다.
- 분석방법은 Air 분위기에서 승온 속도 5℃/min으로 25~1000℃ 범위에서 백분율로 환산하여 함량변화를 관찰하였다. 또한 표면개질에 따른 입자의 표면특성을 Fourier transform infrared (FT-IR, Agilent) 스펙트럼 분석을 통해 확인하였다.
- 또한, 유·무기하이브리드 코팅제로 적용하기 전 단계 과정인 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 용매 하에서 실란 표면개질된 amor + γ 및 α 상의 Al2O3의 분산 특성을 관찰하였다.
- 밀링조건은 0.1 mm, 0.3 mm 크기의 지르코니아 비드를 1:1로 혼합하여 사용하였고, 질산을 1~2 wt%, 아세트산을 1~6 wt%로 첨가하여 입도 변화를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 나노입자 제조에 용이한 황산알루미늄 암모늄 열분해법을 통해 비정질을 포함하는 γ(amor + γ로 축약하여 표기) 및 α 상의 Al2O3를 제조하였다.
- 분석방법은 Air 분위기에서 승온 속도 5oC/min으로 25~1000oC 범위에서 백분율로 환산하여 함량변화를 관찰하였다.
- 4는 밀링 시간에 따른 amor + γ-Al2O3의 입도분포를 나타낸 그래프이다. 비드 크기는 Fig. 3의 결과를 토대로 0.1 mm, 0.3 mm 크기의 비드를 1:1로 혼합하여 사용하였고, 질산을 알루미나 입자 대비 1 wt% 첨가하여 입도변화를 관찰하였다. 밀링 전 입자는 응집된 입도 분포를 나타내었다.
- 습식 비드 밀링을 통해 비드 크기 및 배합비, 밀링시간, 산 첨가제의 종류와 양에 따른 분산 영향을 관찰하였다. 산 첨가제의 종류에 따라 분산된 Al2O3 졸은 농축하여 분산 안정성을 관찰하였고, 제조된 Al2O3 나노졸은 실란 커플링제로 표면개질하여 표면에 흡착된 양과 표면 특성을 관찰하였다. 또한, 유·무기하이브리드 코팅제로 적용하기 전 단계 과정인 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 용매하에서 실란 표면개질된 amor + γ 및 α 상의 Al2O3의 분산 특성을 관찰하였다.
- 를 제조하였다. 습식 비드 밀링을 통해 비드 크기 및 배합비, 밀링시간, 산 첨가제의 종류와 양에 따른 분산 영향을 관찰하였다. 산 첨가제의 종류에 따라 분산된 Al2O3 졸은 농축하여 분산 안정성을 관찰하였고, 제조된 Al2O3 나노졸은 실란 커플링제로 표면개질하여 표면에 흡착된 양과 표면 특성을 관찰하였다.
- 에탄올 용매하에서 분산된 Al2O3 나노졸의 표면에 소수성의 APTMS(N-phenyl aminopropyltrimethoxysilane, Sigma-Aldrich, 99 %)가 도입된 Al2O3로 표면개질하기 위해 환류냉각관을 부착시킨 삼구 플라스크에 고형분 함량 5 wt%의 Al2O3 분산졸을 옮기고, 자일렌(대정화금, 80 %) 400 ml를 첨가하였다. 그 다음 APTMS의 첨가량 은 아래 식15) 과 같이 Al2O3의 비표면적과 APTMS의 최소 피복면적 의해 계산되었다.
- 밀링 1시간부터 응집된 입자가 점차 감소하면서 3시간부터 5시간까지 응집된 입자 없이 70 nm 이하의 비교적 좁은 입도분포를 가지는 것을 알 수 있었다. 여기서 결과가 명시되지 않았으나 4, 5시간 밀링된 졸의 평균입도가 1 ~ 2 nm로 극소한 차이를 보이므로 밀링을 4시간으로 고정하여 진행하였다.
- 여러 인자 중 물리적 인자에 대한 영향을 확인하기 위해 Fig. 3에서와 같이 amor + γ-Al2O3를 사용하여 비드 크기에 따른 밀링을 통해 제조된 amor + γ-Al2O3 슬러리 또는 졸의 입도분포를 관찰하였다.
- 유·무기하이브리드 코팅제로 적용하기 위한 전단계로 NMP(대정 화금, 99 %)용매하에서 분산하기 위해 회전식 감압증발기(Rotary-evaporator, Heidolp)를 이용해 용매치환하였다.
- 의 결정상은 X-ray diffraction(XRD, Rigaku)를 통해 확인하였고, Sherrer’s equation에 의해 결정자 크기를 계산하였다. 제조된 Al2O3의 성분 분석을 위해 Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES, Perkin Elmer, OPTIMA 5300DV)로 조성을 확인하였으며, 입자의 형상 및 크기는 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, JEOL)을 사용하여 관찰하였다. 입자의 평균 입경 및 분포도를 관찰하기 위해 동적 광산란(Dynamic Light Scattering, ELS-Z, Otsuka Electronics)방식의 장비를 사용하여 측정하였다.
- 입자의 비표면적은 180oC에서 12시간 전처리 후 비표면적 측정기(Specific Surface Area analyzer, Tristar3000, Micromeritics)를 사용하여 BET법으로 측정하였다. 표면 개질 전, 후에 따른 입자 표면에 흡착된 실란의 함량변화를(Thermo Gravimetric Analyzer, Mettler Toledo STARe System)를 통해 분석되었다. 분석방법은 Air 분위기에서 승온 속도 5℃/min으로 25~1000℃ 범위에서 백분율로 환산하여 함량변화를 관찰하였다.
- 한편 0.1 mm의 비드는 입자와 충돌할 수 있는 경우의 수가 낮고 입자와 접촉 하는 면적이 0.3 mm 비드에 비해 낮기 때문에 보다 효 과적인 분산을 위해 0.1 mm 비드와 0.3 mm 비드를 1:1 로 혼합하여 밀링을 진행하였다.
대상 데이터
- 3 mm의 지르코니아 비드(쎄노텍(주))를 사용하였으며, Al2O3 분말과 용매, 비드의 양 등의 밀링 조건을 Table 1과 같이 진행하였다. 또한 분산 특성을 향상시키기 위한 산 첨가제로 질산(대 정화금, 60 %)을 1~2 %, 아세트산(J.T.Baker, 99.7 %)을 1~6 wt% 사용하여 Al2O3 나노졸을 제조하였다.
- 균일한 입도분포를 갖는 알루미나 분산졸 제조를 위해 Scheme 1과 같이 직경 70 mm의 알루미나 디스크가 장착된 고속의 배치식 비드밀(Alesco)을 사용하여 응집된 입자를 분리하였다. 밀링은 무수에탄올(대정화금, 99.9 %) 을 용매로 사용하고 직경 0.1, 0.3 mm의 지르코니아 비드(쎄노텍(주))를 사용하였으며, Al2O3 분말과 용매, 비드의 양 등의 밀링 조건을 Table 1과 같이 진행하였다. 또한 분산 특성을 향상시키기 위한 산 첨가제로 질산(대 정화금, 60 %)을 1~2 %, 아세트산(J.
- 본 연구에서는 비수계 용매인 에탄올과 NMP 용매하에서 분산특성이 최적화된 amor + γ-Al2O3와 α-Al2O3 나노졸을 제조하였다.
- 본 연구에서는 출발원료로 사용된 황산알루미늄암모늄 (암모늄명반, AlNH4(SO4)2, (주)에이치엠알)을 10oC/min 의 승온 속도로 1000oC에서 3시간 또는 1200oC에서 1 시간 동안 산소분위기로 각각 하소하여 amor + γ상과 α 상의 Al2O3를 제조하였다.
- 제조된 Al2O3 나노졸은 실란 커플링제인 APTMS 실란의 표면개질을 통해 NMP 용매하에서 평균입도가 각각 약 67 nm와 89 nm를 지닌 amor + γ-Al2O3와 α-Al2O3 나노졸을 제조하였다.
데이터처리
- 제조된 알루미나의 정확한 조성을 파악하기 위해 ICPOES 분석을 실시하였으며, Table 2에 결과를 나타내었다. 99.
이론/모형
- Al2O3의 결정상은 X-ray diffraction(XRD, Rigaku)를 통해 확인하였고, Sherrer’s equation에 의해 결정자 크기를 계산하였다.
- 입자의 평균 입경 및 분포도를 관찰하기 위해 동적 광산란(Dynamic Light Scattering, ELS-Z, Otsuka Electronics)방식의 장비를 사용하여 측정하였다. 입자의 비표면적은 180oC에서 12시간 전처리 후 비표면적 측정기(Specific Surface Area analyzer, Tristar3000, Micromeritics)를 사용하여 BET법으로 측정하였다. 표면 개질 전, 후에 따른 입자 표면에 흡착된 실란의 함량변화를(Thermo Gravimetric Analyzer, Mettler Toledo STARe System)를 통해 분석되었다.
- 제조된 Al2O3의 성분 분석을 위해 Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES, Perkin Elmer, OPTIMA 5300DV)로 조성을 확인하였으며, 입자의 형상 및 크기는 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, JEOL)을 사용하여 관찰하였다. 입자의 평균 입경 및 분포도를 관찰하기 위해 동적 광산란(Dynamic Light Scattering, ELS-Z, Otsuka Electronics)방식의 장비를 사용하여 측정하였다. 입자의 비표면적은 180oC에서 12시간 전처리 후 비표면적 측정기(Specific Surface Area analyzer, Tristar3000, Micromeritics)를 사용하여 BET법으로 측정하였다.
성능/효과
- (c)는 1200oC에서 하소한 경우 Al2O3 의 최종상인 α-Al2O3 (JCPDS No.10-0173)의 Hexagonal 결정상 구조를 갖는 피크로 정확히 일치하는 것이 확인 되었다.
- 99.19 % 순도를 갖는 amor + γ-Al2O3는 불순물로 황 이 0.81 %로 검출되었으며, α-Al2O3는 99.99 %의 순도로 불순물 없이 제조된 것을 확인할 수 있었다.
- 3 mm 크기의 지르코니아 비드를 1:1로 혼합하여 사용하였고, 질산을 1~2 wt%, 아세트산을 1~6 wt%로 첨가하여 입도 변화를 관찰하였다. Fig. 5(A)와 같이 질산을 1.5 wt% 첨가한 경우 평균입경은 67 nm이고, Fig. 5(B)와 같이 아세트산을 4 wt% 첨가한 경우 평균입경은 68 nm로 가장 낮은 입도의 나노졸이 제조되는 것을 확인되었다. 이는 질산과 아세트산의 첨가에 의해 pH 변화와 함께 Al2O3 입자 표면에 H+ 양이온이 증가하면서 제타전위값이 증가하게 된다.
- XRD 패턴으로부터 amor + γ-Al2O3 의 hkl (440)면과, α-Al2O3 hkl(113)면의 회절 피크를 Sherrer’s equation에 의해 1차 결정립 크기를 계산한 결과 amor + γ-Al2O3는 분말 중에 γ-Al2O3 부 분이 10 nm, α-Al2O3는 34 nm로 확인되었으며, 질소 흡· 탈착에 의한 비표면적은 amor + γ-Al2O3는 92.1 m2/g, αAl2O3는 9.8 m2/g의 값을 나타내었다.
- 밀링 전 입자는 응집된 입도 분포를 나타내었다. 밀링 1시간부터 응집된 입자가 점차 감소하면서 3시간부터 5시간까지 응집된 입자 없이 70 nm 이하의 비교적 좁은 입도분포를 가지는 것을 알 수 있었다. 여기서 결과가 명시되지 않았으나 4, 5시간 밀링된 졸의 평균입도가 1 ~ 2 nm로 극소한 차이를 보이므로 밀링을 4시간으로 고정하여 진행하였다.
- 7에 나타내었다. 밀링 전의 평균입도 약 608 nm에 비하여 밀링 후에는 약 70 nm의 좁은 입도 분포를 갖는 것을 확인하였다.
- 최적 밀링조건은 0.1 mm 비드와 0.3 mm 비드를 1:1로 혼합, 밀링시간 4시간, 질산 1.5 wt% 또는 아세트산 4 wt% 첨가시에 amor + γ-Al2O3와 α-Al2O3 나노졸의 평균 입도가 약 68 nm로 분산특성이 가장 우수했다.
- 표면개질을 처리한 경우에서 나타난 2800 cm−1 부근의 피크는 APTMS에 의한 C-H stretching에 의한 피크로 뚜렷하게 나타났으며 Al2O3 표면에 APTMS의 흡착에 따라 3400 cm−1 부근의 OH피크가 점차 감소함을 알 수 있었다.
후속연구
- 차후 본 연구를 토대로 절연 및 열전도도가 향상되는 유 ·무기하이브리드 코팅제 제조를 위해 α-Al2O3 입자 자체 의 표면특성과 실란에 의한 표면개질 정도에 따라 변화하는 유·무기간 계면에서의 상관성 및 특성분석에 관한 추가적인 연구를 진행할 예정이다.
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