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제안 방법
- 520°C 이후 소결압력을 10 MPa에서 60 MPa로 증가하며, 목적온도인 700°C까지 승온속도 80°C/min으로 승온 후 700°C에서 3분간 등온유지 하였다.
- 소결된 시편의 밀도는 아르키메데스 방법으로 밀도를 측정하였으며, ICP 분석을 이용하여 순도 분석을 진행하였다. 또한 각 온도 구간에서 제조된 소결체의 파단면을 주사 전자 현미경을 이용하여 파단면을 관찰하였으며, 소결체의 미세조직 관찰을 위해 증류수와 Nitric acd용액을 50 대 50 비율로 하여 약 1분 동안 전해연마 하였다. 또한 소결 후의 상변화 관찰을 위하여 X선 회절 분석을 실시하였다.
- 또한 각 온도 구간에서 제조된 소결체의 파단면을 주사 전자 현미경을 이용하여 파단면을 관찰하였으며, 소결체의 미세조직 관찰을 위해 증류수와 Nitric acd용액을 50 대 50 비율로 하여 약 1분 동안 전해연마 하였다. 또한 소결 후의 상변화 관찰을 위하여 X선 회절 분석을 실시하였다.
- 제조된 소결체의 수축변위, 밀도, 순도, 상분석 및 미세조직 등을 분석하였다. 또한 제조된 스퍼터 타겟 및 상용타겟을 인라인 스퍼터 장비에 장착하여 실제 Cu-Mn 박막을 제조하였으며, 제조된 두 가지 박막에 대한 물성을 비교하였다.
- 실험 순서로는 1단계에서 챔버 내에 제조된 Cu-Mn 합금분말이 충진된 그라파이트 몰드 셋트를 장입한 후 6 × 10−3 Pa의 진공상태로 챔버 내부를 형성하였다.
- 이때 수축길이의 변화를 관찰하며, 실험을 종료하였다. 온도의 변화를 확인하기 위하여 K 타입의 열전대를 하부 펀치 중앙 및 외각(시편의 5 mm 부근)에 삽입하여 시편의 내외부 온도를 측정하였다. 이때 승온속도 80°C/min으로 약 9분간 가열하였으며, 목적온도인 700°C에 도달 시 3분간 등온 유지 후 장비의 전원을 off 시킨 다음 챔버 내에서 냉각 시키는 것으로 소결 진행을 마무리 하였다.
- 초기 원할한 가스 배출을 위해 최소 소결압력인 10 MPa만 인가하였으며, 2단계로는 그라파이트 펀치에 직류 전류를 흘려주어 소결을 진행하였다. 이때 수축길이의 변화를 관찰하며, 실험을 종료하였다. 온도의 변화를 확인하기 위하여 K 타입의 열전대를 하부 펀치 중앙 및 외각(시편의 5 mm 부근)에 삽입하여 시편의 내외부 온도를 측정하였다.
- 이때 승온속도 80°C/min으로 약 9분간 가열하였으며, 목적온도인 700°C에 도달 시 3분간 등온 유지 후 장비의 전원을 off 시킨 다음 챔버 내에서 냉각 시키는 것으로 소결 진행을 마무리 하였다.
- 최적공정에 의해 제조된 소결체는 그라인딩 머신을 이용한 표면 연마 후 인라인 스퍼터 장비를 이용하여 박막 증착을 하였다. 제조된 박막의 미세조직 및 4 point probe를 이용한 비저항 측정을 실시하였다.
- 본 연구에서는 치밀한 Cu-Mn 스퍼터 타겟재료를 직류 전류와 높은 소결압력을 인가 할 수 있는 펄스전류활성 소결장치로 12분 이내의 짧은 시간에 제조하였다. 제조된 소결체의 수축변위, 밀도, 순도, 상분석 및 미세조직 등을 분석하였다. 또한 제조된 스퍼터 타겟 및 상용타겟을 인라인 스퍼터 장비에 장착하여 실제 Cu-Mn 박막을 제조하였으며, 제조된 두 가지 박막에 대한 물성을 비교하였다.
- 초기 가스 배출을 원활하게 하기 위하여 소결압력은 520°C까지 기본 압력(10 MPa)로 진행하였다.
- 실험 순서로는 1단계에서 챔버 내에 제조된 Cu-Mn 합금분말이 충진된 그라파이트 몰드 셋트를 장입한 후 6 × 10−3 Pa의 진공상태로 챔버 내부를 형성하였다. 초기 원할한 가스 배출을 위해 최소 소결압력인 10 MPa만 인가하였으며, 2단계로는 그라파이트 펀치에 직류 전류를 흘려주어 소결을 진행하였다. 이때 수축길이의 변화를 관찰하며, 실험을 종료하였다.
- 최적공정에 의해 제조된 소결체는 그라인딩 머신을 이용한 표면 연마 후 인라인 스퍼터 장비를 이용하여 박막 증착을 하였다. 제조된 박막의 미세조직 및 4 point probe를 이용한 비저항 측정을 실시하였다.
- 펄스전류활성 소결법을 이용하여 직류 펄스전류를 인가하는 동시에 압력을 가하여 제조된 Cu-Mn 소결체에 대해 소결 압력변화에 따른 특성평가를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 표 1에 최적 공정조건하에 제조된 직경 200 mmØ, 두께 6.35 mm의 Cu-Mn 소결체 및 주조법으로 제조되어 상용 되고 있는 Cu-Mn 스퍼터 타겟의 중앙 및 외각 부위의 시편을 채취하여 밀도 및 결정립 크기를 측정하였다.
대상 데이터
- 가스아토마이저 공정은 직경 4 mmØ 크기의 오리피스를 이용하여 분말을 제조하였다.
- 공정조건은 용융온도 1200°C, 용융 유지시간 30분, 진공도 8 × 10−3 torr 및 12 bar의 가스 압력으로 Ar 가스를 분사하며, Cu-Mn 합금분말을 제조하였다.
- 본 실험에 사용된 원료 분말은 가스아토마이저 공정으로 Cu-Mn 합금분말을 제조하였다. 원료 잉곳은 Cu(RND Korea co.
- 본 연구에서는 치밀한 Cu-Mn 스퍼터 타겟재료를 직류 전류와 높은 소결압력을 인가 할 수 있는 펄스전류활성 소결장치로 12분 이내의 짧은 시간에 제조하였다. 제조된 소결체의 수축변위, 밀도, 순도, 상분석 및 미세조직 등을 분석하였다.
- 본 실험에 사용된 원료 분말은 가스아토마이저 공정으로 Cu-Mn 합금분말을 제조하였다. 원료 잉곳은 Cu(RND Korea co., 순도 99.999%) 및 Mn(RND Korea co., 순도 99.999%)으로 비율은 99:1 중량비로 하였다. 가스아토마이저 공정은 직경 4 mmØ 크기의 오리피스를 이용하여 분말을 제조하였다.
- 펄스전류활성 소결법에 의해 제조된 타겟 및 주조법에 의해 제조된 타겟을 인라인 스퍼터 장비를 이용하여 CuMn 박막을 제조하였다. 두 타겟 모두 박막 제조시 플라즈마 발화를 위한 최초 발생되는 아크만이 측정되었으며, 공정 중 아크 발생은 없었다.
이론/모형
- 가스불순물의 혼입으로 인한 Cu2O 또는 MnO 같은 제 2차상은 관찰되지 않았으며, 이는 고진공 하에서의 공정 및 단시간의 소결시간에 기인한 결과이다. X선 회절 분석 데이터를 이용하여 소결체의 결정립 크기를 분석하였으며, 이때 다음과 같은 Suryanarayana and Grant Norton식을 이용하여 구하였다[11].
- 소결된 시편의 밀도는 아르키메데스 방법으로 밀도를 측정하였으며, ICP 분석을 이용하여 순도 분석을 진행하였다. 또한 각 온도 구간에서 제조된 소결체의 파단면을 주사 전자 현미경을 이용하여 파단면을 관찰하였으며, 소결체의 미세조직 관찰을 위해 증류수와 Nitric acd용액을 50 대 50 비율로 하여 약 1분 동안 전해연마 하였다.
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