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문제 정의
- 본 연구에서는 인산과 규산이온이 포함된 수용액 내에서 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성전압, 피막 두께 및 구조에 미치는 수산화나트륨 농도의 영향을 체계적으로 고찰하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 05 M HNO3 용액에 플라즈마 전해산화 피막과 AZ31마그네슘 합금이 완전히 용해될 때까지 침지시켰다. AZ31 마그네슘 합금과 플라즈마 전해산화피막의 완전히 용해된 후 남은 에폭시 레플리카 표면 및 단면 구조는 SEM을 이용하여 관찰하였다.
- 본 연구에서는 규산과 인산이 함유된 0.06 M Na3PO4+ 0.06 M Na2SiO3 수용액에 0.05 M ~ 0.5 M의 수산화나트륨을 첨가한 후 0.2 ms의 폭을 가진 펄스전류를 10분간 인가하여 형성된 플라즈마전해산화 피막의 표면 및 단면 구조, 피막 내부의 열린 기공의 구조를 SEM 및 에폭시 레플리카법을 이용하여 관찰하였으며, 규산과 인산이 함유된 수용액에서 수산화나트륨의 농도가 플라즈마전해산화 피막의 형성전압, 피막 두께, 표면구조 및 내부구조에 미치는 영향에 대하여 체계적으로 고찰하였다.
- 플라즈마전해산화 피막의 표면거칠기는 Surface roughness tester (MITUTOYO, SJ-400)를 이용하여 측정하였으며, 두께는 단면 SEM 사진으로부터 측정하였다. 플라즈마 전해산화피막 내부의 기공을 관찰하기 위해 에폭시 레플리카 방법을 이용하였으며, 에폭시 레진(Aka-Resin, liquid)과 경화제(Aka-Cure, slow)를 혼합하여 시편이 담긴 플라스틱 용기에 부어 진공챔버 내에서 에폭시와 산화피막 내부 기공에 존재하는 가스들을 제거하였다[22]. 그 후 상온에서 24시간 유지시켜주어 에폭시를 완전히 굳혔으며, 완전히 굳은 시편을 0.
- 플라즈마전해산화에 사용된 전해질의 양은 약 15L 이었으며, 전해질은 양극산화조에서 20 ± 1oC 로 유지되도록 외부 조에서 냉각시킨 후 양극산화조로 순환 공급되었다. 플라즈마전해산화 처리는 0.2 ms 의 폭을 가진 유니폴라 양극 펄스를 2500 Hz로 인가하여 10분간 실시되었으며, 처리시간에 따른 피막형성전압을 오실로스코프를 이용하여 관찰하였다. 음극으로는 마그네슘 판을 사용하였다.
- 플라즈마전해산화 피막이 형성된 시편은 증류수로 세척한 후 air blowing 하여 건조되었다. 플라즈마전해산화 피막의 표면 및 단면 구조는 SEM (Scanning Electron Microscopy, JSM-6610LV)을 이용하여 관찰하였다. 플라즈마전해산화 피막의 표면거칠기는 Surface roughness tester (MITUTOYO, SJ-400)를 이용하여 측정하였으며, 두께는 단면 SEM 사진으로부터 측정하였다.
- 플라즈마전해산화 피막의 표면 및 단면 구조는 SEM (Scanning Electron Microscopy, JSM-6610LV)을 이용하여 관찰하였다. 플라즈마전해산화 피막의 표면거칠기는 Surface roughness tester (MITUTOYO, SJ-400)를 이용하여 측정하였으며, 두께는 단면 SEM 사진으로부터 측정하였다. 플라즈마 전해산화피막 내부의 기공을 관찰하기 위해 에폭시 레플리카 방법을 이용하였으며, 에폭시 레진(Aka-Resin, liquid)과 경화제(Aka-Cure, slow)를 혼합하여 시편이 담긴 플라스틱 용기에 부어 진공챔버 내에서 에폭시와 산화피막 내부 기공에 존재하는 가스들을 제거하였다[22].
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 플라즈마전해산화 용액은 0.06 M Na2SiO3 + 0.06 M Na3PO4 조성의 용액에 수산화나트륨의 농도를 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 M 로 달리하여 제조되었다. 플라즈마전해산화에 사용된 전해질의 양은 약 15L 이었으며, 전해질은 양극산화조에서 20 ± 1oC 로 유지되도록 외부 조에서 냉각시킨 후 양극산화조로 순환 공급되었다.
- 본 연구에서는 표 1의 화학조성을 가지는 AZ31 마그네슘 합금 판재를 사용하였다. 시편은 POSCO에서 생산된 두께 1 mm의 판재를 약 9.
- 시편은 POSCO에서 생산된 두께 1 mm의 판재를 약 9.5 mm × 80 mm 크기로 절단한 후 옆면 및 끝 단면을 #220 SiC 연마지로 연마하여 약 9.0 ± 0.1 mm 폭으로 가공하였다.
- 연마된 시편 표면에 자연적으로 형성된 산화피막 및 판재 제조과정 중 표면에 발생하는 오염물을 공업용 칼을 이용하여 abrading 하여 제거하였으며, 그 후 시편의 노출 면적이 10 ± 0.1 cm2 이 되도록 마스킹 테이프를 약 50 mm 길이 부분에 붙여서 시편을 준비하였다.
- 2 ms 의 폭을 가진 유니폴라 양극 펄스를 2500 Hz로 인가하여 10분간 실시되었으며, 처리시간에 따른 피막형성전압을 오실로스코프를 이용하여 관찰하였다. 음극으로는 마그네슘 판을 사용하였다. 플라즈마전해산화 피막이 형성된 시편은 증류수로 세척한 후 air blowing 하여 건조되었다.
성능/효과
- 1. 수산화나트륨의 농도가 증가할수록 플라즈마 전해산화 피막의 형성전압이 낮아지는 경향을 보였다. 이러한 결과는 OH− 이온의 농도가 증가할수록 절연파괴에 의한 마이크로 아킹이 더 쉽게 일어나기 때문으로 사료된다.
- 2. 수산화나트륨의 농도가 증가할수록 플라즈마 전해산화 피막 표면에서 관찰된 기공의 크기는 작아지고 균열의 수는 증가하였으며, 표면 거칠기는 감소하는 경향을 보였다.
- 3. 플라즈마전해산화 피막의 단면으로부터 측정된 피막의 두께는 수산화나트륨의 농도가 높을수록 두꺼워지는 것으로 나타났다. 따라서 OH− 이온의 농도의 증가는 마이크로 아킹을 조장할 뿐만 아니라 피막의 성장을 촉진하는 역할도 함을 알 수 있다.
- 4. 산화나트륨의 농도가 증가함에 따라 에폭시 레플리카법을 이용하여 관찰된 플라즈마 전해산화 피막 내부의 열린 기공의 크기는 작아졌으며 기공의 밀도는 증가하는 것으로 나타났다. 이러한 피막의 구조 변화는 크기가 작은 수산화이온이 피막내부로 침투가 용이하여 국부적인 절연파괴가 쉽게 일어났기 때문으로 해석된다.
- 따라서 수산화나트륨의 농도가 증가할수록 더 높은 농도의 OH− 이온들이 산화피막에 유입됨으로써 피막의 유전체 파괴를 용이하게 하는 것으로 사료된다.
- 그림 6의 산화피막 단면이미지로부터 피막두께를 측정하여 수산화나트륨의 농도에 따라 그림 7에 나타내었다. 산화피막의 두께는 수산화나트륨의 농도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 그 증가 속도는 0.3 M 이상에서는 크게 둔화되는 경향을 나타내었다.
- 수산화나트륨의 농도가 0.3 M 이상이 되면 균열의 수가 현저하게 증가되었으며, 5 μm 이하의 작은 크기의 기공들만이 표면에서 관찰되었다.
- 인산이온과 규산이온이 함유된 알칼리 용액에서 형성된 플라즈마전해산화 피막은 다량의 기공과 균열을 포함하고 있음을 볼 수 있다. 수산화나트륨의 농도가 증가할수록 피막의 표면에 형성된 기공의 크기는 감소하였으며 표면에서 관찰된 균열의 수는 증가하였다. 소량의 0.
- 즉 레플리카 표면의 모든 구조물들은 피막 내부의 열린 기공이나 균열 등의 빈 공간을 채워서 얻어진 것 들이라 할 수 있다. 플라즈마전해산화 피막 내부에 존재하는 열린 기공이나 균열 등은 그림 8과 9의 레플리카에서 보는 것처럼 피막의 표면(그림 3) 이나 단면(그림 6) 으로부터 유추할 수 있는 것보다 더 많이 존재하는 것으로 나타났다. 특히 작은 크기의 많은 수의 기공들이 서로 연결되어 네트워크를 형성하고 있음을 알 수 있었다.
- 3M 이상에서는 전체적으로 균일한 표면조도를 나타내었다. 플라즈마전해산화 피막의 표면거칠기는 Fig. 5에서 보는 것처럼 수산화나트륨 농도가 증가할수록 감소하였으며 불균일성을 나타내는 오차범위도 감소되는 경향을 보였다. 이러한 표면거칠기의 감소는 첨가된 수산화나트륨의 농도가 높을수록 피막의 유전체 파손이 쉽게 일어남으로써 아킹의 크기가 작아지고 그 결과 Fig.
- 플라즈마전해산화 피막의 형성에 사용된 0.06 M Na2SiO3 + 0.06 M Na3PO4 용액의 pH는 약 11.9를 나타내었으며, 수산화나트륨의 농도가 0.3 M 이상이 되면 그림 1에서 보는 것처럼 pH가 13 이상으로 증가함을 알 수 있다. 플라즈마전해산화 피막의 형성전압은 그림 2에서 보는 것처럼 처리시간에 따라 초기에 급격하게 증가하다가 점차 증가속도가 둔화되는 경향을 나타낸다.
후속연구
- 플라즈마 전해산화피막의 내 부식성을 향상시키기 위해서는 이러한 열린 기공이나 균열 등의 내부를 메워 줌으로써 외부로부터 부식성 물질들이 유입되는 것을 차단시켜주어야 한다. 따라서 플라즈마 전해산화피막 내부의 기공이나 균열의 크기 및 밀도를 제어할 수 있는 기술, 또는 열린 기공이나 균열 내부를 메워줄 수 있는 봉공처리 기술 등에 대한 추가적인 연구가 필요하다.
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