[논문]전자현미경을 이용한 나노셀룰로오스 물질의 형태학적 특성 분석 연구

권오경; 신수정

doi:10.7584/ktappi.2016.48.1.005

전자현미경을 이용한 나노셀룰로오스 물질의 형태학적 특성 분석 연구
Electron Microscopy for the Morphological Characterization of Nanocellulose Materials 원문보기

펄프 종이기술 = Journal of Korea TAPPI, v.48 no.1, 2016년, pp.5 - 18

권오경 (서울대학교 농생명과학공동기기원 나노바이오이미징센터) , 신수정 (충북대학교 목재종이과학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Electron microscopy is an important investigation and analytical method for the morphological characterization of various cellulosic materials, such as micro-crystalline cellulose (MCC), microfibrillated cellulose (MFC), nanofibrillated cellulose (NFC), and cellulose nanocrystals (CNC). However, more accurate morphological analysis requires high-quality micrographs acquired from the proper use of an electron microscope and associated sample preparation methods. Understanding the interaction of electron and matter as well as the importance of sample preparation methods, including drying and staining methods, enables the production of high quality images with adequate information on the nanocellulosic materials. This paper provides a brief overview of the micro and nano structural analysis of cellulose, as investigated using transmission and scanning electron microscopy.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 전자현미경을 이용한 나노셀룰로오스의 형태 분석에서 고려해야 할 시료준비 방법 및 전자현미경의 조건에 대한 심도있는 고찰을 위해 전자현미경의 작동원리를 알아보고, 나노셀룰로오스 물질의 형태적인 특징 및 나노셀룰로오스를 사용한 복합재의 형태적 특징 연구에 어떻게 적정한 전자현미경 기술을 적용할 수 있는지를 제시하고자 한다. 본 논문에서는 전자현미경의 기술에 초점을 두고 있으므로, 나노셀룰로오스의 생산, 특성및 응용에 관해서는 기존의 총설^1~4)을 참고하기 바란다.

가설 설정

11. Cryo-TEM micrograph of cellulose particles embedded invitreous ice: (a) cotton, (b) tunicin. The arrows point to regions of the whiskers that are seen edge-on and generate a stronger diffraction contrast.

이론/모형

나노셀룰로오스의 건조 방법으로 고온건조(oven drying, OD)법⁸⁾, 분무건조 (spary drying, SD)법⁹⁾, 동결건조(freeze drying, FD)법^10,11), 임계점건조(critical point drying, CPD, or supercritical drying, SCD)법⁸⁾, 스프레이(spray drying, SD)법¹²⁾을 적용할 수 있다(Table 4). 건조방법에 따라 나노셀룰로오스의 집적을 방지하기 위해 메탄올, 에탄올, 아세톤과 같은 휘발성이 높은 용매와 치환하는 방법을 함께 이용할 수 있다.
시료의 안정성과 대비를 향상시키기 위해서 염색법을 적용한다. TEM을 이용한 나노셀룰로오스 이미징에 가장 일반적으로 사용되는 음성염색법(negative staining)은 탄소막이나 포름바(formvar)막이 있는 TEM 그리드 위에 시료를 부착시킨 후 주변을 UA(uranyl acetate)나 PTA(Phosphotungstic acetate)로 염색하는 방법이다(Fig.

성능/효과

하지만 탄소나노튜브나 실리콘 결정에 수소원자나 낮은 원자번호가 섞인 시료의 경우에는 100 kV 이하에서도 손상이 발생할 수 있다.⁶⁾ 셀룰로오스는 C, O, H로 이루어진 고분자이므로 100 kV 이상의 가속 전압을 사용하는 경우 시료가 쉽게 분해될 것으로 예상된다. 따라서 나노셀룰로오스의 고분해능 이미지를 얻기 위해서는 낮은 가속전압(60 kV 또는 80 kV)을 선택하는 것이 필요하다.
전자현미경은 물질의 초미세구조를 연구하는데 필수적인 장비로 인식되어 수 많은 연구에 활용되고 있지만, 무기물을 기반으로 만들어진 전자현미경의 이미징 및 시료 준비 조건을 그대로 나노셀룰로오스와 같은 고분자 물질에 적용하게 되면 시료가 파괴되어 관찰이 어려워지는 결과를 낳는다. 따라서 고분자 물질인 나노셀룰로오스의 물리, 화학적인 특성을 고려한 이미징 조건을 적용하여야 정확한 분석이 가능한 현미경 사진을 얻을 수 있다. 나노셀룰로오스에 적합한 이미징 조건 및 시료준비 방법을 적용하기 위해서는 시료 자체의 특성을 이해하여야 하며, 나노셀룰로오스의 구조에 영향을 줄 수 있는 전자현미경의 기술적인 요소들에 대한 이해가 필요하다.
13). 따라서 음성염색법으로 CNC의 직경을 측정하는 것 보다는 동결TEM법을 사용하여 측정하면 더 정확한 측정결과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
이와 같이 투과전자현미경 검경에 있어서 그리드, 지지막, 표면처리, 염색법은 나노셀룰로오스의 분포에 영향을 주므로 연구결과를 제시할 때 함께 제시하는 것이 가장 좋다. 하지만 실제로 모든 논문에서 정확한 정보를 제공하는 것은 아니다(Table 6).

후속연구

이러한 방법으로 계량화 된 나노셀룰로오스의 형태적인 특징은 원료, 물리적 처리, 화학적 처리에 의한 효과를 객관적으로 평가하는데 활용할 수 있으므로, 나노셀룰로오스를 이용한 제품의 개발에 유용한 기초자료로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
SEM, TEM 모두 형태적 특징 연구에 활용할 수 있으나, 입자의 크기가 큰 MCC의 경우나 NFC 처럼 서로 얽혀있는 형태를 보이는 경우에는 SEM을 이용하는 것이 적합하며, MFC, NFC, CNC와 같이 수 나노미터 크기의 입자를 관찰해야 하는 경우라면 TEM을 이용하는 것이 좋다. 하지만 나노셀룰로오스 물질이 필름형태로 제작되었거나, 다른 물질과 혼합되어 복합재를 만든 경우에는 SEM을 이용하여 형태적인 특징을 연구하여야 한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노셀룰로오스의 원료에 따라 달라지는 성질들은 무엇인가?	자연계에 매우 풍부하게 존재하는 나노셀룰로오스 물질(nanocellulosic materials)은 다양한 복합재의 물성을 변화시켜 새로운 성질을 가지는 재료를 생산하는데 이용되고 있다. 나노셀룰로오스는 생산되는 원료에 따라 입자의 형태, 크기분포(particle size distribution), 분지도(degree of branching), 결정화도(crystallinity), 결정구조(crystal structure), 표면화학(surface chemistry) 성질이 달라진다(Fig. 1).
	전자현미경이 광학현미경보다 향상된 분해능을 가지기 위해선 어떠한 광원을 사용해야 하는가?	전자현미경은 광학현미경의 분해능 한계를 극복하기 위해 개발되었다. 광학현미경 보다 향상된 분해능을 가지기 위해서는 가시광선보다 짧은 파장을 가지는 광원을 사용하여야 한다. 이를 위해 처음에는 X선을 이용하려는 시도가 있었으나, X선의 투과성으로 인해 X선용 렌즈 제작이 불가능하였다.
	나노셀룰로오스 물질의 사용 목적은 무엇인가?	자연계에 매우 풍부하게 존재하는 나노셀룰로오스 물질(nanocellulosic materials)은 다양한 복합재의 물성을 변화시켜 새로운 성질을 가지는 재료를 생산하는데 이용되고 있다. 나노셀룰로오스는 생산되는 원료에 따라 입자의 형태, 크기분포(particle size distribution), 분지도(degree of branching), 결정화도(crystallinity), 결정구조(crystal structure), 표면화학(surface chemistry) 성질이 달라진다(Fig.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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