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문제 정의
- 21세기 새로운 친환경 대체용매로서 관심이 급증하고 있는 공융용매의 펄프, 제지분야에의 적용가능성을 평가하기 위한 연구의 일환으로 온화한 공융용매 처리가 BCTMP 섬유 특성 및 수초지 특성에 미치는 영향을 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 이에 본 연구에서는 펄프, 제지 분야에 공융용매를 적용하는 연구의 일환으로 공용용매를 이용하여 기계펄프 내 리그닌 성분을 일부 추출시킴으로써 고품질의 기계펄프 제조가 가능한지의 여부를 평가하고자 하였다. 이에 리그닌 용출력이 우수하다고 보고된4-6) 젖산/베타인(lactic acid/beatine, LB) 공융용매를 제조하여 TMP에 처리한 후 공융용매 처리가 리그닌 함량, 섬유장, 섬유폭 등의 섬유 특성 등에 미치는 영향을 평가하였으며, 또한 강도적, 광학적 특성 등 수초지 특성에 미치는 영향을 평가하였다.
- 이와 같은 연구결과를 바탕으로 본 연구에서는 몰비를 2:1과 5:1로 달리하여 제조한 LB 공융용매 처리가 BCTMP 섬유 및 수초지 특성에 미치는 영향을 평가하였다. 일반적으로 공융용매는 높은 점성을 지니고 있기 때문에 사용에 제약이 있다.
제안 방법
- ISO 1924-2, ISO 2758에 의거하여 강도적 특성으로 인장강도(L&W Tensile tester, Sweden)와 파열강도(L&W bursting strength tester, Sweden)를 측정하였으며, ISO 2470, ISO 2471에 의거하여 백색도와 불투명도를 Elrepho 3300(L&W, Sweden)을 이용하여 측정하였다.
- LB 공융용매 처리에 따른 BCTMP 추출 여부를 분석하기 위해 BCTMP 1 g을 바이얼에 넣고 LB 5:1 공융용매(LB 5:1 91.5% + 물 8.5% 포함) 19 g을 첨가한 후 진탕배양기(shaking incubator)를 이용하여 50℃의 온도에서 12시간 동안 120 rpm으로 교반하여 반응시키고, 글라스필터를 이용하여 세척여과한 후 처리에 따른 추출함량을 분석하였다. 추출함량 분석결과 약 2.
- 각 수초지들의 물리적, 광학적, 강도적 특성 등을 분석하기에 앞서 ISO 187에 의거하여 상대습도 50±2%, 온도 23±1℃로 조절된 항온항습실에서 24시간 이상 조습처리하여 주었다.
- 자세한 실험조건은 Table 1과 같다. 또한 공융용매가 화학펄프 즉 셀룰로오스 섬유 수초지 특성에 미치는 영향을 비교하고자 기 조건과 동일조건으로 BKP를 처리하였다.
- 먼저 섬유장 분석기(L&W fiber tester, Sweden)를 사용하여 섬유장, 섬유폭, 컬 등 섬유의 형태학적 특성을 측정하였으며, TAPPI standard method UM 256과 Yiannos9)의 연구 등에 의거하여 각 펄프 섬유의 WRV를 분석하였다.
- 몰비를 달리하여 제조한 각 LB 공융용매 처리에 따른 BCTMP 및 BKP 섬유 수초지들의 특성을 비교분석하기 위해 RDA(retention and drainage analyzer, GIST, Korea)를 이용하여 평량 120 g/m2으로 수초지를 제조하였다. 각 수초지들의 물리적, 광학적, 강도적 특성 등을 분석하기에 앞서 ISO 187에 의거하여 상대습도 50±2%, 온도 23±1℃로 조절된 항온항습실에서 24시간 이상 조습처리하여 주었다.
- 몰비를 달리하여 제조한 각 LB 공융용매 처리에 따른 BCTMP 섬유들의 결정구조 분석을 위해 네덜란드PANalytical社의 고분해능 X선 회절 분석장비(High resolution X-ray diffractormeter, X'pert-pro)를 이용하여 각 수초지 시료의 XRD 분석을 실시하였다.
- 몰비를 달리하여 제조한 각 LB 공융용매 처리에 따른 BCTMP 섬유들의 형태학적 특성 및 WRV(water retention value) 변화를 분석하였다. 먼저 섬유장 분석기(L&W fiber tester, Sweden)를 사용하여 섬유장, 섬유폭, 컬 등 섬유의 형태학적 특성을 측정하였으며, TAPPI standard method UM 256과 Yiannos9)의 연구 등에 의거하여 각 펄프 섬유의 WRV를 분석하였다.
- 일반적으로 공융용매는 수소결합주개와 수소결합받개 화합물 간의 수소결합으로 인해 용융점이 낮아지기 때문에 두 가지 유기화합물을 혼합하여 100℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서 혼합하여 제조할 수 있다. 본 연구에서는 리그닌을 선택적으로 잘 용출시킨다고 보고된2-4) 젖산/ 베타인(lactic acid/betaine, LB) 공융용매를 제조하였는데, 젖산과 베타인의 몰비를 2:1과 5:1로 각각 달리하여 70℃의 온도에서 교반하여 제조하였다.
- 일반적으로 공융용매는 높은 점성을 지니고 있기 때문에 사용에 제약이 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 공융용매 처리 시 물을 첨가하여 처리 용매의 점성을 낮추어 주고자 하였으며, 반응시간을 2시간으로 단축하였다. 자세한 실험조건은 Table 1과 같다.
- 이에 본 연구에서는 펄프, 제지 분야에 공융용매를 적용하는 연구의 일환으로 공용용매를 이용하여 기계펄프 내 리그닌 성분을 일부 추출시킴으로써 고품질의 기계펄프 제조가 가능한지의 여부를 평가하고자 하였다. 이에 리그닌 용출력이 우수하다고 보고된4-6) 젖산/베타인(lactic acid/beatine, LB) 공융용매를 제조하여 TMP에 처리한 후 공융용매 처리가 리그닌 함량, 섬유장, 섬유폭 등의 섬유 특성 등에 미치는 영향을 평가하였으며, 또한 강도적, 광학적 특성 등 수초지 특성에 미치는 영향을 평가하였다.
- 이후 ISO 534에 의거하여 수초지의 평량(A&D Phoenix GH-200, German) 및 두께(L&W Micrometer, Sweden) 등을 측정하여 수초지의 밀도를 분석한 후 역수를 취하여 수초지의 벌크를 계산하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 펄프 시료로서 침엽수 표백화학열기계 펄프(softwood bleached thermomechanical pulp; BCTMP, Aspen 75% & Spruce 25%, Canada)와 활엽수 표백크라프트 펄프(hardwood bleached kraft pulp; BKP, mixed hardwood, Korea)를 사용하였다. 또한 공융용매 제조 시약으로 젖산(lactic acid, C3H6O3, 90%, analytical reagent)과 베타인(betaine, C5H11NO2, 98%, analytical reagent)을 사용하였으며, 클라손 리그닌 분석 시약으로 황산(sulfuric acid, H2SO4, 98%, analytical reagent)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 펄프 시료로서 침엽수 표백화학열기계 펄프(softwood bleached thermomechanical pulp; BCTMP, Aspen 75% & Spruce 25%, Canada)와 활엽수 표백크라프트 펄프(hardwood bleached kraft pulp; BKP, mixed hardwood, Korea)를 사용하였다.
데이터처리
- ISO 1924-2, ISO 2758에 의거하여 강도적 특성으로 인장강도(L&W Tensile tester, Sweden)와 파열강도(L&W bursting strength tester, Sweden)를 측정하였으며, ISO 2470, ISO 2471에 의거하여 백색도와 불투명도를 Elrepho 3300(L&W, Sweden)을 이용하여 측정하였다. 각 조건에 따른 수초지의 특성들은 5회 이상 반복 측정한 후 평균하여 그 평균값으로 나타내었다.
이론/모형
- 몰비를 달리하여 제조한 각 LB 공융용매 처리에 따른 BCTMP의 리그닌 함량 변화를 분석하기 위해 TAPPI standard method T 222에 의거하여 클라손 리그닌 함량을 측정하였다.
성능/효과
- (2012년 기준)으로 주로 이산화탄소(CO2)를 배출하며, 제지 유관 산업은 2012년도 우리나라 온실가스 인벤토리 변화기여도 평가에 따른 주요 배출·흡수원(LULUCF 포함) 순위 26위에 해당한다.1) 펄프, 제지업계에서의 CO2 배출원은 펄프, 제지공정에서 사용되는 연료와 약품으로 연료의 연소반응이나 첨가되는 화학약품 간의 화학작용 등에 의해 배출되며, 전기 및 스팀 등 또한 간접적인 CO2 배출원이다. 펄프, 제지산업으로 부터의 온실가스 절감을 위하여 산림자원의 사용량 감축, 공정 상 사용되는 화석연료의 바이오에너지로의 대체,이산화탄소 배출원이 되는 약품의 사용량 감축 및 제거, 공정 최적화를 통한 전기 및 연료 등의 에너지 소비 감축 등이 요구되는 바, 온실가스 감축을 위한 친환경적 종이 제조기술 및 에너지 저감기술이 시급한 실정이다.
- 따라서 리그닌을 용출시키기 위해서는 추후 물의 비율 감소 및 처리 시간 증가 등의 처리조건 변화가 필요할 것으로 판단된다. BCTMP 섬유의 경우에는 온화한 LB 공융용매 처리에 의해 수초지의 벌크가 증가되었으며, 벌크 개선에 따른 강도 저하가 발생되지 않는 것으로 나타났다. 그러나 광학적 특성이 소폭 저하되는 것으로 나타나 공융용매 처리 시 리그닌의 산화로 인한 착색구조가 다소 발생되는 것으로 판단된다.
- 이러한 결과로 볼 때 LB 공융용매와 물을 혼합하여 온화한 조건으로 BCTMP를 처리할 경우 각 섬유 수초지의 강도적 특성에는 영향을 거의 미치지 않은 것으로 판단된다. BCTMP 수초지의 벌크가 개선됨에도 불구하고 강도 저하가 발생되지 않은 원인이 리그닌에 기인한 결과인지를 판단하기 위해 동일 조건으로 공융용매 처리한 BKP 수초지의 인장지수 변화를 분석한 결과 공융용매 처리 유무 및 몰비 변화에 따른 변화는 BCTMP 수초지와 동일한 경향을 나타냈다. 즉 공융용매처리에 의해 벌크가 개선됨에도 불구하고 수초지의 강도는 저하되지 않는 이례적인 결과를 나타냈다.
- 그림에서 보는 바와 같이 LB공융용매 처리에 의해 BCTMP 수초지의 벌크가 증가되었으며, 특히 LB 5:1을 처리한 경우의 변화가 LB 2:1을 처리한 경우보다 벌크의 증가폭이 높게 나타났다. 공융용매 처리에 의해 섬유 컬이 감소되었음에도 불구하고 공융용매 처리된 BCTMP 수초지의 벌크가 증가된 원인이 공용용매에 기인한 리그닌의 변화에 의한 것인지를 알아보기 위해 동일 조건으로 BKP 섬유를 공융용매 처리한 후 수초지의 벌크를 분석하였으며, 그 결과 BCTMP와 마찬가지로 공융용매 처리에 의해 수초지의 벌크가 증가되었음을 확인하였다. 이러한 결과로 볼 때 공융용매 처리에 의한 벌크 개선은 리그닌 존재 유무에 상관없이 펄프섬유의 stiffness 증가에 기인된 것으로 보인다.
- 먼저 LB 5:1 공융용매 처리에 의해 약 2% 정도의 BCTMP 성분이 추출되는 것으로 나타나 BCTMP 제조시 공융용매의 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 그러나 LB 공융용매를 단독으로 처리하지 않고 물을 동일비율로 혼합하여 BCTMP를 짧은 시간 동안 즉 기존의 공융용매 처리 조건들보다 온화하게 처리할 경우 리그닌의 추출은 발생되지 않는 것으로 나타났다. 따라서 리그닌을 용출시키기 위해서는 추후 물의 비율 감소 및 처리 시간 증가 등의 처리조건 변화가 필요할 것으로 판단된다.
- 따라서 리그닌 및 셀룰로오스 등 목재 주성분의 효율적인 선택적 추출이 가능하기 때문에 리그노셀룰로오스성 바이오매스의 효율적인 펄프화가 가능할 것으로 판단된다. 또한 상기 기술된 바와 같이 융점이 낮아 비교적 낮은 온도에서 활용이 가능하기 때문에 공융용매를 이용하여 목재 및 비목재 바이오매스를 처리할 경우 기존의 펄프화 온도(170℃)보다 낮은 온도(60℃)에서 펄프화가 가능하여 생산단가 절감이 가능할 것으로 기대된다.
- 먼저 LB 5:1 공융용매 처리에 의해 약 2% 정도의 BCTMP 성분이 추출되는 것으로 나타나 BCTMP 제조시 공융용매의 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 그러나 LB 공융용매를 단독으로 처리하지 않고 물을 동일비율로 혼합하여 BCTMP를 짧은 시간 동안 즉 기존의 공융용매 처리 조건들보다 온화하게 처리할 경우 리그닌의 추출은 발생되지 않는 것으로 나타났다.
- 7에 나타냈다. 먼저 공융용매 처리 유무 및 공융용매 몰비에 따른 각 수초지의 백색도 변화를 살펴보면 LB 공융용매 처리에 의해 백색도가 약 1% 정도 감소되었으며, 특히 LB 2:1의 공융용매를 처리한 펄프 수초지의 감소폭이 LB 5:1의 공융용매를 처리한 경우보다 조금 더 높게 나타났다. 불투명도의 경우 LB 2:1의 공융용매를 처리한 경우 백색도와 마찬가지로 소폭 감소되었으며, LB 5:1의 공융용매를 처리한 펄프 수초지의 경우에는 미처리 펄프 수초지와 유사한 값을 나타냈다.
- 2와 3에 나타냈다. 먼저 공융용매 처리 유무 및 공융용매 몰비에 따른 섬유장의 변화를 살펴보면 Fig. 2에서 보는 바와 같이 공융용매 처리에 의해 섬유장이 소폭 감소되었으며, LB 5:1을 처리한 경우가 LB 2:1을 처리한 경우보다 섬유장의 감소폭이 높게 나타났다. 반면 섬유폭의 경우에는 공융용매 처리 및 공융용매 몰비에 따른 변화가 거의 발생되지 않은 것으로 나타났다.
- 그러나 광학적 특성이 소폭 저하되는 것으로 나타나 공융용매 처리 시 리그닌의 산화로 인한 착색구조가 다소 발생되는 것으로 판단된다. 이러한 결과로 볼 때 BCTMP 섬유 제조공정에서 공융용매의 적용은 표백 전 단계인 CTMP 제조 후 이루어지는 것이 좋을 것으로 판단된다.
- 반면 LB 5:1의 공융용매를 처리한 수초지의 경우 파열지수는 미처리 펄프 수초지와 유사한 값을 나타냈으며 인장지수는 소폭 증가되었으나 그 증가폭은 미미하였다. 이러한 결과로 볼 때 LB 공융용매와 물을 혼합하여 온화한 조건으로 BCTMP를 처리할 경우 각 섬유 수초지의 강도적 특성에는 영향을 거의 미치지 않은 것으로 판단된다. BCTMP 수초지의 벌크가 개선됨에도 불구하고 강도 저하가 발생되지 않은 원인이 리그닌에 기인한 결과인지를 판단하기 위해 동일 조건으로 공융용매 처리한 BKP 수초지의 인장지수 변화를 분석한 결과 공융용매 처리 유무 및 몰비 변화에 따른 변화는 BCTMP 수초지와 동일한 경향을 나타냈다.
- 공융용매 처리에 의해 섬유 컬이 감소되었음에도 불구하고 공융용매 처리된 BCTMP 수초지의 벌크가 증가된 원인이 공용용매에 기인한 리그닌의 변화에 의한 것인지를 알아보기 위해 동일 조건으로 BKP 섬유를 공융용매 처리한 후 수초지의 벌크를 분석하였으며, 그 결과 BCTMP와 마찬가지로 공융용매 처리에 의해 수초지의 벌크가 증가되었음을 확인하였다. 이러한 결과로 볼 때 공융용매 처리에 의한 벌크 개선은 리그닌 존재 유무에 상관없이 펄프섬유의 stiffness 증가에 기인된 것으로 보인다. 추후 공융용매가 펄프 섬유의 stiffness증가에 어떻게 작용하는지에 대한 연구가 필요할 것으로 판단된다.
- 5% 포함) 19 g을 첨가한 후 진탕배양기(shaking incubator)를 이용하여 50℃의 온도에서 12시간 동안 120 rpm으로 교반하여 반응시키고, 글라스필터를 이용하여 세척여과한 후 처리에 따른 추출함량을 분석하였다. 추출함량 분석결과 약 2.013%가 LB 5:1처리에 의해 추출되는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 4,5) 또한 리그노셀룰로오스성 바이오매스인 볏짚을 공융용매로 처리하여 각 성분의 분리 및 회수효과를 분석한 Kurmar 등의 연구에 의하면 셀룰로오스의 손실없이 리그닌의 선택적인 용출효과가 높으며, 또한 이의 분리회수가 가능한 것으로 나타났으며, 비교적 간단한 방법으로 공융용매의 회수 및 재이용이 가능한 것으로 나타났다.6) 따라서 공융용매를 펄프화 과정에 적용할 경우 생산단가를 절감할 수 있을 뿐만 아니라 품질 개선 또한 가능할 것으로 기대된다. 이에 해외의 경우 펄프, 제지산업 분야에서의 공융용매의 적용가능성을 높게 평가하고 있으며 이에 대한 다양한 시도가 이루어지고 있으나 아직은 초기 단계이며, 우리나라의 경우에는 펄프, 제지분야에 공융용매를 적용하는 연구는 전혀 이루어진 바 없다.
- 그러나 LB 공융용매를 단독으로 처리하지 않고 물을 동일비율로 혼합하여 BCTMP를 짧은 시간 동안 즉 기존의 공융용매 처리 조건들보다 온화하게 처리할 경우 리그닌의 추출은 발생되지 않는 것으로 나타났다. 따라서 리그닌을 용출시키기 위해서는 추후 물의 비율 감소 및 처리 시간 증가 등의 처리조건 변화가 필요할 것으로 판단된다. BCTMP 섬유의 경우에는 온화한 LB 공융용매 처리에 의해 수초지의 벌크가 증가되었으며, 벌크 개선에 따른 강도 저하가 발생되지 않는 것으로 나타났다.
- 따라서 리그닌 및 셀룰로오스 등 목재 주성분의 효율적인 선택적 추출이 가능하기 때문에 리그노셀룰로오스성 바이오매스의 효율적인 펄프화가 가능할 것으로 판단된다. 또한 상기 기술된 바와 같이 융점이 낮아 비교적 낮은 온도에서 활용이 가능하기 때문에 공융용매를 이용하여 목재 및 비목재 바이오매스를 처리할 경우 기존의 펄프화 온도(170℃)보다 낮은 온도(60℃)에서 펄프화가 가능하여 생산단가 절감이 가능할 것으로 기대된다. 이에 리그노셀룰로오성 바이오매스 추출을 위해 공융용매를 처리한 연구가 시도되고 있다.
- 이러한 결과로 볼 때 공융용매 처리에 의한 벌크 개선은 리그닌 존재 유무에 상관없이 펄프섬유의 stiffness 증가에 기인된 것으로 보인다. 추후 공융용매가 펄프 섬유의 stiffness증가에 어떻게 작용하는지에 대한 연구가 필요할 것으로 판단된다.
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