[국내논문]산 무수물계 및 아민계 경화제를 이용한 열경화성 에폭시 섬유 제조 및 물성 Manufacturing and Mechanical Properties of Epoxy Fibers Spinning using Anhydride and Amine Hardeners원문보기
신평수
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Research Institute for Green Energy Convergence Technology, Gyeongsang National University)
,
김종현
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Research Institute for Green Energy Convergence Technology, Gyeongsang National University)
,
박하승
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Research Institute for Green Energy Convergence Technology, Gyeongsang National University)
,
백영민
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Center for Creative Human Resource & Convergence Materials, Research Institute for Green Energy Convergence Technology, Gyeongsang National University)
,
권동준
(Department of Materials Engineering and Convergence Technology, Research Institute for Green Energy Convergence Technology, Gyeongsa)
,
박종만
흔히 사용되는 고분자는 다양한 형태로 제조되고 있다. 더 나아가, 나일론, 아라미드와 같은 연속적인 고분자 섬유가 최근에 제조되고 있다. 이번 실험에서 에폭시를 이용하여 고분자 섬유를 제조하였다. 비스페놀-A 타입의 에폭시가 사용되었고, 아민계 및 산 무수물계 경화제가 사용되었다. 에폭시 형상을 유지하기 위해 단계적 승온방식을 이용하여 에폭시 섬유를 경화했다. 계면접착력을 확인하기 위하여 두 섬유에 대한 상대적인 표면에너지를 수정된 정적 접촉각 방식으로 확인하였다. 인장실험을 통하여 기계적인 실험을 실시하였다. 인장실험 후에 파단형태가 경화제에 따라 달라지는 것을 확인하였다. 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 인장강도가 183 MPa로 70 MPa인 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시를 사용한 에폭시 섬유보다 더 좋은 것을 확인하였다.
흔히 사용되는 고분자는 다양한 형태로 제조되고 있다. 더 나아가, 나일론, 아라미드와 같은 연속적인 고분자 섬유가 최근에 제조되고 있다. 이번 실험에서 에폭시를 이용하여 고분자 섬유를 제조하였다. 비스페놀-A 타입의 에폭시가 사용되었고, 아민계 및 산 무수물계 경화제가 사용되었다. 에폭시 형상을 유지하기 위해 단계적 승온방식을 이용하여 에폭시 섬유를 경화했다. 계면접착력을 확인하기 위하여 두 섬유에 대한 상대적인 표면에너지를 수정된 정적 접촉각 방식으로 확인하였다. 인장실험을 통하여 기계적인 실험을 실시하였다. 인장실험 후에 파단형태가 경화제에 따라 달라지는 것을 확인하였다. 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 인장강도가 183 MPa로 70 MPa인 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시를 사용한 에폭시 섬유보다 더 좋은 것을 확인하였다.
Commonly-used polymers are manufactured as versatile forms. Furthermore, continuous polymer fibers are recently manufactured using nylon or aramid fiber. One of common epoxy was also used to make polymer fibers. Bisphenol-A type was used as base epoxy whereas amine and anhydride were used as hardene...
Commonly-used polymers are manufactured as versatile forms. Furthermore, continuous polymer fibers are recently manufactured using nylon or aramid fiber. One of common epoxy was also used to make polymer fibers. Bisphenol-A type was used as base epoxy whereas amine and anhydride were used as hardeners. Epoxy fibers was cured by stepping up the temperature to maintain the shape of epoxy fiber. Surface energy was measured to confirm the degree of interfacial adhesion by modified static contact angle method. After mechanical properties were measured via fiber tensile test, the evaluation of fiber fracture was proceeded. Tensile strength of epoxy fiber using amine type hardener was higher as 138 MPa than anhydride case as 70 MPa. Fractured surface exhibited different failure patterns at the cross-section.
Commonly-used polymers are manufactured as versatile forms. Furthermore, continuous polymer fibers are recently manufactured using nylon or aramid fiber. One of common epoxy was also used to make polymer fibers. Bisphenol-A type was used as base epoxy whereas amine and anhydride were used as hardeners. Epoxy fibers was cured by stepping up the temperature to maintain the shape of epoxy fiber. Surface energy was measured to confirm the degree of interfacial adhesion by modified static contact angle method. After mechanical properties were measured via fiber tensile test, the evaluation of fiber fracture was proceeded. Tensile strength of epoxy fiber using amine type hardener was higher as 138 MPa than anhydride case as 70 MPa. Fractured surface exhibited different failure patterns at the cross-section.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
제안 방법
5 mm 사이 떨어진 간격에 물방울을 떨어뜨렸다. 각 각도를 측정하기 위하여 피타고라스 방식을 이용하여 접촉각의 오차를 줄였다. 이를 통하여 상대적인 각도를 측정할 수 있었다.
섬유 제조 후 표면 상태를 확인하여 두 종류의 섬유 사이에 물방울을 떨어뜨려 상대적인 젖음성을 평가하였다. 각 섬유에 대하여 인장실험을 통하여 강도의 차이를 확인하였다. 섬유 파단 후에 광학 현미경을 통하여 각 섬유에 대한 파단 형태를 확인하였고, 섬유의 특성을 파악하였다.
에폭시 섬유의 표면상태를 확인하기 위하여 전자방출형 전자현미경(JSM-7610F, 제이비오엘, 미국)으로 관찰하였다. 각 에폭시 섬유의 젖음성을 파악하기 위해 두 개의 섬유 사이에 물방울을 떨어뜨린 후 섬유와 물간의 정적 접촉각을 측정하였다.
각 에폭시의 화학적 조성을 보기위하여 적외선분광기(IS5, 피셔 사이언티픽, 미국) 기기를 이용하여 분석하였다.
기계적 물성을 측정하기 위하여 단섬유 인장시험을 실시했다. 시편의 측정 길이는 20 mm로 고정하였다.
산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 전형적인 취성이 강한 세라믹 섬유 등의 파단 형태와 매우 유사한 것을 확인하였다. 미세 크랙으로 응력 집중을 받게 되어 한 지점으로부터 본격적인 파단이 시작되었고, 이러한 크랙이 전파가 되는 형태를 관찰하였다. 어느정도 크랙이 전파된 후, 아직 붙어있는 부분이 응력을 견디지 못하게 될 때 크랙 전파는 끝이 나고 바로 부서지는 형태를 관찰하였다.
본 연구에서는 기존의 열가소성 섬유와는 다르게 에폭시 수지를 이용하여 열경화성 섬유를 제조하였다. 에폭시로는 비스페놀 A계를 사용하였고, 경화제로는 산 무수물계 및 아민계를 사용하여 최적의 에폭시 섬유 제조 조건을 파악하였다.
본 연구에서는 에폭시 수지에 산 무수물계 및 아민계 경화제를 이용하여 열경화성 섬유를 제조하였다. 산 무수물계 경화제와 아민계 경화제의 화학적 구조 차이로 선형 및 가교고분자를 형성할 수 있었다.
섬유 인장실험으로 인한 파단 후에 광학 현미경을 통하여 각 섬유에 대한 파단 형태를 확인하였고, 섬유의 특성을 파악하였다.
에폭시로는 비스페놀 A계를 사용하였고, 경화제로는 산 무수물계 및 아민계를 사용하여 최적의 에폭시 섬유 제조 조건을 파악하였다. 섬유 제조 후 표면 상태를 확인하여 두 종류의 섬유 사이에 물방울을 떨어뜨려 상대적인 젖음성을 평가하였다. 각 섬유에 대하여 인장실험을 통하여 강도의 차이를 확인하였다.
각 섬유에 대하여 인장실험을 통하여 강도의 차이를 확인하였다. 섬유 파단 후에 광학 현미경을 통하여 각 섬유에 대한 파단 형태를 확인하였고, 섬유의 특성을 파악하였다.
미세 크랙으로 응력 집중을 받게 되어 한 지점으로부터 본격적인 파단이 시작되었고, 이러한 크랙이 전파가 되는 형태를 관찰하였다. 어느정도 크랙이 전파된 후, 아직 붙어있는 부분이 응력을 견디지 못하게 될 때 크랙 전파는 끝이 나고 바로 부서지는 형태를 관찰하였다. 취성이 강한 재료에서는 크랙의 전파 형태가 규칙적인데 반해, 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 파단 형태가 불규칙 한 것을 관찰하였다.
에폭시 섬유의 표면상태를 확인하기 위하여 전자방출형 전자현미경(JSM-7610F, 제이비오엘, 미국)으로 관찰하였다. 각 에폭시 섬유의 젖음성을 파악하기 위해 두 개의 섬유 사이에 물방울을 떨어뜨린 후 섬유와 물간의 정적 접촉각을 측정하였다.
본 연구에서는 기존의 열가소성 섬유와는 다르게 에폭시 수지를 이용하여 열경화성 섬유를 제조하였다. 에폭시로는 비스페놀 A계를 사용하였고, 경화제로는 산 무수물계 및 아민계를 사용하여 최적의 에폭시 섬유 제조 조건을 파악하였다. 섬유 제조 후 표면 상태를 확인하여 두 종류의 섬유 사이에 물방울을 떨어뜨려 상대적인 젖음성을 평가하였다.
대상 데이터
본 논문에서 사용한 복합재료는 2관능기 비스페놀 A계 에폭시(KFR-121, ㈜국도화학, 한국), 산 무수물계 경화제 (KBH-1089, ㈜국도화학, 한국), 아민계 경화제(KFH-141, ㈜국도화학, 한국)을 사용하였다. 재료에 대한 모델 및 화학구조는 Table 1로 정리하였다.
실험을 위해 사용한 아민계 경화제는 3치환기인 알칸기를 띄고 있고 각 알칸기에 -NH2기가 각각 포함하여 가교 고분자를 형성한다. 반면에 산 무수물계 경화제는 하나의 경화제에 2개의 반응기를 가지고 있어 선형 고분자를 형성한다.
시편의 측정 길이는 20 mm로 고정하였다. 인장시험은 만능재료시험기(H1KS, 로이드, 미국)를 사용하여 시험하였다. 기계적 시험의 조건은 변위속도 1 mm/분으로 하였다.
성능/효과
7는 각 에폭시 섬유에 대한 인장실험 후 단면을 나타낸 그림이다. 각 에폭시 섬유 종류에 따라 파단 형태 또한 달라지는 것을 확인하였다. 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 전형적인 취성이 강한 세라믹 섬유 등의 파단 형태와 매우 유사한 것을 확인하였다.
이를 통하여 상대적인 각도를 측정할 수 있었다. 각각 직경이 같은 섬유이지만, 고분자가 가지고 있는 화학적 구조 차이로 물과 섬유가 닿는 면적이 다르게 되고 닿는 면적이 커질수록 물의 접촉각이 달라지는 것을 확인하였다.
산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 표면이 거친 것을 확인하였다. 반면에 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 상대적으로 표면이 매끄러운 것을 확인하였다.
산 무수물계 경화제/에폭시 섬유의 접촉각이 53º로 46°인 아민계 경화제/에폭시 섬유의 접촉각보다 큰 것을 확인하였다.
각 에폭시 섬유 종류에 따라 파단 형태 또한 달라지는 것을 확인하였다. 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 전형적인 취성이 강한 세라믹 섬유 등의 파단 형태와 매우 유사한 것을 확인하였다. 미세 크랙으로 응력 집중을 받게 되어 한 지점으로부터 본격적인 파단이 시작되었고, 이러한 크랙이 전파가 되는 형태를 관찰하였다.
인장강도는 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 인장강도는 70 MPa 이지만, 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 인장강도는 138 MPa인 것 확인하였다. 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 취성이 강한 세라믹 섬유 등의 파단 형태와 매우 유사한 것을 확인하였다. 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 파단 형태가 불규칙 한 것을 확인하였다.
산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시의 접촉각은 53°인데 반해 아민계 경화제를 사용한 에폭시의 접촉각은 46°로 접촉각이 상대적으로 큰 것을 확인하였다.
본 연구에서는 에폭시 수지에 산 무수물계 및 아민계 경화제를 이용하여 열경화성 섬유를 제조하였다. 산 무수물계 경화제와 아민계 경화제의 화학적 구조 차이로 선형 및 가교고분자를 형성할 수 있었다. 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시의 접촉각은 53°인데 반해 아민계 경화제를 사용한 에폭시의 접촉각은 46°로 접촉각이 상대적으로 큰 것을 확인하였다.
산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 70 MPa이고, 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 인장강도는 138 MPa이다. 신율 또한 산 무수물계를 사용한 에폭시 섬유는 2.2%인데 반해 아민계를 사용한 에폭시 섬유는 약 11.0%까지 늘어나는 것을 확인하였다.
이는 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유가 잡아당기려는 힘이 더 크다고 할 수 있다. 인장강도는 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 인장강도는 70 MPa 이지만, 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 인장강도는 138 MPa인 것 확인하였다. 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 취성이 강한 세라믹 섬유 등의 파단 형태와 매우 유사한 것을 확인하였다.
인장실험 후 섬유를 확인했을 때, 산 무수물계 섬유의 경우 바로 파단이 일어나는데 반해 아민계 섬유의 경우 네킹 현상이 일어난 것을 확인하였다. 이는 산 무수물계 에폭시는 버티지 못하고 취성이 생긴데 반해, 아민계 에폭시는 버틸 수 있는 힘이 있어 상대적으로 탄성을 띈다고 할 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
세라믹 섬유의 단점은?
더 나아가 연속적인 섬유를 이용할 때 높은 인장력이 제공 되어야 한다[1]. 현재 강도가 좋은 유리섬유 및 탄소섬유와 같은 세라믹 섬유가 이용되고 있지만, 세라믹 섬유가 가지고 있는 취성으로 쉽게 깨질 수 있는 단점이 있다[2,3]. 이를 해결하기 위하여 나일론, 케블라, 노멕스 등의 고분자 섬유가 대두되고 있다[4].
고분자 섬유가 절연 재료로 많이 사용되는 이유는?
이를 해결하기 위하여 나일론, 케블라, 노멕스 등의 고분자 섬유가 대두되고 있다[4]. 고분자 섬유는 고분자 체인이 전기가 통하지 않기 때문에 절연 재료로도 많이 사용된다[5].
세라믹 섬유의 단점을 해결하기 위해 대두되고 있는 것은?
현재 강도가 좋은 유리섬유 및 탄소섬유와 같은 세라믹 섬유가 이용되고 있지만, 세라믹 섬유가 가지고 있는 취성으로 쉽게 깨질 수 있는 단점이 있다[2,3]. 이를 해결하기 위하여 나일론, 케블라, 노멕스 등의 고분자 섬유가 대두되고 있다[4]. 고분자 섬유는 고분자 체인이 전기가 통하지 않기 때문에 절연 재료로도 많이 사용된다[5].
참고문헌 (13)
Hufenus, R., Gottardo, L., Leal, A.A., Zemp, A., Heutschi, K., Schuetz, P., Meyer, V.R., and Heuberger, M., "Melt-Spun Polymer Fibers with Liquid Core Exhibit Enhanced Mechanical Damping," Materials & Design, Vol. 110, 2016, pp. 685-692.
Li, D., Wu, D., Yang, Z., Zhou, Y., Wang, S., Duan, X., Jia, D., Zhu, Q., and Zhou, Y., "Effects of in situ Amorohour Graphite Coating on Ablation Resistance of SiC Fiber Reinforced SiBCN Ceramics in an Oxyacetylene Flame," Corrosion Science, Vol. 113, 2016, pp. 31-45.
Wang, J., Duan, X., Yang, Z., Jia, D., and Zhou, Y., "Ablation Mechanism and Properties of SiCf/SiBCN Ceramic Composites under an Oxyactylene Torch Environment," Corrosion Science, Vol. 82, 2014, pp. 101-107.
He, z., Xuan, H., Bai, C.., Hu, Y., Cong, P., Bai, H., Miao, Y., and Hong, W., "Containment Tests and Analysis of Soft Wall Casing Fabricated by Wrapping Kevlar Fabric Around Thin Metal Ring," Aerospace Science and Technology, Vol. 61, 2017, pp. 35-44.
Sharafi, S., and Li, G., "Multiscale Modeling of Vibration Damping Response of Shape Memory Polymer Fibers," Composites Part B, Vol. 91, 2016, pp. 306-314.
Sharafi, S., and Li, G., "Multiscale Modeling of Vibration Damping Response of Shape Memory Polymer Fibers," Composites Part B, Vol. 91, 2016, pp. 306-314.
Yang, W., Bin, Y., Yuan, Y., and Matsuo, M., "Evaluation for Most Probable Distance between Adjacent Amorphous Molecular Chains Taking Preferred Orientation with Respect to a Spinning Fiber," Polymer, Vol. 103, 2016, pp. 112-123.
Zhang, W., Xue, Z., Yan, M., Liu, J., and Xia, Y., "Effect of Epichlorohydrin on the Wet Spinning of Carrageenan Fibersunder Optimal Parameter Conditions," Carbohydrate Polymers, Vol. 150, 2016, pp. 232-240.
Li, D., Chen, W., Sun, B., Li, H., Wu, T., Ke, Q., Huang, C.., Ei-Hamshary, H., Al-Deyab, S.S., and Mo, X., "A Comparison of Nanoscale and Multiscale PCL/Gelatin Scaffolds Prepared by Disc-Electro spinning," Colloids and Surface B: Biointerfaces, Vol. 146, 2016, pp. 632-641.
Chen, R.S., Ahmad, S., Gan, S., Salleh, M.N., Ghani, M.H.A., and Tarawneh, M.A., "Effect of Polymer Blend Matrix Compatibility and Fibre Reinforcement Content on Thermal Stability and Flammability of Ecocomposites Made from Waste Materials," Thermochimica Acta, Vol. 640, 2016, pp. 52-61.
Fang, H., Zhang, Y., Deng, J., and Rodrigue, D., "Effect of Fiber Treatment on the Water Absorption and Mechanical Properties of Hemp Fiber/Polyethylene Composites," Journal of Applied Polymer Science, Vol. 127, 2013, pp. 942-949.
Ahmed, D., Hongpeng, Z., Haijuan, K., Jing, L., Yu, M., and Muhuo, Y., "Microstructural Developments of Poly (p-phenylene terephthalamide) Fibers During Heat Treatment Process: A Review," Materials Research, 2014, Vol. 7, pp. 1180-1200.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.