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문제 정의
- 그러나 PES는 상대적으로 소수성이 커서 막오염 형성이 심해질 수 있다는 문제점이 있다. 따라서 PES막을 보다 친수화하여 막오염 형성을 적게 하고자 나노크기의 Zinc oxide (ZnO)를 함유시킨 PES-ZnO 혼합기질 비대칭막을 제조하고 ZnO 나노입자의 함유량에 따른 혼합기질막의 물리적 특성과 투과특성을 평가하여 혼합기질막 제조에 있어 ZnO 나노입자의 유용한 활용 가능성을 제시하였다.
제안 방법
- , fraction V, MW = 69,000g/mol) 단백질을 사용하였다. BSA 용액은 0.15 MNaCl 용액을 사용하여 1 g/L의 농도로 제조하였으며, 실험 시 미생물에 의한 BSA 용액의 부패를 방지하기 위해 sodium azide를 10 mg/L의 농도로 함유시켰다.
- Fig. 4에 나타낸 전량여과 한외여과 실험장치를 사용하여 PES에 대한 ZnO 나노입자의 함유비를 달리하여 제조된 혼합기질 비대칭막의 순수 투과량(pure water flux; PWF)과 BSA 용액의 한외여과 실험을 수행하였다.
- PES-ZnO 혼합기질막의 제조에 있어 ZnO 나노입자의 함유에 따른 상변환 비대칭막의 구조 변화에 미치는 영향을 보기 위해 막의 단면을 scanning electron microscope(FE-SEM, Carl Zeiss, Gemini Co., Germany)를 사용하여 측정하였다. SEM 측정 시 막 시료를 순수로 5회 이상 완전히 세척시킨 후, 약 24시간 동안 실온에서 풍건하였다.
- PES에 대한 ZnO 나노입자의 함유비를 달리하여 제조된 혼합기질 비대칭막의 표면 특성 변화를 알아보기 위해 접촉각을 측정하였다. PES의 농도가 8 wt%인 조건에서 ZnO가 함유되지 않은 막과 PES에 대한 ZnO 함유비가 각각 0.
- 혼합기질막을 막모듈에 설치한 후 순수를 사용하여 1 bar의 구동 압력 하에서 충분한 시간동안 막을 압밀화시킨 다음 30초 간격으로 전자저울을 이용하여 투과액 질량을 측정하고 그 값이 정상상태에 도달한 후 순수 밀도와 유효 막면적으로 나누어 PWF를 계산하였다. PES에 대한 ZnO 나노입자의 함유비를 달리하여 제조된 혼합기질막을 사용한 한외여과 실험은 농도 1 g/L의 BSA 용액을 대상으로 조작압력 1 bar의 조건에서 2시간 동안 막여과를 수행하여 조작시간에 따른 막투과량 변화를 측정하였다. 막투과량은 다음의 식으로 계산하였다.
- ZnO 나노입자의 함유량에 따른 혼합기질막의 인장강도를 측정하였다. 막의 인장강도는 연질 염화 비닐수지 콤파운드의 인장강도 측정법(한국산업표준 KS 규격번호 KSM3156:2012)[14]에 따라 Universal Test Machine (UTM, Bioplus-5543, Instron Co.
- ZnO 나노입자의 함유량에 따른 혼합기질막의 접촉각을 측정하여 표면의 친수화 정도를 판단하였다. 접촉각은 접촉각 측정기(P-300 Touch, SEO Co.
- SEM 측정 시 막 시료를 순수로 5회 이상 완전히 세척시킨 후, 약 24시간 동안 실온에서 풍건하였다. 건조된 막 시료는 액체 질소 하에서 순간적으로 냉각시켜 절단하고 금속 스터브 위에 위치시킨 후 금으로 진공 증착시켜 막 단면의 SEM 이미지를 측정하였다.
- 깨끗한 유리판 위에 PES-ZnO 캐스팅 용액 일정량을 올려 놓은 후 Gardner knife를 사용하여 약 200 μm의 균일한 두께로 캐스팅하고, 즉시 온도 25°C의 비용매(초순수)에 침지시켜 혼합기질 비대칭막을 형성시켰다.
- 먼저 NMP 용매에 ZnO 나노입자를 넣고 3시간 동안 충분히 교반시킨 후 PES 고분자를 넣고 50°C, 500 rpm에서 하루 동안 교반시킨 다음 응집된 ZnO 입자의 고른 분산을 위해 최종적으로 30분 동안 초음파를 조사시켜 제막용 캐스팅 용액을 준비하였다.
- 저장조에 용액을 넣은 후 저장조 상단에 압축질소를 가하여 일정한 구동 압력을 유지하면 용액이 저장조로부터 전량여과 막모듈로 이송되면서 막분리가 이루어진다. 이때 일정한 시간 간격으로 투과액 질량을 전자저울(Model FX-3000, AND Co., Japan)로 측정하여 PC에 저장한 후 이로부터 막투과량(membrane permeate flux)을 계산하였다. 전량여과 막모듈에 설치된 혼합기질막의 유효 막면적은 13.
- 먼저 NMP 용매에 ZnO 나노입자를 넣고 3시간 동안 충분히 교반시킨 후 PES 고분자를 넣고 50°C, 500 rpm에서 하루 동안 교반시킨 다음 응집된 ZnO 입자의 고른 분산을 위해 최종적으로 30분 동안 초음파를 조사시켜 제막용 캐스팅 용액을 준비하였다. 이때 캐스팅 용액의 PES 농도는 6, 7, 8, 9 wt%로 변화시켰으며, PES에 대한 ZnO 나노입자의 함유비(ZnO/PES ratio, 캐스팅 용액 내 PES 단위 질량당 함유시킨 ZnO의 질량)를 0, 0.035, 0.07, 0.125로 변화시켰다. 깨끗한 유리판 위에 PES-ZnO 캐스팅 용액 일정량을 올려 놓은 후 Gardner knife를 사용하여 약 200 μm의 균일한 두께로 캐스팅하고, 즉시 온도 25°C의 비용매(초순수)에 침지시켜 혼합기질 비대칭막을 형성시켰다.
- 접촉각 측정은 막 표면에 5 μL의 시료(초순수)를 적가하여 액적을 형성시킨 후 5초 내에 측정하였으며 한 종류의 막에 대해 5회 반복하여 측정하였다.
- ZnO 나노입자의 함유량에 따른 혼합기질막의 접촉각을 측정하여 표면의 친수화 정도를 판단하였다. 접촉각은 접촉각 측정기(P-300 Touch, SEO Co., Korea)를 사용하여 측정하였다. 접촉각 측정은 막 표면에 5 μL의 시료(초순수)를 적가하여 액적을 형성시킨 후 5초 내에 측정하였으며 한 종류의 막에 대해 5회 반복하여 측정하였다.
- 제막 소재로 널리 사용되고 있는 polyethersulfone (PES) 고분자를 N-methyl-1- pyrrolidone (NMP) 용매에 용해시킨 PES/NMP 용액에 ZnO 나노입자를 첨가시켜 상변환법으로 혼합기질 비대칭막을 제조하여 막의 특성을 평가한 결과 다음의 결론을 얻었다.
- 조작압력 1 bar에서 혼합기질막을 사용하여 1 g/L 농도의 BSA 용액을 대상으로 2시간 동안 전량여과 한외여과 실험을 수행하여 조작시간에 따른 투과량 변화와 BSA 배제도를 측정하였다. 조작시간에 따른 투과량 변화를 상대 투과량(relative flux)으로서 Fig.
- 혼합기질막에 의한 BSA 배제도는 농도 1 g/L의 BSA 용액을 막모듈에 도입시켜 압력 1 bar에서 수시로 투과액 중의 BSA 농도를 측정하고, 그 값이 일정해지는 시점에서의 값을 투과액 중의 BSA 농도로 택하였다. 이때 도입액 및 투과액 중의 BSA 농도는 Bradford 법[15]을 사용하여 UV/Vis 분광광도계(미국, Kontron Instrument Co.
- 혼합기질막을 막모듈에 설치한 후 순수를 사용하여 1 bar의 구동 압력 하에서 충분한 시간동안 막을 압밀화시킨 다음 30초 간격으로 전자저울을 이용하여 투과액 질량을 측정하고 그 값이 정상상태에 도달한 후 순수 밀도와 유효 막면적으로 나누어 PWF를 계산하였다. PES에 대한 ZnO 나노입자의 함유비를 달리하여 제조된 혼합기질막을 사용한 한외여과 실험은 농도 1 g/L의 BSA 용액을 대상으로 조작압력 1 bar의 조건에서 2시간 동안 막여과를 수행하여 조작시간에 따른 막투과량 변화를 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 현재 상용의 고분자 막 소재로서 가장 널리 사용되고 있는 Polyethersulfone (PES)를 제막의 기본 물질로 택하였다. 그러나 PES는 상대적으로 소수성이 커서 막오염 형성이 심해질 수 있다는 문제점이 있다.
- 의 polyethersulfone (PES, Ultrason E6020P)를 사용하였으며, 용매로는 Samchun Pure Chemicals Co.의 N-methyl-1-pyrrolidone (NMP)을 사용하였다. 혼합기질 막에 분산 함침시킬 무기물 입자로는 Fig.
- 1의 SEM 사진에 나타낸 미국 Sigma-Aldrich Co.의 Zinc oxide (ZnO) 나노입자(사이즈 100 nm 이하)를 사용하였다. 제조된 혼합기질 비대칭막의 한 외여과 실험 시 분리대상 물질로는 bovine serum albumin(BSA, 미국 Sigma Co.
- 의 Zinc oxide (ZnO) 나노입자(사이즈 100 nm 이하)를 사용하였다. 제조된 혼합기질 비대칭막의 한 외여과 실험 시 분리대상 물질로는 bovine serum albumin(BSA, 미국 Sigma Co., fraction V, MW = 69,000g/mol) 단백질을 사용하였다. BSA 용액은 0.
이론/모형
- PES와 ZnO 나노입자로 조성된 혼합기질 비대칭막은 상변환법을 이용하여 제조하였다. 먼저 NMP 용매에 ZnO 나노입자를 넣고 3시간 동안 충분히 교반시킨 후 PES 고분자를 넣고 50°C, 500 rpm에서 하루 동안 교반시킨 다음 응집된 ZnO 입자의 고른 분산을 위해 최종적으로 30분 동안 초음파를 조사시켜 제막용 캐스팅 용액을 준비하였다.
- ZnO 나노입자의 함유량에 따른 혼합기질막의 인장강도를 측정하였다. 막의 인장강도는 연질 염화 비닐수지 콤파운드의 인장강도 측정법(한국산업표준 KS 규격번호 KSM3156:2012)[14]에 따라 Universal Test Machine (UTM, Bioplus-5543, Instron Co., USA)을 사용하여 측정하였다.
- 혼합기질막에 의한 BSA 배제도는 농도 1 g/L의 BSA 용액을 막모듈에 도입시켜 압력 1 bar에서 수시로 투과액 중의 BSA 농도를 측정하고, 그 값이 일정해지는 시점에서의 값을 투과액 중의 BSA 농도로 택하였다. 이때 도입액 및 투과액 중의 BSA 농도는 Bradford 법[15]을 사용하여 UV/Vis 분광광도계(미국, Kontron Instrument Co., Model UVIKON 860)로 595 nm에서 흡광도를 측정하여 정량하였다. BSA 배제도는 도입액 및 투과액 중의 BSA 농도로부터 다음의 식으로 계산하였다.
성능/효과
- 1) PES-ZnO 혼합기질막 제조에 있어 ZnO 나노입자의 함유비가 증가할수록 접촉각이 점차 감소하여 ZnO를 함유하지 않은 순수한 PES 막의 접촉각 73.5°에서 ZnO의 함유비가 0.125일 때 43.5°로까지 감소하여 혼합기질막의 특성이 보다 더 친수성으로 변화되었다.
- 2) 혼합기질막에서 ZnO 나노입자의 함유비가 증가할 수록 막의 친수성이 커져 순수 투과량이 증가하고, 막 오염 발생의 억제로 조작시간에 따른 투과량 감소가 완만해져 ZnO 나노입자의 함유비가 0.125인 혼합기질막의 투과량은 순수한 PES 막의 투과량에 비해 약 1.3배 증가하였다.
- 3) ZnO 나노입자는 혼합기질막의 제조에 있어 막오염의 발생 억제와 투과량 증가에 유용하게 사용될 수 있는 무기물 첨가제이었다.
- 또한 2시간 동안의 한외여과 실험 시 모든 혼합기질막의 BSA 배제도는 97% 이상의 값을 나타내었다. Fig. 8의 결과에서 보면 ZnO가 함유되지 않은 순수한 PES 막은 단백질 막오염 발생에 따른 투과량 감소 정도가 가장 크게 일어났으며, 혼합기질막의 경우에는 ZnO 나노입자의 함유비가 커질수록 막오염 발생이 작아져 투과량의 감소 정도가 더 완만하였으며, 2시간 동안의 한외여과 실험 후 ZnO 나노입자의 함유비가 0.125인 혼합기질막의 투과량은 순수한 PES 막의 투과량에 비해 약 1.3배 증가하였다. 이상의 결과로부터 ZnO 나노입자가 함유된 혼합기질막은 친수성의 증가로 인해 막오염 발생 억제에 효과가 있음을 알 수 있다.
- 8에 나타내었다. 또한 2시간 동안의 한외여과 실험 시 모든 혼합기질막의 BSA 배제도는 97% 이상의 값을 나타내었다. Fig.
- 125인 혼합기질막의 PWF를 비교한 결과이다. 이 결과 ZnO 나노입자가 함유된 혼합기질막은 순수한 PES 막에 비해 PWF가 0.8~1.7배 증가하였다. 위의 결과는 PES/NMP 용액에 ZnO 나노입자 함유되면 막의 친수성이 증가하고 PES 분자간의 결합력이 약화되었기 때문에 PWF가 증가한 것으로 고찰된다.
- 이 결과 ZnO 나노입자의 함유비가 증가할수록 접촉각이 점차 감소하여 ZnO를 함유하지 않은 순수한 PES 막의 접촉각 73.5°에서 ZnO의 함유비가 0.125일 때 43.5°로까지 감소하여 혼합기질막의 특성이 보다 더 친수성으로 바뀌고 있음을 알 수 있다.
- 5-(b)에 나타내었다. 이 결과 순수한 PES 막의 경우에는 PES 농도가 커질수록 인장강도가 증가하였으며, 혼합기질막의 경우에는 ZnO 나노입자의 함유량이 증가하면 PES 분자간의 결합력이 약화되기 때문에 인장강도가 감소하였다.
- 375인 혼합기질막의 PWF 결과이다. 이 결과 혼합기질막의 PWF는 ZnO 나노입자의 함유비가 커질수록 증가하여 ZnO가 함유되지 않은 막의 PWF (약 20 LMH)에 비해 최대 2.6배까지 향상되었다. Fig.
- 125인 혼합기질막의 단면 표면 SEM 사진이다. 이 결과 혼합기질막의 단면은 전형적인 가지형(finger-like)의 macrovoids가 형성된 비대칭형 구조를 나타내었으며, ZnO 나노입자의 함유비가 증가할수록 macrovoids 형성이 막 활성층(active layer)에 이를 정도로까지 보다 더 활발하게 이루어졌다. 이는 Strathmann 등[16], Reuvers와 Smolders[17]가 제시한 것과 같이 고분자-용매로 이루어진 캐스팅 용액에 무기염 또는 무기입자가 첨가될 경우 캐스팅 용액의 점도가 증가하여 용매와 비용매 간의 교환속도가 느려져 macrovoids의 형성과 발달이 잘 이루어지기 때문이다.
- 3배 증가하였다. 이상의 결과로부터 ZnO 나노입자가 함유된 혼합기질막은 친수성의 증가로 인해 막오염 발생 억제에 효과가 있음을 알 수 있다.
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