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문제 정의
- 이 연구는 경희대학교 중앙박물관 소장 승자총통을 중심으로 명문 판독 결과와 함께 과학 분석 결과를 정리한 것이다. 경희대 중앙박물관에 소장하고 있는 승자총통은 모 두 11점으로서 1968년에 구입한 것이다.
- 지금까지 총통의 미세조직을 분석한 사례가 많지 않으나, 서울 군기시터에서 출토된 승자계 총통과 불랑기자포의 미세조직을 분석한 사례가 있어 이와 비교분석하여 총 통의 제작방법에 대해 알아보고자 한다. 서울시 군기시터에서 출토된 승자계 총통 일괄유물은 여러 점의 승자계 총통이 녹거나 파열되어 하나로 엉겨 붙은 상태로, 그 중 총통 7점에서 시편을 채취하여 성분분석을 실시하고 미세조직을 분석하였다.
- 이 연구에서는 우선 분석이 가능한 승자총통 3점을 선정하여 총통의 크기 및 명문 등 외형적 특징을 정리하고 총통의 과학 분석을 실시하였다. 총통의 성분조성, 미세조직으로부터 제작기법을 조사하고 납동위원소비를 분석하여 납원료의 산지를 추정하고자 한다.
제안 방법
- 9nm에서 흡광도를 측정하여 정량하였다. Sn은 산화질소-아세틸렌 불꽃을 사용하였으며 시료용액을 제조한 후 즉시 분석하였다. 모두 9개 원소(Cu, Sn, Pb, Zn, Ag, Ni, Co, Sb, Fe)의 농도값을 측정하였는데 각 원소에 대하여 3회씩 분석한 다음 그 평균치를 함량으로 하였다.
- 실온에서 1시간 냉각시킨 후 왕수 1ml를 첨가하였고 25ml짜리 메스플라스크에 옮겨 증류수로 메니스커스까지 채웠다. 각 표준용액은 원지흡광용 표준원액(Junsei Chemical Co., Japan)을 사용하여 시료의 농도 범위에 맞도록 묽혀 5N 염산용액 2ml를 첨가한 후 증류수로 25ml짜리 메스플라스크에 메니스커스까지 채워 제조하였다. 본 연구에 사용한 원자흡수분광분석기는 Perkin-Elmer 3030이며 아세틸렌-공기 불꽃으로 Cu는 249.
- 경희대 소장 승자총통의 외형과 명문에 대한 조사를 하였고 총통의 약선혈과 제조시 보이는 주조선을 확인하였다.
- 경희대학교 중앙박물관에서 소장하고 있는 승자총통 3점의 성분분석과 미세조직, 납동위원소비 분석하여 합금 비율 및 제작기법, 납 원료의 산지를 알아보았다. 경희대학 교 중앙박물관에 소장하고 있는 승자총통 3점의 화학조성을 분석한 결과 Cu 81~83%, Sn 10~11%, Pb 3~5%로 함량의 차이가 크지 않은 Cu-Sn-Pb 삼원계 합금으로 제작되었음을 확인할 수 있었다.
- 또한 표면을 Pt coating하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-7401F, JEOL, Japan)으로 금속의 미세조직 및 개재물을 관찰하였으며, 개재물의 성분은 에너지분산형분광계(Energy Dispersive Spectrometer, INCA, Oxford)를 이용하여 분석하였다. 또한 시료의 위치에 따라 일정 성분이 편석되어 있을 가능성이 있으므로 서로 다른 부분을 3회 면분석하여 평균값을 계산하였다.
- 부식된 시편은 금속현미경(Metallurgical Microscope, Leica, DM2500M)을 사용하여 조직을 관찰하였다. 또한 표면을 Pt coating하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-7401F, JEOL, Japan)으로 금속의 미세조직 및 개재물을 관찰하였으며, 개재물의 성분은 에너지분산형분광계(Energy Dispersive Spectrometer, INCA, Oxford)를 이용하여 분석하였다. 또한 시료의 위치에 따라 일정 성분이 편석되어 있을 가능성이 있으므로 서로 다른 부분을 3회 면분석하여 평균값을 계산하였다.
- Sn은 산화질소-아세틸렌 불꽃을 사용하였으며 시료용액을 제조한 후 즉시 분석하였다. 모두 9개 원소(Cu, Sn, Pb, Zn, Ag, Ni, Co, Sb, Fe)의 농도값을 측정하였는데 각 원소에 대하여 3회씩 분석한 다음 그 평균치를 함량으로 하였다.
- 미세조직 관찰은 시료를 에폭시 수지로 마운팅한 후 200, 400, 800, 1200, 1500, 2000, 4000mesh의 순서로 연마를 실시하고 연마제(DPspray 3μm, 1μm, Struers)를 이용하여 미세연마를 실시하였다.
- 본 연구에서는 미세조직 분석이 가능한 3점의 시료를 통해 제작기법을 알아보았다. 미세조직 관찰은 시료를 에폭시 수지로 마운팅한 후 200, 400, 800, 1200, 1500, 2000, 4000mesh의 순서로 연마를 실시하고 연마제(DPspray 3μm, 1μm, Struers)를 이용하여 미세연마를 실시하였다.
- 시료의 미세조직을 알아보기 위해 부식액(FeCl3+ HCl+Ethyle Alcohol)을 이용하여 부식시켰다. 부식된 시편은 금속현미경(Metallurgical Microscope, Leica, DM2500M)을 사용하여 조직을 관찰하였다. 또한 표면을 Pt coating하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-7401F, JEOL, Japan)으로 금속의 미세조직 및 개재물을 관찰하였으며, 개재물의 성분은 에너지분산형분광계(Energy Dispersive Spectrometer, INCA, Oxford)를 이용하여 분석하였다.
- 용융된 시료는 Pb column chemistry를 위해 1N HBr로 매질변경한 후 음이온교환수지(AG1-X8, chloride form, 100~200#)를 이용하여 납을 분리한다. 분리된 납은 silica gel과 H3PO4를 이용하여 Re filament에 얹어 한국기초과학지원연구원의 열이 온화질량분석기(Thermal Ionization Mass Spectrometer: TIMS, Isoprobe-T)를 이용하여 static mode로 납동위원소비를 측정한다. 분석된 표준물질 NBS981의 분석값은 206Pb/204Pb = 16.
- 지금까지 총통의 미세조직을 분석한 사례가 많지 않으나, 서울 군기시터에서 출토된 승자계 총통과 불랑기자포의 미세조직을 분석한 사례가 있어 이와 비교분석하여 총 통의 제작방법에 대해 알아보고자 한다. 서울시 군기시터에서 출토된 승자계 총통 일괄유물은 여러 점의 승자계 총통이 녹거나 파열되어 하나로 엉겨 붙은 상태로, 그 중 총통 7점에서 시편을 채취하여 성분분석을 실시하고 미세조직을 분석하였다. 성분분석 결과 Cu 92%, Sn 5%, Pb 1% 의 구리합금으로 분석되었으며, 미세조직 관찰 결과 α상과 결정립계에 자리한 적은 양의 Pb만이 관찰되었다.
- 미세조직 관찰은 시료를 에폭시 수지로 마운팅한 후 200, 400, 800, 1200, 1500, 2000, 4000mesh의 순서로 연마를 실시하고 연마제(DPspray 3μm, 1μm, Struers)를 이용하여 미세연마를 실시하였다. 시료의 미세조직을 알아보기 위해 부식액(FeCl3+ HCl+Ethyle Alcohol)을 이용하여 부식시켰다. 부식된 시편은 금속현미경(Metallurgical Microscope, Leica, DM2500M)을 사용하여 조직을 관찰하였다.
- 경희대 중앙박물관에 소장하고 있는 승자총통은 모 두 11점으로서 1968년에 구입한 것이다. 이 연구에서는 우선 분석이 가능한 승자총통 3점을 선정하여 총통의 크기 및 명문 등 외형적 특징을 정리하고 총통의 과학 분석을 실시하였다. 총통의 성분조성, 미세조직으로부터 제작기법을 조사하고 납동위원소비를 분석하여 납원료의 산지를 추정하고자 한다.
대상 데이터
- 이 연구는 경희대학교 중앙박물관 소장 승자총통을 중심으로 명문 판독 결과와 함께 과학 분석 결과를 정리한 것이다. 경희대 중앙박물관에 소장하고 있는 승자총통은 모 두 11점으로서 1968년에 구입한 것이다. 이 연구에서는 우선 분석이 가능한 승자총통 3점을 선정하여 총통의 크기 및 명문 등 외형적 특징을 정리하고 총통의 과학 분석을 실시하였다.
- , Japan)을 사용하여 시료의 농도 범위에 맞도록 묽혀 5N 염산용액 2ml를 첨가한 후 증류수로 25ml짜리 메스플라스크에 메니스커스까지 채워 제조하였다. 본 연구에 사용한 원자흡수분광분석기는 Perkin-Elmer 3030이며 아세틸렌-공기 불꽃으로 Cu는 249.2nm, Pb는 283.3nm, Zn은 213.9nm에서 흡광도를 측정하여 정량하였다. Sn은 산화질소-아세틸렌 불꽃을 사용하였으며 시료용액을 제조한 후 즉시 분석하였다.
데이터처리
- 분석된 표준물질 NBS981의 분석값은 206Pb/204Pb = 16.902±0.009, 207Pb/204Pb = 15.435±0.014, and 208Pb/204Pb = 36.559±0.041(2σ SE, n=10)이고, 시료의 분석결과는 표준값를 이용하여 보정하였다.
이론/모형
- Figure 9. Lead isotope ratio classification graph using SLDA method.
성능/효과
- 463의 비교적 좁은 범위에 해당하기에 산지가 유사한 원료로 제작되었을 가능성이 높다고 할 수 있다. 각 시료들이 각각의 그래프에서 도시되어 있는 위치로 미루어 볼 때 시료들에서 조사된 납동위원소들은 한국 남부 영역일 가능성이 크며, 특히 한반도 남부지역 중에서도 경상북도 북부와 강원도 남부지역에서 출토된 납광석이 이용되었음을 나타내고 있다. 그러나 총통의 경우 잘못 만들어지거나 사용중 파손된 승자총통을 재활용하고, 범종 등 다른 청동기를 녹여 만들 수 있을 가능성도 있다.
- 경희대학교 중앙박물관에서 소장하고 있는 승자총통 3점의 성분분석과 미세조직, 납동위원소비 분석하여 합금 비율 및 제작기법, 납 원료의 산지를 알아보았다. 경희대학 교 중앙박물관에 소장하고 있는 승자총통 3점의 화학조성을 분석한 결과 Cu 81~83%, Sn 10~11%, Pb 3~5%로 함량의 차이가 크지 않은 Cu-Sn-Pb 삼원계 합금으로 제작되었음을 확인할 수 있었다. 또한 타 지역 김해, 경기 양평, 전남 여천 승자총통의 성분조성을 비교한 결과 Sn의 함량에서 차이가 있지만 그것은 지역 간의 차이이며, 납의 함량은 큰 차이를 보이지 않았기에 승자총통을 제작한 지역에 따라 Sn 함량 차이가 있었음을 알 수 있다.
- 또한 승자총통 중 분석이 가능했던 승자총통 1번 시료의 미세조직으로 보았을 때에도 역시 앞서 분석한 성분분석 결과와 동일한 Cu-Sn-Pb 삼원계 합금임을 알 수 있었고 전형적인 주조방식으로 제작되었음을 알 수 있었다. 기 분석된 군기시터 출토 승자계 총통 및 불랑기자포와 비교해 보아도 제작방법에 있어 차이가 크지 않음을 알 수 있었다. 즉 경희대학교 박물관에서 소장하고 있는 승자총통의 제작은 용해시킨 청동합금을 주조틀에 부은 후 비교적 천천히 냉각시켜 제작되었음을 알 수 있다.
- 이는 지역에 따라 승자총통을 제작할 때 일정한 합금비율로 제작되지 않았음을 보여준다. 또한 승자총통 중 분석이 가능했던 승자총통 1번 시료의 미세조직으로 보았을 때에도 역시 앞서 분석한 성분분석 결과와 동일한 Cu-Sn-Pb 삼원계 합금임을 알 수 있었고 전형적인 주조방식으로 제작되었음을 알 수 있었다. 기 분석된 군기시터 출토 승자계 총통 및 불랑기자포와 비교해 보아도 제작방법에 있어 차이가 크지 않음을 알 수 있었다.
- 성분분석 결과 Cu 92%, Sn 5%, Pb 1% 의 구리합금으로 분석되었으며, 미세조직 관찰 결과 α상과 결정립계에 자리한 적은 양의 Pb만이 관찰되었다.
- 표에서 보는 바와 같이 Cu 81~83%, Sn 10~11%, Pb 3~5% 임을 알 수 있으며 그 외 에 Fe, As, Zn, Ni, Ag 등 미량성분이 포함되어 있다 (Chung et al, 1992; Yun and Cho, 2012). 즉 이 승자총통은 Cu-Sn-Pb 삼원계 합금으로 제작되었으며, 주요성분의 농도 분포가 매우 일정함을 확인할 수 있었다.
- 본 연구대상인 전 김해 승자총통의 주요성분과 비교해보면 Sn의 함량에서 차이가 보임을 알 수 있다. 즉 전 김해 승자총통은 10wt% 내외, 경기 양평 승자총통은 2wt% 내 외, 전남 여천 승자총통은 5~7wt% 내외이며, 서울 군기시터 승자계총통은 5wt% 내외를 보여, 지역간 Sn의 함량 차이가 있음을 확인할 수 있다. 그 외 납의 함량은 1~2wt% 내외로서 큰 차이를 보이지 않으며, 그 외 미량성분도 큰 차이가 없다.
- 총통유물의 납동위원소비 분석결과를 동북아와 한반도 영역별 분포도를 통해 산지를 추정해 보면, 총통을 제작한 납원료물질은 한국 남부 중 영역별 분포에서 Zone 2지역 에 해당되는 경상북도 북부와 강원도 남부 지역일 가능성이 높은 것으로 판단된다. 그러나 총통의 경우 잘못 만들어 지거나 사용중 파손된 승자총통을 재활용하고, 범종 등 다른 청동기를 녹여 만들 수 있을 가능성도 있다.
- 이들 데이터를 비교하면 지역적으로 동일한 성분 조성으로 제작하였 는지 또는 지역 특성에 따라 다르게 제작하였는지 여부를 판단할 수 있다. 표에서 보면 경기도 양평, 전남 여천 및 서울에서 발굴한 10점의 주요성분 농도에는 지역별 차이가 있음을 확인할 수 있다. 즉 경기 양평 연안김씨 묘 승자총통 3점은 Cu 92.
후속연구
- 이번에 분석한 승자 총통도 납동위원소비 분석결과를 원소재에 대한 결과로 확증하기는 어렵다. 그러나 향후 원소재의 사용과 재활용에 대한 제작방법을 규명하는 것은 필요하며 원료산지도 재검토할 경우 이러한 분석데이터는 중요하게 활용될 것으로 본다.
- 그러나 총통의 경우 잘못 만들어 지거나 사용중 파손된 승자총통을 재활용하고, 범종 등 다른 청동기를 녹여 만들 수 있을 가능성도 있다. 그러므로 이번에 분석한 승자총통의 납동위원소비 분석결과를 원소재에 대한 결과로 확증하기는 어려우나 승자총통 제작시 사용한 납원료의 산지를 추정하는데 참고는 가능할 것으로 본다.
- 따라서 이는 총통의 제작 시기, 제작지 및 제작자에 관한 중요한 정보를 가지고 있을 뿐 아니라 총통 제작의 특성과도 연관 지을 수 있게 된다. 즉, 총통 제작을 위한 원료의 배합비, 제작기술에 따른 미세조직 및 원료의 출처와 같은 연구를 동시에 수행함으로서 승자총통을 특성별로 분류가 가능하다.
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