본 연구는 zinc acetate dihydrate와 sodium hydroxide를 사용하여 ZnO nanoparticles (ZnO NPs)을 합성하였다. 실험에 사용된 방법은 초음파 방법이다. 같은 농도의 각각 zinc acetate dihydrate와 sodium hydroxide를 de-ionized water에 넣고 30분간 교반 하였다. 이 과정에서 생성된 백색의 생성물은 교반 하면서 ultrasonic processor을 사용하여 각각 60분, 120분, 180분, 240분, 360분 처리하였다. 생성물들은 원심분리 후 남은 이온들을 제거하기 위하여 에탄올을 사용하여 여러 번 세척하고, 50 ℃에서 24시간 동안 건조하였다. 합성된 물질들의 결정성과 구조적 특성을 확인하기 위하여 X-ray diffraction spectroscopy(XRD)와 Field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)을 사용하였다. 광 촉매 효과는 오염물질 대신 Rhodamin-B를 사용하여 UV 조사하에 암실에서 실험하였다. 광 촉매 효과는 UV-vis spectrometer를 이용하여 확인하였다. XRD 결과 순수한 ZnO가 합성된 것을 확인 하였다. FE-SEM을 통하여 시간이 지남에 따라 구 형태에서 막대형태를 지나 꽃 형태로 변하는 것을 확인 할 수 있었다. 광촉매 특성 결과 꽃 형태를 가진 ZnO NPs가 광 촉매 특성이 가장 우수한 것으로 확인 되었다.
본 연구는 zinc acetate dihydrate와 sodium hydroxide를 사용하여 ZnO nanoparticles (ZnO NPs)을 합성하였다. 실험에 사용된 방법은 초음파 방법이다. 같은 농도의 각각 zinc acetate dihydrate와 sodium hydroxide를 de-ionized water에 넣고 30분간 교반 하였다. 이 과정에서 생성된 백색의 생성물은 교반 하면서 ultrasonic processor을 사용하여 각각 60분, 120분, 180분, 240분, 360분 처리하였다. 생성물들은 원심분리 후 남은 이온들을 제거하기 위하여 에탄올을 사용하여 여러 번 세척하고, 50 ℃에서 24시간 동안 건조하였다. 합성된 물질들의 결정성과 구조적 특성을 확인하기 위하여 X-ray diffraction spectroscopy(XRD)와 Field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)을 사용하였다. 광 촉매 효과는 오염물질 대신 Rhodamin-B를 사용하여 UV 조사하에 암실에서 실험하였다. 광 촉매 효과는 UV-vis spectrometer를 이용하여 확인하였다. XRD 결과 순수한 ZnO가 합성된 것을 확인 하였다. FE-SEM을 통하여 시간이 지남에 따라 구 형태에서 막대형태를 지나 꽃 형태로 변하는 것을 확인 할 수 있었다. 광촉매 특성 결과 꽃 형태를 가진 ZnO NPs가 광 촉매 특성이 가장 우수한 것으로 확인 되었다.
In this paper, zinc oxide nanoparticles (ZnO NPs) were synthesized using the sonochemical method, where equimolar amounts of zinc acetate dehydrate and sodium hydroxide were separately dissolved in deionized water, and then mixed for 30 min under magnetic stirring. The resultant white gel was sonica...
In this paper, zinc oxide nanoparticles (ZnO NPs) were synthesized using the sonochemical method, where equimolar amounts of zinc acetate dehydrate and sodium hydroxide were separately dissolved in deionized water, and then mixed for 30 min under magnetic stirring. The resultant white gel was sonicated for 60, 120, 180, 240, and 360 min with magnetic stirring. The obtained precipitates were centrifuged, repeatedly washed with ethanol to remove ionic impurities, and dried at 50 ℃ for 24 h. The formation of pure NPs was confirmed by X-ray diffraction, and their crystallinity and crystal phases were analyzed as well. Structural investigation was carried out by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The photocatalysis behavior of the ZnO NPs was investigated in a dark room under UV irradiation, using Rhodamine B. Spherical, rod, and flower-like ZnO NPs could be obtained by adjusting the sonication time, as observed by FE-SEM. The flower-like ZnO NPs exhibited excellent photocatalytic activity.
In this paper, zinc oxide nanoparticles (ZnO NPs) were synthesized using the sonochemical method, where equimolar amounts of zinc acetate dehydrate and sodium hydroxide were separately dissolved in deionized water, and then mixed for 30 min under magnetic stirring. The resultant white gel was sonicated for 60, 120, 180, 240, and 360 min with magnetic stirring. The obtained precipitates were centrifuged, repeatedly washed with ethanol to remove ionic impurities, and dried at 50 ℃ for 24 h. The formation of pure NPs was confirmed by X-ray diffraction, and their crystallinity and crystal phases were analyzed as well. Structural investigation was carried out by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The photocatalysis behavior of the ZnO NPs was investigated in a dark room under UV irradiation, using Rhodamine B. Spherical, rod, and flower-like ZnO NPs could be obtained by adjusting the sonication time, as observed by FE-SEM. The flower-like ZnO NPs exhibited excellent photocatalytic activity.
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문제 정의
반응 시간에 따른 합성여 부를 확인했을 때 반응 시간이 길어질수록 ZnO는 구 형 태에서 꽃 형태로 형성이 되는 것을 확인하였다. 이 ZnO NPs를 이용하여 광 촉매 특성에 대해 연구하였다. 연구 결과 반응시간이 360분 일때ZnO NPs가 가장 효율적인 광 촉매 효과가 나타났다.
제안 방법
암실에서 365 nm파장의 6 W UV램프를 이용하여 조사하였다. 30분간 조사한 다음 원 심분리기 (Centrifugal separator)를 이용하여 층 분리 작업을 한 후, 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectrometer, Shimadzu UV-1601PC Japan)를 이용하여 흡광도를 측정 하였다. 이 과정을 30분간 반복하여 측정하였다.
또한 광 2016, Vol. 60, No. 1 36 김민선•김재욱•유정열•김종규 촉매 효과를 확인하기 위해 자외선-가시광선 분광광도계 (UV-vis spectrometer, Shimadzu UV-1601PC)로 광 촉매효 과가 진행된 Rhodamin-B용액을 석영 셀(cell)에 담아 400 nm 〜800 nm 영역의 흡광도를 측정하였다.
본 논문은 초음파합성법 (Sonochemistry)을 이용하여 순 수한 나노 꽃(Nano-flower) 형태인 ZnO Nanoparticle(NPs)를 합성하였다. X-선 회절 분석기 (X-ray diffraction)를 이용하 여 ZnO NPs의 구조를 분석하였으며, ZnO의 크기 및 형태를 판단하기 위해 주사전자 현미경 (Field-emission Scanning electron microscopy)으로 확인하였다. 광 촉매 적인 특성을 확인 하기 위해 Rhodamin-B를 가지고 실험을 진행하였으며, 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectrometer)를 이용 하여 측정을 하였다.
2는 ZnO NPs의 구조적 인 분석을 위한 XRD 패턴 이다. XRD 패턴을 통하여 일반적인 입자 형태인 ZnO의 울츠자이트 구조를 단일상(single phase)으로 확인하였다. 고유의 ZnO의 주요 회절 peak(100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201)와 일치하는 것을 확인 할 수 있었다.
또한 반응 시간이 길어 질수록 더 좋은 광 촉매 활성을 나타내고 있다. 결 론 본 논문은 초음파 합성법을 이용하여 성공적으로 ZnO NPs를 합성하였다. 합성된 ZnO NPs의 구조적인 특성을 확인 하기 위해 X-선 회절 분석기(XRD) 및 주사전자 현미경 (SEM)을 이용하여 측정 하였다.
광 촉매 실험은 Rhodamin-B를 이용하여 측정하였다. 기준 용액은 1x10-5 M농도로 맞추어 Rhodamin-B를 에탄올에 녹였다.
X-선 회절 분석기 (X-ray diffraction)를 이용하 여 ZnO NPs의 구조를 분석하였으며, ZnO의 크기 및 형태를 판단하기 위해 주사전자 현미경 (Field-emission Scanning electron microscopy)으로 확인하였다. 광 촉매 적인 특성을 확인 하기 위해 Rhodamin-B를 가지고 실험을 진행하였으며, 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectrometer)를 이용 하여 측정을 하였다.
이를 이용하여 구조의 결정성 및 결정 입자의 크기 등을 확인 할 수 있었다. 만들어진 시료를 CuKa radiation(X=1.5406A) 을 광원으로 하여 XRD 회절 패턴을 얻었다. XRD 결과 울츠 자이트(wurzite) 구조의 ZnO 물질이 얻어진 것을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 Ultrasonication 시간을 조절하여 꽃 형태 의 ZnO NPs를 합성하였다. 합성된 생성물을 X-선 회절 분석기를 이용하여 시료의 구조 분석을 확인하였다.
준비된 기준 용액을 비이커에 넣은 후 합성된 ZnO NPs 물질 50 mg을 분산하였다. 암실에서 365 nm파장의 6 W UV램프를 이용하여 조사하였다. 30분간 조사한 다음 원 심분리기 (Centrifugal separator)를 이용하여 층 분리 작업을 한 후, 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectrometer, Shimadzu UV-1601PC Japan)를 이용하여 흡광도를 측정 하였다.
was used in this research. 용하여 magnetic stirring하에 각각 60분, 120분, 180분, 240 분, 360분 동안 실험을 진행 하였다. 이 반응이 끝나면 생 성물을 3000 rpm으로 원심분리 후 에탄올을 이용하여 남 은 이온들을 제거하였다.
ZnO의 합성법으로는 스퍼터링법6 졸겔법7 화학기상 증 착법 (CVD)8 열기상 증착법9 전기화학 증착법10펄스레이 져(PLD)11 의해 합성되는데, 이러한 방법들은 복잡한 절 -34- 초음파 방법을 이용한 ZnO 나노입자 합성 및 광촉매 특성 연구 35 차, 고가의 실험 장비 및 엄격한 실험환경을 필요로 한다. 이러한 제약을 받는 실험 대신 간편하고 쉽게 합성할 수 있는 방법인 초음파를 이용하여 실험을 진행하였다. 초음파 합성 법 (Sonochemical method)은 액체나 용액 중에 조사된 초음파 파장에 의해 국소적으로 기포(cavitation)가 발생하게 되고 그 영향으로 인하여 기포가 붕괴될 때 단 수명의 고온-고압의 국소장(hot spot)이 형성이 된다.
합성된 생성물을 X-선 회절 분석기를 이용하여 시료의 구조 분석을 확인하였다. 이를 이용하여 구조의 결정성 및 결정 입자의 크기 등을 확인 할 수 있었다. 만들어진 시료를 CuKa radiation(X=1.
ZnO NPs의 광 촉매 특성 분석 합성된 시료의 광 촉매 효과를 알아보기 위해 자외선-가 시광선 분광광도계(UV-vis spectrometer)를 이용하였다. 초음파합성법으로 만들어진 ZnO 를 Rhodamin-B와 혼합 후 암실에서 UV램프(365 nm)조사 하에 라디칼과 염료가 반응하여 분해 여부를 확인하였다. Fig.
결 론 본 논문은 초음파 합성법을 이용하여 성공적으로 ZnO NPs를 합성하였다. 합성된 ZnO NPs의 구조적인 특성을 확인 하기 위해 X-선 회절 분석기(XRD) 및 주사전자 현미경 (SEM)을 이용하여 측정 하였다. 반응 시간에 따른 합성여 부를 확인했을 때 반응 시간이 길어질수록 ZnO는 구 형 태에서 꽃 형태로 형성이 되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 Ultrasonication 시간을 조절하여 꽃 형태 의 ZnO NPs를 합성하였다. 합성된 생성물을 X-선 회절 분석기를 이용하여 시료의 구조 분석을 확인하였다. 이를 이용하여 구조의 결정성 및 결정 입자의 크기 등을 확인 할 수 있었다.
측정 조건은 CuKa, 40 kV, 40 mA, 주사범위 20 =20~80 oC, scan speed는 5o/min이 였다. 화합물의 형 태와 표면을 파악하기 위하여 주사전자현미경 (Scanning electron microscopy, S-4300 Hitachi)를 이용하여 측정하였다. 또한 광 2016, Vol.
대상 데이터
ZnO 생성물들은 Ultrasonicater(500 W 20 kHz)를 사 Figure 1. Ultrasonic processor 500 watt model of SONICS & MATERIALS Inc. was used in this research. 용하여 magnetic stirring하에 각각 60분, 120분, 180분, 240 분, 360분 동안 실험을 진행 하였다.
본 연구에 사용된 시약은 다음과 같이 사용하였다. Zinc acetate dihydrate (Zn(CHsCOO)2-2H2O, Aldrich), Sodium hidroxide (NaOH, DUKSAN), Ammonia water (NH4OH, DUKSAN), De-ionized Water.
나노구조의 ZnO는 zinc acetate dihydrate (Zn(CHsCOO)2- 2H2O)와 sodium hydroxide(NaOH)를 사용하여 합성하였다. 1 M의 zinc acetate dihydrate와 1 M의 sodium hydroxide를 100 mL de-ionized water에 넣은 후 상온에서 30분간 교반 한다.
5는 ZnO와Rhodamin-B의 광 퇴화도를 도식화 한 그림이다. 사용된 ZnO는 Bulk상태의 ZnO와 초음파방법을 이용하여 제조된 ZnO NPs를 사용하였다. Bulk제품 보다 초음파를 이용하여 제조된 ZnO NPs가 더 좋은 효율을 나 타내고 있다.
)를 사 용하였다. 측정 조건은 CuKa, 40 kV, 40 mA, 주사범위 20 =20~80 oC, scan speed는 5o/min이 였다. 화합물의 형 태와 표면을 파악하기 위하여 주사전자현미경 (Scanning electron microscopy, S-4300 Hitachi)를 이용하여 측정하였다.
이론/모형
이는 XRD 패턴과 일치하는 것을 알 수 있다. ZnO NPs의 광 촉매 특성 분석 합성된 시료의 광 촉매 효과를 알아보기 위해 자외선-가 시광선 분광광도계(UV-vis spectrometer)를 이용하였다. 초음파합성법으로 만들어진 ZnO 를 Rhodamin-B와 혼합 후 암실에서 UV램프(365 nm)조사 하에 라디칼과 염료가 반응하여 분해 여부를 확인하였다.
17-22 이러한 광 촉매 물질 중에 하 나인 ZnO를 이용하여 실험을 진행한다. 본 논문은 초음파합성법 (Sonochemistry)을 이용하여 순 수한 나노 꽃(Nano-flower) 형태인 ZnO Nanoparticle(NPs)를 합성하였다. X-선 회절 분석기 (X-ray diffraction)를 이용하 여 ZnO NPs의 구조를 분석하였으며, ZnO의 크기 및 형태를 판단하기 위해 주사전자 현미경 (Field-emission Scanning electron microscopy)으로 확인하였다.
성능/효과
5406A) 을 광원으로 하여 XRD 회절 패턴을 얻었다. XRD 결과 울츠 자이트(wurzite) 구조의 ZnO 물질이 얻어진 것을 확인 할 수 있었다. Fig.
빛 에너지를 흡수하여 ZnO의 정공과 전자가 생성되고, 물과 산소와 염료가 연쇄적으로 반응하여 퇴색이 되는 일련의 과정을 화학식으로 표기하였다. 광 촉매 실험 결과, 염료의 퇴색은 ZnO의 형태와 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. ZnO가 구 형태에서 꽃 형태로 진행 될수록 표면적이 넓 어 지기 때문에 ZnO와 염료가 흡착되어 반응이 활발하게 이루어 질 때, H2O와 CO2가 발생됨에 따라 염료의 색이 Journal ofthe Korean Chemical Society 초음파 방법을 이용한 ZnO 나노입자 합성 및 광촉매 특성 연구 37 Figure 4.
연구 결과 반응시간이 360분 일때ZnO NPs가 가장 효율적인 광 촉매 효과가 나타났다. 그 이유는 ZnO의 표면이 넓어 질수록 염료와의 흡착이 활발해져 색을 퇴색시키는 효과를 확인 할 수 있었다. 또한 기존에 나와있는 Bulk제품의 ZnO보 다 효과적 인 광 촉매적 특성을 확인 할 수 있었다.
전체적인 ZnO의 크기는 나노 단 위로 형성되는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 Ultrasonication 시간이 증가 할수록 ZnO NPs의 형태가 구 형태에서 꽃 형태로 변화하는 것을 확인 하였다. 이는 XRD 패턴과 일치하는 것을 알 수 있다.
그 이유는 ZnO의 표면이 넓어 질수록 염료와의 흡착이 활발해져 색을 퇴색시키는 효과를 확인 할 수 있었다. 또한 기존에 나와있는 Bulk제품의 ZnO보 다 효과적 인 광 촉매적 특성을 확인 할 수 있었다. 이러한 연구는 친환경 분야에서ZnO 를 통한 광 촉매의 기초 연 구에 도움이 된다 여겨진다.
합성된 ZnO NPs의 구조적인 특성을 확인 하기 위해 X-선 회절 분석기(XRD) 및 주사전자 현미경 (SEM)을 이용하여 측정 하였다. 반응 시간에 따른 합성여 부를 확인했을 때 반응 시간이 길어질수록 ZnO는 구 형 태에서 꽃 형태로 형성이 되는 것을 확인하였다. 이 ZnO NPs를 이용하여 광 촉매 특성에 대해 연구하였다.
이 ZnO NPs를 이용하여 광 촉매 특성에 대해 연구하였다. 연구 결과 반응시간이 360분 일때ZnO NPs가 가장 효율적인 광 촉매 효과가 나타났다. 그 이유는 ZnO의 표면이 넓어 질수록 염료와의 흡착이 활발해져 색을 퇴색시키는 효과를 확인 할 수 있었다.
3은 주사 전자 현미경 (FE-SEM)을 이용하여 ZnO의 형태학적 특성을 측정하였다. 전체적인 ZnO의 크기는 나노 단 위로 형성되는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 Ultrasonication 시간이 증가 할수록 ZnO NPs의 형태가 구 형태에서 꽃 형태로 변화하는 것을 확인 하였다.
후속연구
이러한 연구는 친환경 분야에서ZnO 를 통한 광 촉매의 기초 연 구에 도움이 된다 여겨진다. 물질 개발의 독자적인 방향 제시가 아닌 서로 융합하여 과학의 한계 영역을 넓히는 장으로써 발돋움할 것으로 기대한다. Acknowledgments.
참고문헌 (22)
Hu, J. Q.; Ma, X. L.; Xie, Z. Y.; Wong, N. B.; Lee, C. S.; Lee, S. T. Chem. Phys. Lett. 2001, 344, 97.
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