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문제 정의
- 본 연구에서는 급속 열처리 온도가 라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 증착 온도 400℃에서 석영 기판 위에 성장된 Eu3+ 이온이 도핑된 MgMoO4 형광체 박막의 구조, 밴드갭 에너지, 흡광과 발광 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 열처리 기술은 박막 내의 결함(defect)과 응력(stress)을 제거하고 모체 격자 내에 도핑된 불순물 이온을 활성화시켜 형광체 박막의 광학적 특성을 향상시키는 중요한 역할을 하기 때문에 본 연구에서는 열처리 온도를 고품질의 형광체 박막 성장의 변수로 선택하였다.
제안 방법
- MgMoO4:Eu3+ 형광체 박막은 라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 증착 온도 400℃에서 석영 기판 위에 증착한 후에 연달아 서로 다른 온도 750, 800, 850, 900℃에서 열처리를 수행하여 제작하였다. 직경 1인치와 두께 13 mm를 갖는 MgMoO4:Eu3+ 스퍼터링 타겟은 전통적인 고체상태 반응법(solidstate reaction method)을 사용하여 초기 물질 MgO (순도: 99.
- MgMoO4:Eu3+ 형광체 박막을 라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 400℃에서 증착한 후에 온도 750~900℃에서 급속열처리를 수행하여 제조한 형광체 박막의 결정 구조와 광학 특성을 조사하였다. 열처리 온도에 무관하게 모든 형광체 박막의 결정 구조는 JCPDS #21-0961와 일치하는 단사정계이었다.
- 기판과 타겟 사이의 거리를 5 cm로 고정하였고, 증착 온도 400℃에서 2시간 동안 40 W에서 증착하였다. 성장 후에 형광체 박막을 각각 750, 800, 850, 900℃에서 30분 동안 급속 열처리를 수행하였다.
- 형광체 박막의 구조, 밴드갭 에너지, 흡광과 발광 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 열처리 기술은 박막 내의 결함(defect)과 응력(stress)을 제거하고 모체 격자 내에 도핑된 불순물 이온을 활성화시켜 형광체 박막의 광학적 특성을 향상시키는 중요한 역할을 하기 때문에 본 연구에서는 열처리 온도를 고품질의 형광체 박막 성장의 변수로 선택하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 광학 투과율과 밴드갭 에너지의 변화가 관측되었다.
- 열처리 온도가 증가함에 따라 광학 투과율과 밴드갭 에너지의 변화가 관측되었다. 이외에도, 발광과 흡광 파장의 세기와 열처리 온도와의 상관관계를 체계적으로 조사하였다.
- 초기 물질은 1100℃에서 5시간의 소결 공정을 거쳐 합성하였으며, 자세한 합성 방법은 참고문헌[10]에서 볼 수 있다. 합성된 형광체 분말은 프레스를 사용하여 40 MPa의 힘을 30분 동안인가하여 직경 1인치의 원형 소결체로 제조하였고, 세라믹 타겟의 파손을 방지하기 위하여 두께 1 mm의 무산소 고 전기전도도 동판(oxygen free high conductivity copper)을 에폭시를 사용하여 원형 소결체 뒷면에 지지판(backing plate)으로 결합하였다.
- 형광체 박막의 결정 구조는 Cu-Kα 선(파장: 0.15406 nm)을 사용하는 X-선 회절 장치(Ultima IV, Rigaku)를 사용하여 회절 각 10~70°범위에서 측정하였으며, 박막의 흡광과 발광 스펙트럼은 형광 광도계(fluorescence spectrometer: FS-2, Scinco)를 사용하여 상온에서 조사하였다.
- 15406 nm)을 사용하는 X-선 회절 장치(Ultima IV, Rigaku)를 사용하여 회절 각 10~70°범위에서 측정하였으며, 박막의 흡광과 발광 스펙트럼은 형광 광도계(fluorescence spectrometer: FS-2, Scinco)를 사용하여 상온에서 조사하였다. 형광체 박막의 흡수율은 자외선-가시광 분광광도계(UV-vis spectrophotometer: Ultrospec3300 Pro, Amersham)를 사용하여 200~1100 nm 영역에서 측정하였다.
대상 데이터
- 파장 281 nm로 여기 시킨 형광체 박막의 발광 스펙트럼은 550~800 nm 파장 영역에서 관측되었는데, 이 발광 파장은 전형적인 Eu3+ 이온의 5D0→7 FJ (J=1-5) 전이에 의한 발광 신호이다. 발광 파장은 588, 614,654, 701, 760 nm으로 구성되었다. 이 발광 스펙트럼은 Eu3+ 이온의 5D0→7F1,5D0→7F2,5D0→7F3,5D0→7F4,5D0→7F5 전이 신호에 의해 발생한 것이다12).
- 형광체 박막은 라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 증착 온도 400℃에서 석영 기판 위에 증착한 후에 연달아 서로 다른 온도 750, 800, 850, 900℃에서 열처리를 수행하여 제작하였다. 직경 1인치와 두께 13 mm를 갖는 MgMoO4:Eu3+ 스퍼터링 타겟은 전통적인 고체상태 반응법(solidstate reaction method)을 사용하여 초기 물질 MgO (순도: 99.9%),MoO3 (99.9%), Eu2O3 (99.5%)을 화학 양론적으로 준비하였다. Eu3+ 이온의 몰 비 (x)를 15 mol%로 선택하였으며, 화학 반응식은 식 (1)과 같다:
이론/모형
- Fig. 5에서 보듯이, 서로 다른 온도에서 열처리된 MgMoO4:Eu3+ 형광체 박막의 광학 밴드갭 에너지는 잘 알려진 Tauc의 모델18),(αhv)2 ~ (hv -Eg) 관계식을 사용하여 결정하였다.
성능/효과
- 이것은 모체 결정 내에 위치하는 Eu3+ 이온은 비반전 대칭 자리에 위치함을 나타낸다. 모든 형광체 박막의 평균 광학투과율은 320~1100 nm 영역에서 83% 이상 이었다. 위의 결과는 MgMoO4:Eu3+ 형광체 박막이 백색 발광 소자로 응용할 수 있는 적색 발광 소재임을 입증한다.
- 본 연구의 경우에 750, 800, 850, 900℃에서 열처리를 수행한 형광체 박막의 경우에, 전기 쌍극자 전이(5D0→7F2)에 의한 614 nm의 적색 발광 스펙트럼의 세기가 자기 쌍극자 전이(5D0→7F1)에 의한 588 nm의 주황색 발광 스펙트럼의 세기에 비하여 각각 1.4,1.8, 3.9, 6.8배 크기 때문에 모체 결정 MgMoO4 내에 위치하는 활성제 이온 Eu3+는 비반전 대칭 자리에 위치함을 알 수 있다16).
- 4%이었다. 열처리 온도가 800℃로 증가함에 따라 평균 투과율은 증가하여 최대값 91.3%를 나타내었으나, 열처리 온도가 더욱 증가함에 따라 평균 투과율의 값은 점점 감소하여 900℃에서 83.4% 이었다. 750℃와 800℃에서 열처리된 형광체 박막의 경우에 300~1100 nm 파장 영역에서 진동 파형이 관측되었는데, 이것은 입사 빛이 MgMoO4:Eu3+ 형광체 박막과 석영 기판 사이의 두 경계면에서 반사되어 형성된 간섭 무늬로써, 형광체 박막과 기판 사이의 경계면이 광학적으로 미끄러운 평면으로 형성되어 있음을 의미한다17).
- 열처리 기술은 박막 내의 결함(defect)과 응력(stress)을 제거하고 모체 격자 내에 도핑된 불순물 이온을 활성화시켜 형광체 박막의 광학적 특성을 향상시키는 중요한 역할을 하기 때문에 본 연구에서는 열처리 온도를 고품질의 형광체 박막 성장의 변수로 선택하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 광학 투과율과 밴드갭 에너지의 변화가 관측되었다. 이외에도, 발광과 흡광 파장의 세기와 열처리 온도와의 상관관계를 체계적으로 조사하였다.
- 상기의 발광 스펙트럼 중에서 614nm에 피크를 갖는 적색 발광 스펙트럼의 세기가 제일 강하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 모든 발광 파장의 세기는 순차적으로 증가하여 900℃에서 열처리한 형광체 박막의 발광 세기가 제일 컸다. 여기서 588 nm의 주황색 발광 스펙트럼은 자기 쌍극자 전이(magnetic dipole transition) 신호이며, 614 nm의 적색 발광 스펙트럼은 전기 쌍극자 전이(electric dipole transition) 신호이다13).
- 모든 형광체 박막의 평균 광학투과율은 320~1100 nm 영역에서 83% 이상 이었다. 위의 결과는 MgMoO4:Eu3+ 형광체 박막이 백색 발광 소자로 응용할 수 있는 적색 발광 소재임을 입증한다.
- 파장 281 nm로 여기 시켰을 때 형광체 박막의 발광 파장은 전형적인 Eu3+ 이온의 5D0→7 FJ (J=1-5) 전이 신호를 나타내었고, 이 중에서 5D0→7F2 (614 nm) 전기 쌍극자 전이 신호의 세기가 최대이었다.
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